有机化学实验三苯甲酸的制备

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过重结晶的方法，提纯苯甲酸，并观察其结晶过程和性质变化。

实验原理：重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

苯甲酸是一种有机酸，其溶解度随温度的变化而变化。

在高温下，苯甲酸能够溶解于水中，而在低温下则会结晶出来。

通过控制温度的变化，可以将杂质留在溶液中，从而得到纯净的苯甲酸晶体。

实验步骤：1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中，加热搅拌使其充分溶解。

2. 过滤溶液，去除杂质。

3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温，观察结晶过程。

4. 用冷水冲洗结晶物，去除溶液残留。

5. 用滤纸吸干结晶物，放置在通风处晾干。

实验结果：通过重结晶实验，得到了苯甲酸的纯净结晶物。

在结晶过程中，可以观察到溶液逐渐变浓，最终形成白色晶体。

经过冷水冲洗和晾干后，得到了干燥的苯甲酸晶体。

实验讨论：1. 结晶温度的选择：苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化，因此在重结晶实验中，我们需要选择合适的结晶温度。

如果温度过高，苯甲酸会完全溶解，无法得到结晶物；如果温度过低，结晶速度会很慢，影响实验效果。

在本实验中，我们选择了室温作为结晶温度，既能够保证结晶的进行，又能够提高实验效率。

2. 结晶物的纯度：通过重结晶实验，我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。

然而，由于实验条件的限制，总会存在一定程度的杂质存在。

为了进一步提高结晶物的纯度，可以进行多次重结晶，以去除更多的杂质。

3. 结晶物的性质：苯甲酸是一种白色结晶性固体，具有特殊的气味。

通过实验观察，我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状，结晶物的颗粒大小均匀。

苯甲酸在常温下稳定，但在高温下会分解产生有害气体，因此在操作过程中需要注意安全。

实验总结：通过本次重结晶实验，我们成功地提纯了苯甲酸，并观察到了其结晶过程和性质变化。

重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法，可以应用于其他有机物的分离和提纯。

在实验过程中，我们需要注意选择合适的结晶温度，进行多次结晶以提高纯度，并注意实验安全。

苯甲酸的重结晶[教学目标] 知识与技能：学习用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。

[教学重点] 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。

[教学难点] 重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。

[教学方法] 比较法，陈述法，讲演法。

[教学过程][讲述] 【实验目的】通过本次实验，要求大家掌握用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法，熟悉抽滤和热滤等操作技术。

[提问] 【实验原理】利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

[演示] 【实验装置图】[讲述] 【实验步骤】在250 mL的锥形瓶中，放入2 g粗苯甲酸，加入适量水（15 mL）1-2和1-2粒沸石。

加热至沸，并不时搅拌，以加速溶解。

若在沸腾状态下，未完全溶解，可每次加入3-5 mL水，加热搅拌至溶解。

但特别注意粗品中是否有不溶杂质，以免溶剂过多。

待溶解完成后，再多加20%的水。

移去热源，稍冷后加入少量活性炭3，继续加热沸腾5-10 min。

在加热溶解苯甲酸的同时，准备好热水漏斗与折叠滤纸4，将上述脱色后的热溶液尽快倒入热水漏斗，滤入100 mL 烧杯中。

每次滤液不可太满，也不可等滤液完全滤完再倒入。

为保持溶液温度，应将未过滤部分继续用小火加热5。

滤毕，将盛有滤液的烧杯盖上表面皿，放置自然冷却后，再放入冷水中冷却，使晶体完全析出。

如希望得到较大晶体颗粒，可将滤液重新加热溶解，再在室温冷却结晶。

抽滤6-7，用空心塞挤压晶体直至无水滴下，以尽量除尽母液。

停止抽滤，加少量水到漏斗中，使晶体润湿（用玻璃棒或刮刀松动），然后重新抽干。

重复1-2次，最后将抽干晶体转移至表面皿，自然晾干或红外烘干[6]，称重，计算回收率。

[讲述] 【注释】[1] 溶剂的筛选：1. 与被提纯的有机物不起化学反应。

2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。

Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备Cannizzaro ReactionSynthesis of Benzoic acid and Benzyl alcohol11307110279 高涵本次实验是利用苯甲醛作为反应物，以氢氧化钠为催化剂，通过歧化反应——Cannizzaro反应，制备苯甲酸（Benzoic acid）和苯甲醇（Benzyl alcohol）。

苯甲酸和苯甲醇通过分液操作分离；通过分液萃取、蒸馏及减压蒸馏提纯得到产物苯甲醇，为无色液体，净重3.53g，产率65.3%；通过重结晶提纯得到产物苯甲酸结晶，为无色针状晶体，净重5.16g，产率84.5%。

In this experiment, Benzaldehyde was taken as the reactant, Sodium hydroxide solution was used as the catalytic centre, Benzoic acid and Benzyl alcohol can be made based on Cannizzaro reaction. Benzoic acid and Benzyl alcohol were separated by separating funnel; Benzyl alcohol was purified by extraction, distillation and vacuum distillation. The product was a colorless, transparent liquid, net weight was 3.53g, yield was 65.3%; Benzoic acid was purified by recrystallization. The product was a colorless, flake crystal, net weight was 5.16g, yield was 84.5%;关键词：Cannizzaro 反应；苯甲酸；苯甲醛；减压蒸馏；重结晶；Cannizzaro reaction; Benzoic acid; Benzyl alcohol; Vaccum distillation; Recrystallization一、实验简介1. Cannizzaro反应无α-氢的醛在浓碱的作用下发生歧化反应，一分子醛失去氢被氧化为酸，而另一分子醛得到氢被还原为醇。

苯甲酸的重结晶一、实验目的：1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。

二、基本原理：1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。

注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

2、溶剂的选择：1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。

2）与被提纯的物质不发生化学反应。

3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。

4）溶剂易挥发。

（相对被提纯物质）5）能形成较好的晶体。

6）无毒无害，价廉易得。

三、实验试剂与仪器：药品：苯甲酸、活性炭。

仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。

四、实验步骤：1、热溶解①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。

2、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3、冷却结晶将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。

4、抽滤洗涤①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。

②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。

5、室温干燥五、注意事项：1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

三苯甲醇的合成一、 实验目的和要求1、 了解无水条件下的实验操作要求；2、 掌握无水乙醚制备方法；3、 了解Grignard 反应；4、 掌握水蒸气蒸馏操作；5、 熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。

二、 实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。

实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。

R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。

芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。

但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。

Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。

微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。

因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。

一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。

此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。

必要时反应瓶需要用冷水冷却。

Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。

如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。

由于水解时放热，因此要在冷却下进行。

对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。

反应式如下：OMgBr42OH苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：COCH 3OMgBretherOMgBr副反应：Grignard 试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard 试剂中的烃基负离子还可以与CO 2、O 2等加成，能被活泼氢分解。

苯甲酸的含量测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过化学分析方法，测定苯甲酸样品中的含量，掌握溶液的制备和滴定分析的基本操作技能。

二、实验原理。

苯甲酸是一种无色结晶，可溶于水的有机酸。

在实验中，我们将采用酸碱滴定法测定苯甲酸的含量。

首先，将苯甲酸样品溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液滴定至中和终点，通过滴定液的消耗量计算出苯甲酸的含量。

三、实验步骤。

1. 准备工作，取一定质量的苯甲酸样品，称重记录质量。

2. 溶解样品，将苯甲酸样品加入适量的去离子水中，搅拌使其完全溶解。

3. 酸碱滴定，取适量的苯甲酸溶液置于滴定瓶中，加入几滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现明显的颜色变化。

4. 计算含量，根据滴定液的消耗量和反应的化学方程式，计算出苯甲酸的含量。

四、实验数据。

1. 苯甲酸样品质量，3.56g。

2. 滴定液消耗量，25.6mL。

3. 化学方程式，C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O。

反应物的摩尔比为1:1。

五、实验结果分析。

根据实验数据，计算得到苯甲酸的含量为3.56g。

通过滴定实验，我们成功测定了苯甲酸样品中的含量，并掌握了酸碱滴定的基本操作技能。

实验结果表明，该方法简便、准确，适用于苯甲酸含量的测定。

六、实验总结。

本实验通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量，取得了较好的实验结果。

在实验过程中，我们严格按照操作步骤进行，严密控制实验条件，确保了实验结果的准确性。

通过本次实验，我们不仅掌握了苯甲酸含量测定的方法，还提高了化学实验操作的技能和实验数据的处理能力。

七、参考文献。

1. 《化学实验指导与技术》，XXX，XXX出版社。

2. 《化学分析实验》，XXX，XXX出版社。

以上是本次苯甲酸含量测定实验的报告内容，希望对大家有所帮助。

三苯甲醇的制备一、 实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。

2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。

3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。

二、 实验原理1. 格氏试剂的制备BrMgBr + Mg 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 MgBr O OC OMgBr +C OH NH 4Cl / H 2O23. 副反应 MgBr Br无水乙醚+三、 试剂0.75g （0.032mol ）镁屑，5g （3.5ml ，0.032mol ）溴苯（新蒸），2g （1.9ml ，0.013mol ）苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g 氯化铵，乙醇。

四、物理参数1、三苯甲醇：英文名称：Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas 号：【76-84-6】MDL 号：--MFCD00004445Beilstein 号：1460837 EINECS: --200-988-5分子式：C19H16O；(C6H5)3COH 结构式：分子量：260.33性质：片状晶体。

熔点164.2℃；沸点380℃。

相对密度1.199。

折光率：1.1994溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。

化学性质：羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。

与一级醇作用成醚。

用锌和乙酸还原得三苯甲烷。

由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁（格利雅试剂）与二苯甲酮（或苯甲酸乙酯）制备。

用途：有机合成中间体。

市场价：65000元／吨顺强生物科技有限公司阿里巴巴-化工2012/3/14。

2、溴苯：中文名：溴苯外文名： bromobenzene别名：一溴代苯分子式： C6H5Br 结构式：相对分子质量： 157.02熔点(℃)：—30.7沸点(℃)：156.2相对蒸气密度（空气=1）：5.41外观与性状：无色油状液体，具有苯的气味。

溶解性：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。

苯甲酸和苯甲醇的合成实验人：12307110167 翁哲伟实验日期：2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物，在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应，制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。

通过分液萃取、常压蒸馏及减压蒸馏以76.01%的总产率得到产物苯甲醇；通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。

学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。

关键词：苯甲醛；苯甲醇；苯甲酸；减压蒸馏；Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原，结果一分子醛被氧化成酸，另一分子的醛被氧化成醇。

这是一个歧化反应。

反应机理如下：反应实质是OH-作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子，此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。

该实验使用到旋转蒸发仪，旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态，连续蒸馏易挥发溶剂，提高蒸馏效率。

当外界压力减少时，液体物质的沸点就随压力降低而降低。

若使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系内压力降低，可以在较低的温度下进行蒸馏。

本实验中的产物中有苯甲醇，在常压下沸点在205℃，较难蒸馏。

而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。

苯甲醛是最简单，也是工业上最常使用的芳香醛，是重要的化工原料。

苯甲醇可用作香精调配的定香剂，同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。

苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗，也可用于食品和药物制剂的防腐剂。

实验试剂性质相对分子质量熔点沸点相对密度折射率苯甲醛106.12 -26℃178~179℃ 1.044 1.5450苯甲酸122.12 122~123℃249℃苯甲醇108.41 -15.3℃205℃ 1.045 1.5400乙醚74.12 -116.3℃34.6℃ 2.6 1.3556实验装置实验步骤1、制备过程：在150mL锥形瓶内称取10.02g氢氧化钠（0.2505mol）加入10mL水，振摇使其溶解，冷却至室温。

一、实验目的1. 掌握测定苯甲酸熔点的实验操作方法。

2. 了解苯甲酸的物理性质。

3. 培养实验操作能力和数据分析能力。

二、实验原理苯甲酸是一种无色或白色鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味。

熔点为122.13℃，沸点为249℃。

苯甲酸在100℃时迅速升华，其蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

本实验采用毛细管法测定苯甲酸的熔点，即利用苯甲酸在加热过程中从固态逐渐转变为液态的特性，通过观察试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，来确定其熔点。

三、实验器材1. 熔点测定装置：包括Thiele管（b形管）、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸。

2. 样品：苯甲酸晶体。

3. 试剂：液体石蜡。

四、实验步骤1. 准备熔点测定装置，将Thiele管垂直放置，插入酒精灯内，使酒精灯火焰底部距离Thiele管底部约2cm。

2. 在Thiele管中加入适量液体石蜡，使液体石蜡浸没温度计水银球。

3. 将毛细管的一端封闭，另一端插入苯甲酸晶体中，使样品被挤入毛细管内，然后将毛细管开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底，至高度2～3mm。

4. 将毛细管插入Thiele管中，使毛细管紧贴温度计水银球中部。

5. 打开酒精灯，加热Thiele管，观察温度计读数，当温度达到苯甲酸熔点附近时，逐渐降低加热速度，使温度缓慢上升。

6. 观察试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，记录下该温度范围。

7. 实验结束后，关闭酒精灯，待Thiele管冷却至室温。

五、实验结果与分析实验测得苯甲酸的熔点范围为120.0～123.0℃。

根据实验结果，苯甲酸的熔点与文献值基本相符，说明本实验操作正确，结果可靠。

六、实验讨论1. 实验过程中，加热速度的控制对熔点的测定结果有较大影响。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯检验091 34号 康永祥一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2．进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4．全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

二、实验原理无α-H 的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下： CHO+ NaOH 2CH 2OH +COONaCOONa+ HCl COOH + NaCl三、实验药品、仪器、装置试剂：苯甲醛 10 mL （0.10 mol ），氢氧化钠 8g (0.2mol)，浓盐 酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

仪器：100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头， 温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。

四、实验内容、实验步骤和操作方法1．在250 mL 三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住。

2．加入8 g 氢氧化钠和30 mL 水，搅拌溶解。

稍冷，加入10 mL 新蒸过的苯甲醛。

3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。

加热回流约40 min。

4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。

5．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10 mL。

水层保留待用。

6．合并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。

7．分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。

8．安装好低沸点液体的蒸馏装置，缓缓加热蒸出乙醚（回收）。

9．升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分，即为苯甲醇，量体积，回收，计算产率。