10.钛酸钡粉体制备方法(55)解析
- 格式:ppt
- 大小:423.50 KB
- 文档页数:56
钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
BaTiO3材料是一类重要的电子陶瓷材料,具有良好的光、电及化学催化性能,被广泛应用于电子及微电子工业、能源开发、污染物处理等领域。
随着高纯超微粉体技术、厚膜与薄膜技术的发展和完善,BaTiO3材料体系围绕新材料的探索、传统材料的改性、材料与器件的一体化研究与应用等方面幵展了广泛的研宄,成为材料科学工作者十分活跃的研究领域。
1.BaTiO3晶体结构
钛酸钡又称偏钛酸钡,分子量为白色结晶粉末,溶于浓硫酸、盐酸和氢氟酸,不溶于稀硝酸、水和碱其熔点为1625℃,密度为6.02g/cm3,有毒性。
钛酸钡的晶体结构是典型的钙钛矿结构,具有理想的结构单胞,即立方对称性晶胞,如图1所示。
Ba2+和O2-共同按立方最紧密堆积的方式堆积成O2-处于面心位置的“立方面心结构”,而尺寸较小、电价较高的Ti4+则在八面体间隙中。
每个被Ba2+十二个O2-包围形成立方八面体,其配位数为12;每个Ti4+被六个O2-包围形成八面体,其配位数为6;在每个O2-周围有四个Ba2+和两个Ti4+。
图1 BaTiO3的钙钛矿晶体结构图
钛酸钡是典型的铁电材料,具有铁电性,在一定温度范围内具有自发极化现象,由于钛离子随温度变化自发极化方向不同,钛酸钡的晶型分为六方相、立方相、四方相、斜方相和菱形相五种,如图2所示。
其中三方晶系、斜方晶系、四方晶系称为铁电晶系,具有铁电性。
图2 BaTiO3的四种晶型
2.BaTiO3粉体制备。
钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要:钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料,本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业,如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。
关键词:钛酸钡;粉体;制备方法;1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加,对其质量要求也越来越高。
制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。
钛酸钡的应用越来越广泛。
目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。
2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。
朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。
由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。
水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。
钛酸钡的制备方法
钛酸钡是一种无机化合物,化学式为BaTiO3,具有良好的介电性能和压电性能,在电子学和通信方面有广泛的应用。
本文将介绍钛酸钡的制备方法,包括溶胶-凝胶法、水热法、固相反应法等多种方法。
1. 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种通过水热反应制备钛酸钡的方法。
首先将钛酸四丙酯和钡丙酸盐在醇水溶液中混合,并加入分散剂,形成均匀的溶胶。
然后在高温高压条件下进行凝胶化反应,得到粉末状的前驱体。
最后,在高温下进行烧结得到钛酸钡。
这种方法能够制备出具有高纯度和均匀颗粒大小的钛酸钡。
2. 水热法
3. 固相反应法
固相反应法是一种传统的制备钛酸钡的方法。
首先将氧化钛和碳酸钡在高温下进行固相反应,生成钛酸钡和二氧化碳。
然后通过水洗和烘干等步骤处理得到钛酸钡粉末。
这种方法易于操作,但需要高温条件,且制备的钛酸钡粉末大小不一。
总之,钛酸钡具有广泛的应用前景,制备方法也有多种,可以根据不同的需要选择合适的方法。
随着科技的不断发展,钛酸钡的制备方法也会不断更新和改进。
浅谈溶胶—凝胶法制备钛酸钡纳米粉体分析作者:郭向华来源:《科技与创新》2014年第12期摘要:钛酸钡纳米粉体的形貌控制和制备技术在近年来得到较好的发展。
概述性地分析了制备钛酸钡纳米粉体的方法,并在此基础上详细介绍了溶胶-凝胶法在制备纳米钛酸钡材料中的主要方法,最后探讨了该技术的发展趋势,以期为相关学者的研究提供参考。
关键词:溶胶-凝胶法;钛酸钡;纳米粉体;陶瓷晶粒中图分类号:TB383.1 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)12-0031-02钛酸钡的介电、压电、铁电和绝缘性能等均较好,其主要应用于无铅介电陶瓷的制造。
但在信息产业不断发展的情况下,人们对多层电磁电容器功能提出了更高的要求,需将介质层当中的陶瓷晶粒控制为亚微米级,甚至达到纳米级。
目前,该方面的制备技术处于快速发展阶段,较为常用的技术包括两类:一类为软化学法,例如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法、超声波合成法等;一类为硬化学法,典型的方法为固相法。
本文就溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体进行探讨。
1 制备钛酸钡纳米粉体的方法如上文所述,制备钛酸钡纳米粉体的方法包括自蔓延合成法、高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法和超声波合成法等。
但我国在工业生产中,常用的方法为高温固相法,该方法也被称之为固相合成法,主要是在高温条件下,对二氧化钛、碳酸钠或其他钡钛化合物进行煅烧。
但由于该方法需要较高的温度,且粉体硬团将会大量聚集在一块,所以其产品的性能不能达到现代电子工业的发展要求。
在人们不断的研究下,大多学者倾向于液相化学法方面的研究,通过此类方法可以完成陶瓷粉体的制备。
在所研究出的方法中,尤以溶胶-凝胶法的制备工艺最为简单,且容易控制,外加其热处理和反应温度均较低,产物的粒径较细,杂质含量较低、分布广,所以它逐渐发展为制作纳米材料的主要方法。
此外,其制造出的材料质量较高,产业化生产的潜力巨大。
2 溶胶-凝胶法在制备纳米钛酸钡中的应用溶胶-凝胶法在进行纳米钛酸钡材料的制备时,首先,应将醇当作溶剂,其中钡及钛的无机盐和醇盐在水解下能够形成溶胶;然后,需将溶胶进行脱水,促使其保持干燥的状态;最后,通过焙烧处理,即可得到纳米钛酸钡粉体(具体工艺如图1所示)。
实验8 钛酸钡粉体的水热合成一、实验目的1. 熟悉水热法的实验操作方法与注意事项。
2. 掌握钛酸钡的性质、应用和水热合成方法。
二、实验原理钛酸钡(BaTiO3),又称偏钛酸钡,属于钙钛矿(ABO3)结构。
钛酸钡具有良好铁电、压电性能、高的介电常数、耐压及绝缘性能,广泛应用于小体积、容量大的微型电容器、电子计算机记忆元件、压电陶瓷等,它是电子工业和特种陶瓷领域应用最为广泛的材料之一,也是附加值较高的无机精细化工产品。
现常用的合成方法是液相法(湿化学法),包括溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法等,本实验主要采用水热法合成钛酸钡粉体。
水热合成是无机合成的一个重要分支。
水热合成研究从模拟自然界矿石生成到沸石分子筛和其他晶体的合成,已经经历了100多年的历史。
它是指在高压釜中,通过对反应体系加热加压(或自生蒸气压),创造一个相对高温、高压的反应环境,进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
水热法已成为目前多数无机功能材料、特种组成与结构的无机化合物以及特种凝聚态材料,如超微粒、溶胶与凝胶、非晶态、无机膜等合成的越来越重要的途径。
水热合成有以下特点:(1)能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在熔体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。
(2)水热合成的低温、等压、溶液条件,有利于生成极少缺陷、取向好、完美的晶体且合成产物结晶度高,易于控制晶体的粒度。
(3)由于易于调节水热条件下的环境气氛,因而有利于中间价态与特殊价态化合物的生成,并能均匀地进行掺杂。
(4)由于在水热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成,因此能合成开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。
本实验采用水热合成法,将原料钡盐和钛盐按比例配制成前驱体,并在前驱体中加入适量的强碱作为矿化剂来调节反应溶液的酸碱度,将配制好的前驱体装入水热反应釜中,控制合适的反应温度、压力以及反应时间,进行水热反应,从而合成所需的多晶钛酸钡(BT)粉体。
钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要:钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料,本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业,如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。
关键词:钛酸钡;粉体;制备方法;1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加,对其质量要求也越来越高。
制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。
钛酸钡的应用越来越广泛。
目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。
2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。
朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。
由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。
水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。
纳米钛酸钡的结构性能及制备方法摘要:钛酸钡纳米材料具有高介电常数和低介质损耗等优异的性能,是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。
本文主要介绍了钛酸钡结构性能、应用方向和纳米钛酸钡制备方法。
关键词:钛酸钡结构性能制备方法粉体前言钛酸钡(BaTiO3)具有高介电常数、低的介质损耗及铁电、压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”,广泛的应用于半导体陶瓷和电子工业等方面。
一、钛酸钡晶体的结构钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。
在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。
此时,六方晶系是稳定的。
在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中钛离子居于氧离子构成的氧八面体中央,钡离子则处于八个氧八面体围成的空隙中。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。
随着温度下降,晶体的对称性下降。
当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。
从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c 轴)拉长,而沿另两轴缩短。
当温度下降到5℃以下,在5~-90℃温区内,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系,其结构变化也不大。
从晶胞来看,相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了,另一根面对角线缩短了,c轴不变。
当温度继续下降到-90℃以下时,晶体由正交晶系转变为三斜晶系3m点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系,其结构变化也不大。
综上所述,在整个温区(<1618℃),钛酸钡共有五种晶体结构,即六方、立方、四方、单斜、三斜,随着温度的降低,晶体的对称性越来越低。
有机法和水热法制备钛酸钡
来源:世界化工网()
1.有机法
有机法有分为不同的方法,如醇钛和醇钡燃烧法,醇钛和醇钡水解法,异丙醇呗和戊醇钛同时水解法以及异丙醇钡和异丙醇钛同时水解法。
醇钛和醇钡燃烧法是将化学计量的醇钛和醇钡混合物溶于有机溶剂中,然后将混合物与助燃气体(如氧气和空气) 一起涌进雾化器,点火燃烧,所产生的热量将醇钛和醇钡分解。
游离的钡离子和钛离子直接反应生成很细的、均匀的钛钡单晶,醇钛和醇钡中挥发的那部分被挠掉。
颗粒大小可由原料液的浓度控制,晶型可由燃烧温度控制。
醇钛、醇钡水解过程包括:
①有机溶剂中溶解的化学式为Bo(OR)2和Ti(OR)4的比合物,R
最好是1—6个碳原子的烷基;
②搅拌得到的溶液并进行回流;
③把去离子的蒸馏水在搅拌的同时加到上述溶液中,此时从溶液中
沉淀出BaTiO3;
④分离BaTiO3沉淀并进行干燥,即得成品。
有机法的优点是可以制得颖粒在0.01一0.2μm纯度为99.98%的产品。
2.水热法
水热法师一项新的探讨方法,一般是将Ba(OH)2·8H2O和TiO2
在一定压力和温度下进行液相反应而制得。
反应中的压力温度以及反应时间各国研究情况很不相同。
压力区间从0.5MPa到49MPa,温度从150一450℃,反应时间少者1h,多者70h。
由于Ba(OH)2·8H2O在70℃时脱去结晶水,所以不得要加水,而在加热条件下Ba(OH)2即能充分溶于自身的水中.反应速度随温度和Ba(OH)2浓度增加而加快。
水热法与团相法相比优点是:合成温度低,因而反应器材比较容易选择.从经济观点看也较为合理。
化学共沉淀法制备钛酸钡来源:世界化工网()化学共沉淀法是将等物质的量的可镕性钡、钛化合物混合,在一定的酸碱度条件下加入沉淀刑,使钡、铁化合物产生共沉淀,分离出沉淀物,干燥、锻烧后即得产品。
化学共沉淀法与固相法相比,前者两组分分散的比较好,反应更容易进行,特别是在两组分结构相似,溶解度、沉淀时的pH值近似时,更能够很好地混合。
另外,共沉淀法的反应温度明显的比固相法低。
当物质的量比为1:1时,共沉淀法不会生成如BoTiO4等其他产物。
作为化学共沉淀法的沉淀剂可以是碳酸盐,如(NH4)2CO3:,NH4HCO3也可以是草酸盐或含过氧化氢的碱溶液。
下面用草酸作沉淀剂为例说明之。
用草酸作沉淀别是60年代以来研究得比较多的一种方法。
该法一般是将可溶性钡盐、钛盐与草酸一起反应生成草酸氧钛钡沉淀,煅烧沉淀物得到钛醋钡。
目前,我国已有用此法生产钛酸钡的工厂。
首先将BaCO3与HCl反应生成BaCl 水溶液。
将TiCl4用精制水配成水溶液,然后将TiCl4的水溶液和氯化钡的水溶液按等物质的量混合,再与2倍物质的量的草酸溶液反应。
工艺流程示意如图6—5。
(1)草酸氧钛钡的合成制取草酸氧钮钡的过程中,四氯化铁水溶液制备的成功与否是能否得到高纯度钻酸钡的关键。
最重要的是在四氯化铁水溶液制备过程中如何避免钛的遇水分解。
四氯化钛遇水会发生下列反应:制备丁Ti-Ba溶液时,温度高低也会影响四氯化欲继续水解,因此要对温度加以控制。
Ti-Ba溶液混合后加入草酸水溶液使四氮化试和草酸溶液生成铁的络合物,然后与氯化钡反应生成草酸织钞钡沉淀,化学反应方程式如下:反应中还会发生下列反应:Ba 2+ +H2C2O4 =====BaC2O4↓+2HCl另外,虽在四氯化钛水溶液制备中尽量避免四硫化钛的水解,但总不能完全避免,少量四氯化钛的水解、则有少量二氧化钛的析出导致氯化钡过量,也会件有下列副反应:BaCl2+H2C2O4====BaC2O4↓+2HCl通过上述过程获得的草酸氧钛钡沉淀,经高温分解,即可得到理想配比的钛酸钡。
溶胶-凝胶法制备纳米陶瓷粉体溶胶—凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。
该法在制备材料初期就进行控制,使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平,也就是说在材料制造早期就着手控制材料的微观结构,而引出“超微结构工艺过程”的概念,进而认识到利用此法可对材料性能进行剪裁。
溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。
而且可用于制备薄膜、纤维、体材和复合材料。
其优缺点如下:①高纯度粉料(特别是多组分粉料)制备过程中无需机械混合,不易引进杂质;②化学均匀性好由于溶胶—凝胶过程中,溶胶由溶液制得,化合物在分子级水平混合,故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致;②颗粒细胶粒尺寸小于0.1μm;④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液中,经溶胶凝化,不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中,不溶性组分颗粒越细,体系化学均匀性越好;⑤掺杂分布均匀可溶性微量掺杂组分分布均匀,不会分离、偏折,比醇盐水解法优越:⑥合成温度低,成分容易控制;⑦粉末活性高;⑧工艺、设备简单,但原材料价格昂贵:⑨烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低,但凝胶颗粒之间烧结性差,即体材料烧结性不好;⑩干燥时收缩大。
一、实验目的1、了解溶胶-凝胶制备纳米粉体的方法2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体二、实验原理1.溶胶-凝胶法的基本原理溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。
其反应过程通常用下列方程式表示:(1)水解反应:M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χOH χ + χ ROH(2)缩合-聚合反应:失水缩合-M-OH + OH-M-=-M-O-M-+H2O失醇缩合-M-OR + OH-M-=-M-O-M-+ROH缩合产物不断发生水解、缩聚反应,溶液的粘度不断增加。
最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。
正是由于金属—氧—金属键的形成,使Sol—Gel法能在低温下合成材料。
纳米钛酸钡的结构性能及制备方法摘要:钛酸钡纳米材料具有高介电常数和低介质损耗等优异的性能,是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。
本文主要介绍了钛酸钡结构性能、应用方向和纳米钛酸钡制备方法。
关键词:钛酸钡结构性能制备方法粉体前言钛酸钡(BaTiO3)具有高介电常数、低的介质损耗及铁电、压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被誉为“电子陶瓷工业的支柱”,广泛的应用于半导体陶瓷和电子工业等方面。
一、钛酸钡晶体的结构钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。
在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。
此时,六方晶系是稳定的。
在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中钛离子居于氧离子构成的氧八面体中央,钡离子则处于八个氧八面体围成的空隙中。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。
随着温度下降,晶体的对称性下降。
当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。
从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c 轴)拉长,而沿另两轴缩短。
当温度下降到5℃以下,在5~-90℃温区内,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系,其结构变化也不大。
从晶胞来看,相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了,另一根面对角线缩短了,c轴不变。
当温度继续下降到-90℃以下时,晶体由正交晶系转变为三斜晶系3m点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系,其结构变化也不大。
综上所述,在整个温区(<1618℃),钛酸钡共有五种晶体结构,即六方、立方、四方、单斜、三斜,随着温度的降低,晶体的对称性越来越低。
1 前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。
钛酸钡粉体制备方法有很多,如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展,本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法,并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法,典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合,在1 500℃温度下反应24h,反应式为:BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单,设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质,故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米),必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大,化学成分不均匀,影响烧结陶瓷的性能,团聚现象严重,较难得到纯BaTiO3晶相,粉体纯度低,原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂,控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中,加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。
该法工艺简单,在常压下进行,不需高温,反应条件温和,易控制,原料成本低,但容易引入BaCO3、TiO2等杂质,且粒度分布宽,需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合,在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中,同时加入表面活性剂,不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:日期:2011-9-14姓名:学号:同组人:一、预习部分电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。
由于其具有的高科技含量,粉体细化后产生的材料功能的特异性,使之成为新技术革命的基础产业。
钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料,高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造,其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关,如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用;MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱". 近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产成为了一个研究热点.钛酸钡的制备方法2.1 固相合成法固相合成法是制备BaTiO3粉体最传统的方法,此方法合成的BaTiO3粉体存在化学组分不均匀,颗粒较粗,粒径分布范围广等缺点,但是近几年来对于固相法的研究依然在延续. 研究了固相法制备的机理,首次用固相法制备了中空的BaTiO3颗粒. 与传统的固相法不同,他们所采用的工艺是:将粒径约为 1μm的BaCO3颗粒分散使其悬浮于peroxy-Ti水溶液中,通过沉淀作用在其表面包覆一层无定形TiO2.随后在700℃煅烧,由于核心区域材料的扩散远快于外层TiO2的扩散,得到的产物仍然能保持BaCO3颗粒原来的形貌,形成中空的BaTiO3颗粒.该结果的取得,丰富了固相法制备的原理.2.2 沉淀法 2.2.1 草酸盐共沉淀法草酸盐共沉淀法是通过化学方法制备草酸氧钛钡, 经过滤, 洗涤, 干燥, 煅烧制得BaTiO3 粉体.是继固相法后使用较多的一种制备BaTiO3粉体的方法。
制备纳米钛酸钡粉体化学共沉淀法——制备纳米钛酸钡粉体目录 ..................................................................... ...........................(1) 成绩考评表...................................................................... ......................(2) 中文摘要...................................................................... .........................(3) 英文摘要...................................................................... ..........................(4) 1前言...................................................................... ...............................(5) 1 .1制备方法介绍...................................................................... . (6)1.2所制备的材料介绍...................................................................... . (9)1.3本实验主要研究内容....................................................................(1 2)2.实验实施阶段2.1方案介绍...................................................................... (13)15) 3实验结果分析与 2.2方案具体实施...................................................................... ..........(讨论...................................................................... .(17) 参考文献...................................................................... (22)综合实验感想...................................................................... . (23)BaTiO3纳米粉体的制备摘要以TiCl4为钛源,BaCl2为钡源,采用草酸共沉淀法制备batio3粉体,研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响,实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时,可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。
纳米钛酸钡粉体的分散及水基悬浮体制备嘿,朋友们!今天咱们来聊聊纳米钛酸钡粉体的分散和水基悬浮体制备,这就像是一场微观世界里的魔法表演呢。
首先,要知道纳米钛酸钡粉体就像一群调皮的小精灵,它们特别容易聚在一起玩耍,可我们想要让它们均匀分散,就像要把一群爱抱团的小毛球一个个分开一样困难。
制备水基悬浮体的时候,我们得像个超级魔法师一样有绝招。
这第一步啊,就像是给小精灵们洗个舒服的澡,要选择合适的分散剂。
分散剂就像是和小精灵们特别合拍的小伙伴,能把它们之间的吸引力给破坏掉。
比如说,有些分散剂就像小小的撬棍,把紧紧抱在一起的钛酸钡粉体给撬开,让它们各自独立起来。
然后呢,搅拌这个环节可不能马虎。
那搅拌就像是一场疯狂的舞会,高速旋转的搅拌器带着钛酸钡粉体在液体里尽情摇摆。
想象一下,钛酸钡粉体在里面就像一个个被音乐带动的小舞者,快速地移动着,这样就能让它们更好地分散开。
在这个过程中,控制pH值也很关键。
pH值就像是整个魔法环境的气氛调节员。
如果pH值不合适,那就像在一个很糟糕的氛围里,小精灵们又会变得不开心,重新聚在一起。
我们要把pH值调整到恰到好处,就像把气氛调节到最嗨的状态,让钛酸钡粉体欢快地分散在水基悬浮体中。
还有哦,超声处理也是个厉害的魔法手段。
超声就像是一阵超强的魔法风,吹进了钛酸钡粉体的小世界里。
那些团聚在一起的粉体就像被大风吹散的云朵,被超声的力量打散成更小的个体,更好地分散在水里。
再来说说添加剂的使用。
添加剂就像是给小舞者们的特别服装,能让它们在水基悬浮体这个舞台上表现得更出色。
有的添加剂可以增加悬浮体的稳定性,就像给小舞者们穿上了带有吸盘的鞋子,让它们稳稳地站在舞台上,不会轻易掉下去。
在制备水基悬浮体的时候,我们也要注意粉体的浓度。
这浓度就像一场派对上的人数密度。
如果人太多了,就会挤得难受,粉体浓度太大也一样,会导致分散不均匀。
所以要像控制派对人数一样,精准地控制粉体的浓度。
而且啊,温度也会影响这个魔法过程。