电子显微与扫描探针相关技术(5).

扫描电子显微镜的结构原理和功能用途扫描电镜简介电子源发射的电子束经过电磁透镜的电子光学通路聚焦，电子源的直径被缩小到纳米尺度的电子束斑，与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在样品表面一定微小区域内，逐点逐行扫描。

电子束与样品相互作用，从样品中发射的具有成像反差的信号，由一个适当的图像探测器逐点收集，并将信号经过前置放大器和视频放大器,用调制解调电路调制显示器上相对应显示像素的亮度，形成我们人类观察习惯的，反映样品二维形貌的图像或者其他可以理解的反差机制图像。

由于图像显示器的像素尺寸远远大于电子束斑尺寸，（0.1mm/1nm=100,000倍）而且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，这样显示器上的图像相当于把样品上相应的微小区域进行了放大。

通过调节扫描线圈偏转磁场，可以控制电子束在样品表面扫描区域的大小，理论上扫描区域可以无限小，但可以显示的图像有效放大倍数的限度是扫描电镜分辨率的限度。

模拟图像扫描系统：样品上每个像素模拟信号直接调制阴极射线管对应显示像素的亮度，由于生成一幅高质量图像一般需要数秒或者数十秒/帧，所以模拟电镜使用慢余辉显像管终端显示一幅活图像，为了便于在显像管上观察图像，需要暗室，操作者可按照一定规程调整仪器参数，如图像聚焦，移动样品台搜索感兴趣区域，调节放大倍数，亮度对比度，消象散等从而获得最佳的图像质量。

模拟图像输出采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。

自1985年以来，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。

数字图像扫描系统：样品上每个像素发出的成像信号，被图像探测器探测器后，经过前置放大器，和视频放大器放大，直接进行信号数字化，然后存储在图像采集卡的帧存器，形成数字图像数据，图像数据可被电镜操作软件读取，操作者在图形交互界面（GUI)上对图像进行调整控制，并把调整好的数字图像存储在计算机中硬盘中。

模拟控制是控制信号不经过计算机软件,直接由操作台按键旋钮等对执行机构进行控制,属于人工手动控制,控制精度由操作者观察仪表盘的变化决定.例如高压电源,扫描线圈,探测器电源,电子枪控制，磁透镜控制,样品台的运动控制等等。

电子探针X射线显微分析（元素分析）第五节电子探针X射线显微分析（元素分析）一、电子探针仪的历史二、电子探针仪的结构与工作原理三、波长色散谱仪(WDS)四、能量色散谱仪(EDS)五、两种色散谱仪的比较六、电子探针分析的基本工作方式及应用电子探针X射线显微分析¾一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成分，而在电子显微镜上却可实现与微区形貌相对应的微区分析，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

¾微区成分分析可直接使用电子探针仪进行。

电子探针仪实际上是在高级扫描电镜的基础上，接装波谱仪、能谱仪及能损谱仪等成分分析仪而构成的。

它专门用于试样的成分分析，它要求试样表面必须是光滑的。

但光滑的表面对试样的形貌观察不利，所以在材料科学中最为常用的是在扫描电镜上加装X射线能谱仪，这样既可进行形貌观察，又能实施成分分析。

电子探针X射线显微分析¾电于探针X射线显微分析仪(简称电子探针仪，EPA 或EPMA)，是利用聚焦到很细且被加速到5～30kev的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某“点”利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X 射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分;为微区分析。

¾利用电子探针可以方便地分析从“Be到U”之间的所有元素。

电子探针X射线显微分析分析特点：手段简化，分析速度快；成分分析所需样品量很少，且为无损分析方法；释谱简单且不受元素化合状态的影响；X射线谱仪：样品被激发的X射线进入谱仪，经弯晶展谱后被接收并记录下谱线的强度。

分为：波谱仪和能谱仪两类。

图1 JXA-50A电子探针电子探针X 射线显微分析一、电子探针发展简史¾电子探针（Eletron Probe）又名X射线微区分析仪（X-Ray Micgoanalyser）。

¾它的设计思想首先由法国的卡斯坦（Castaing）在他的老师格乌尼里（Guiner）指导下，在1949年于巴黎大学的毕业博士论文中提出来的。

主要用途电子探针又称微区X射线光谱分析仪、X射线显微分析仪。

其原理是利用聚焦的高能电子束轰击固体表面，使被轰击的元素激发出特征X射线，按其波长及强度对固体表面微区进行定性及定量化学分析。

主要用来分析固体物质表面的细小颗粒或微小区域，最小范围直径为1μm左右。

分析元素从原子序数3(锂)至92(铀)。

绝对感量可达10-14至10-15g。

近年形成了扫描电镜—显微分析仪的联合装置，可在观察微区形貌的同时逐点分析试样的化学成分及结构。

广泛应用于地质、冶金材料、水泥熟料研究等部门。

功能及特色电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进行定性或定量分析。

可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分析（得到成分面分布图像）。

还能全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析。

由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点，故在冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地应用，是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具。

工作原理分析电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。

由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。

而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。

当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。

技术支持电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。

为此，一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。

显微分析习题光学显微镜1.在使用高倍镜时，如果把标本片放反了，将会出观什么问题？为什么？2.在低倍镜调节焦距时。

当视野中出现了能随标本片移动而移动的颗粒或斑纹。

是否只要调节推进器将标本对准物镜中央，就一定能观察到标本的物像?为什么? 高倍镜呢？3.你如何分析判断视野中所见到的污物点是在目镜上?4.使用显微镜观察标本．为什么一定要从低倍镜到高倍镜再到油镜的顺序进行?5.在转动细调螺旋时，如已达极限转不动时，你应如何解决?6.在低倍镜下已看到物像。

在转换高倍镜时却直接转换不过来，试分析可能有哪些原因?7.光学显微镜的分辨率受哪些因素影响？8.光学显微镜的成像原理是什么？9.激光共聚焦显微镜与普通显微镜相比，其特点是什么？透射电子显微镜分析1．在电镜中，电子束的波长主要取决于什么？2．什么是电磁透镜？电子在电磁透镜中如何运动？与光在光学系统中的运动有何不同？3．为什么说电磁透镜与光学透镜具有相似的光学性质？4．电磁透镜具有哪几种像差？如何产生？是否可以消除？5．什么是电磁透镜的分辨本领？主要取决于什么？为什么电磁透镜要采用小孔径角成像？6．简述镜筒的基本构造和各部分的作用。

7．聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑各有什么作用？8．电子与固体样品表面相互作用会产生哪几种物理信号？9．什么是弹性散射和非弹性散射？其散射角取决于什么？它们对电子显微镜的成像有何作用？10．简述非晶样品的质厚成像原理。

11．复型图像的衬度主要取决于什么？通过什么方法可以提高复型图像的衬度？12．复型技术的主要用途和局限性是什么？13．请示意画出面心立方晶体的正空间晶胞和倒空间的晶胞，标明基矢。

并画出晶带轴为r=[100]的零层倒易面(100)0*，标出各阵点的指数。

14．请用Ewald球表明在满足布拉格条件下，入射电子束、衍射束和倒易矢量g之间关系。

15．是否所有满足布拉格条件的晶面都产生衍射束？为什么？16．为什么薄晶体的衍射机会大于大块晶体？17．什么是透射电镜的有效相机常数？它与什么有关？有什么用途？18．简述选区电子衍射的原理。

扫描电子显微镜原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是一种利用电子束来观察样品表面微观形貌和成分的高分辨率显微镜。

与光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有更高的放大倍数和更高的分辨率，可以观察到更小尺度的细微结构。

其原理主要包括电子源、电子透镜系统、样品台、探针和检测器等几个部分。

首先，电子源产生的电子束是扫描电子显微镜的核心。

电子源通常采用热阴极或冷阴极发射电子，产生的电子束经过加速器加速后，形成高速、高能的电子束。

这些电子束的能量通常在几千至几十万电子伏特之间，高能的电子束可以穿透样品表面，形成高分辨率的显微图像。

其次，电子透镜系统是控制和聚焦电子束的关键部分。

电子束经过电子透镜系统的聚焦和控制后，可以形成非常细小的探针，可以在样品表面进行扫描。

电子透镜系统通常包括几个磁场和电场透镜，通过调节透镜的参数可以实现对电子束的聚焦和控制，从而获得高分辨率的显微图像。

样品台是扫描电子显微镜中支撑样品的部分，样品通常需要制备成非常薄的样品片或者表面导电涂层，以便电子束可以穿透或者散射到样品表面。

样品台通常可以实现样品的旋转、倾斜和移动，以便观察样品的不同部位和角度。

探针是电子束在样品表面扫描时的实际作用部分，电子束在样品表面扫描时，会与样品表面发生相互作用，产生不同的信号。

这些信号包括二次电子、反射电子、X射线等，通过探针和样品表面的相互作用，可以获取样品表面的形貌和成分信息。

最后，检测器是扫描电子显微镜中用于接收和检测样品表面信号的部分，不同的检测器可以接收和检测不同类型的信号。

常见的检测器包括二次电子检测器、反射电子检测器和X射线能谱仪等，通过这些检测器可以获取样品表面的形貌和成分信息。

综上所述，扫描电子显微镜的原理主要包括电子源、电子透镜系统、样品台、探针和检测器等几个部分。

通过这些部分的协同作用，可以实现对样品表面微观形貌和成分的高分辨率观察和分析，为材料科学、生物科学和纳米科学等领域的研究提供了重要的工具和手段。

电子探针的发展及应用1 电子探针的发展1949年法国Castaing与Guinier将一架静电型电子显微镜改造成为电子探针仪。

1951年Castaing的博士论文奠定了电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础，其中较完整地介绍了原子序数、吸收、荧光修正测量结果的方法，被人们誉为EPMA显微分析这一学科的经典著作。

1956年，在英国剑桥大学卡文迪许实验室设计和制造了第一台扫描电子探针。

1958年法国CAMECA 公司提供第一台电子探针商品仪器，取名为MS-85。

现在世界上生产电子探针的厂家主要有三家，即日本岛津公司SHIMADZU、日本电子公司JEOL和法国的CAMECA公司。

随着科学技术的发展，电子探针显微分析技术进入了一个新的阶段，电子探针向高自动化、高灵敏度、高精确度、高稳定性发展。

现在的电子探针为波谱WDS和能谱EDS组合仪，用一台计算机同时控制WDS和EDS，结构简单、操作方便。

2 电子探针的原理电子探针的全称为电子探针X射线显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA），是电子光学和X射线光谱的结合产物。

它用一束聚焦得很细（50nm～１μｍ）的加速到5kV-30kV的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”（一般直径为1-50um），利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度，来确定分析区域中的化学组成。

EPMA是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法[1]。

2. 1 主要结构电子探针主要结构有：电子束照射系统( 电子光学系统)，样品台，X射线分光(色散)器，真空系统，计算机系统(仪器控制与数据处理)，如图1所示。

2. 2 电子光学系统与观察产生电子束照射样品的部分称为照射系统或电子光学系统(EOS)，保持在约10- 3~ 10- 4Pa的真空系统中。

4.3 扫描电镜　4.3.1 扫描电镜的特点和工作原理　自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。

其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。

透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。

而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。

扫描电镜则不然，它可直接观察大块试样，样品制备非常方便。

加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。

扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。

　扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。

图4.55 扫描电镜工作原理图4.55是扫描电镜工作原理示意图。

由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。

这些物理信号的强度随样品表面特征而变。

它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。

由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。

因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。

这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。

画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。