一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

Ｒｅ ｕ ｔ ｓ ｓ ｗ ｅ ｈ ｔ ｆ ｓ — ｅ ｃ ｉ ， ｉ ｐ ｅ— ｏ ｓ ｉ ｇ， ｗｅｒｓ ｄｅ ｅ ｆ ｃ ｓ ａ ｄ ｎｏ ｃ ｏｓ ｏ ｙ ｔｔ ｎ ｕ ｓ ｌｓ ｗａ ｈｏ ｄ ｔ ａ ａ ｔ ｒ ａ ｔｏｎ ｓ ｍ ｌ ｐｒ ｃｅ ｓ ｎ ｆ ｅ ｉ ｆｅ ｔ ｎ ｏｒ ｒ ｉ ｎ ｂ ｉ ｉ ｍ ａ ｔ ｔａ ｔ Ｏ ｉ ｅ． ｅ ｒ ｅ ｈ ｘｄ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ ｔ ａ ｉｍ ｅ ｒ ｅ ｈ ｘ ｄ ： ｓ ｅ ｉｃ ｔ ｎ ｒ ａ ｔ ｄ ： ｉ ｎ ｕ ｔ ｔａ ｔ ｏ ｉ ｅ ｅ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｅ ｃ ｉ ｔ ｆ ｏ ｏｎ
一
缩二 乙二 醇二苯 甲酸酯产 品 。
一
缩二 乙二醇二苯 甲酸酯 的合 成通 常用硫酸作催化剂 ，
１３ 酯 化 反 应 机 理 ．
硫 酸作为酯 化反应传统催 化剂 ， 可溶 于反应 体系 中，使酯 化在均相条件 下进行 ，反应进行得 较顺利，反应条件温 和，
缩二 乙二醇 二苯 甲酸酯 的酯化反 应机理 如下方程式
２ Ｘｉ ’ａｎＭ ｏ ｅ ｎ Ｃｈ ｍ ｉｔｙＲｅ ｅ ｒ ｎ ｔ ｕｅ Ｘ ’ ａ １ ０ ｉａ ｄ ｒ ｅ ｓｒ ｓ ａｃｈｌｓ ｉ ｔ ｉ ｎ ７ ６５Ｃｈｎ ） ｔ ０
Ａｂ ｔａ ｔ Ｄｉｔ ｙｅ ｅ ｇｌｃ ｌ ｉ ｎ ｏ ｔ ｓ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｆ ｍ ｅ ｚ ｉ ｃ ｄ ａ ｄ ｃ ｅ ｈ ｌ ｅ ｇｙ ｏ ａ ａｙ ｅ ｙ ｓ ｒ ｃ ： ｅ ｈ ｌ ｎ ｙ ｏ ｂｅ ｚ ａ ｅ ｗａ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｒ ｄ Ｏ ｂ ｎ ｏ ｃ ａ ｉ ｎ ｌ ｔ ｙｅｎ ｌｃ ｌ ｔ ｌｚ ｄ ｂ ｉ ｃ ｍ ａ ｉ ｍ ｅ ｒ ｅ ｈ ｘ ｄ ． ｅ ｅ ｅ ｔ ｆｔ ｅ ｆ ｃ ｏｒ ｓ ｄｉｃ ｓ ｅ ｎ ｈ Ｄ ｉ ｍ ｅ ｃ ｉ ｎ ｃ ｄｉｏｎｗ ａ ｂ ａ ｎ ｄ． ｎｕ ｔ ｔａ ｔ ｏ ｉ ｅ Ｔｈ ｆ ｃ ｓ ｏ ｈ ａ ｔ ｓ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｄ ａ ｄ ｔ ｅ Ｏ ｔ ｍｕ ｒ ａ ｔ ｏｎ ｔ ｓ ｏ ｔ ｉ ｅ ｏ ｉ
Ｓｏ ｇ Ｇｕ ｘａ ’， ｕ Ｘｉ ｎ ｇ ｎ ｎ ｉｉ ｎ Ｗ ｏ ｇ ａ ｇ
（ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｆ ｈ ｒａ Ｅ ｅｇ ｎ ｅ ｃ ｌ ｎ ｉｅ ｒ ｇＳ ａ ｘ Ｉ ｓｉ ｔ ｆ ｅ ｈ ｏｏ ｙＸ ’ ｎ７ ３ ２ Ｃｈ ａ １ ｅ ａｔ ｍｅ ｔ ｅ ｎ ｌ ｎ ｒ ｙａ ｄ Ｃｈ ｍｉａ Ｅ ｇｎ ｅ ｉ ｈ ｎ ｉｎ ｔ ｕｅ ｏ ｃ ｎ ｌｇ ｉ ａ １ ０ ｉ ； ｏＴ ｎ ｔ Ｔ ０ ｎ
所示 ：
催化 活性高 ，价格低廉 ，得率 相对较 高 。但 是， 由于 浓硫 酸 的氧 化性 和腐蚀性 ， 利用其作催化剂存在 着副反应 多、 腐 蚀设备 等致命 弱点 。因此，开 发取 代硫酸的新 型催化 剂体
系受 到人们 的普 遍关注 ，尤其 是 固体 酸催化 剂和非酸催 化
剂 的研 究 。
＋ Ｈ 。 。 “
本 文 用钛 酸 四 乙酯 代 替浓 硫 酸 作催 化 剂 ， 催 化 合成
Ｏ
了一缩 二乙二 醇二苯 甲酸 酯，并对产 品进 行 了元素 分析 和
表征。
１ 实验 部分
１１ 丰 要 实 验 仪 器 及 药 品 ． 仪器：Ｖ ｒ Ｌ一Ⅲ元 素分析仪 ，Ｅ ｚＮＯ 一 ５红外 ａｉ Ｅ ｏ Ｑｕ Ｘ ５
１Ｏ ｌ ．ｍｏ，催化剂 为 ０３ ．％，改变二甘 醇量 ，考察其对 酯化反 应 的影响， 实验结果见 表 ３ 。
维普资讯
Ｃｈ ｎ ｅ ｉａｓ鬈 ｉａ Ｃｈ ｍ ｃ ｌ
．
一
缩二乙二醇二苯 甲酸酯的合成
要： 用苯 甲酸与一缩二 乙二 醇在钛 酸 四乙酯作 用下合成一缩二 乙二醇二苯 甲酸酯 ，初 步研 究 了各 因素对酯
◆ 宋桂 贤 ， 吴雄 岗２ （ １陕西 国防工业职业 技术学 院热化系 陕西 西 安 ７ ０ ０ ； １ ３ ２ ２西安近 代化学研 究所 陕西 西安 ７ ｏ ６ ） １ｏ ５
光谱 仪 。
、 ｏ ＋ 十 ： Ｈ 一＋２ ０ 十 ｎ ＋ 。 一
＋ Ｈ２ Ｏ
药 品 ：苯甲酸 （ 分析纯 ） ，京麦迪海药业有限责任公司 ；
一
缩二 乙二醇 （ 化学纯 ） 京化工厂 ；催 化剂 自制【 。 ，北 ２ ．
在 装有搅拌 器 、温度计 、分水器 和回流 冷凝器 的四 口
一
缩二 乙二 醇二 苯 甲酸酯毒性 低，且使 用性能 与 Ｄ ＯＰ
反 应中脱 出水 的量 与理论值相等 时， 酯化 反应即告结束， 冷 却 、洗涤 至中性 ，干燥 ，减压蒸馏 除去残 醇带水剂 ， 可得
一
相 当， 国外 有关食 品、 医药 、化妆 品等管理 部门认 为它可
以用作接触食 品包装 材料的增 塑剂或 其它添 加剂…。
3结构表征31红外光谱分析表1反应时间对苯甲酸与二甘醇酯化反应的影响序号时间min转化率20604083609790983表2催化剂用量对酯化反应的影响催化剂用量按苯甲酸质量百分比苯甲酸转化率0195039805981098表3醇酸比对反酯化反应的影响二甘醇mol反应时间h苯甲酸转化率0515850615980751598091598表4不同催化剂对酯化反应的影响催化剂反应时间h反应温度苯甲酸转化率硫酸225110120930钛酸四丁酯25170210989钛酸四乙酯15回流温度98335chinachemicalsntchemnet化工文摘2008年3期图1为一缩二乙二醇二苯甲酸酯产物的ir谱图
摘
化反应 的影响 ，确 定 了最佳工 艺条件 。结果表明采用钛酸 四乙酯作 为催化剂 ，反应速度快 、工 艺 简单、副反应 四乙酯 ；酯化反应 钛
Ｓｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｅ ｈ ｌ ｎ ｙ ｏ ｂ ｎ ｏ ｔ ｎ ｈ ｓｓ ｆＤｉｔ ｙｅ ｅ Ｇｌｃ ｌ Ｄｉ ｅ ｚ ａ ｅ
１２ 酯 化 反 应 ．
烧瓶 中，加入 反应物苯 甲酸 、一缩二 乙二醇 、催 化剂和带 水 剂，在回流温度下 进行 反应，并保 持一定 的回流速度，待
化工 文摘 ２ ０ 年 ３ ０８ 期
３ ３
维普资讯
２ 结 果 与 讨 论
２１ 带 水 剂 对 酯 化 反 应 的 影 响 。