苯甲酸钠的制备

1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。

苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。

苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。

因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。

相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。

苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。

苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。

虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。

例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。

苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。

因此，直到近代才开始投入使用。

一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。

苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。

由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。

人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。

因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。

除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。

善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。

1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。

色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。

化学试剂 苯甲酸钠1 范围本标准规定了化学试剂 苯甲酸钠 的要求，实验方法检验规则和标志、包装、标签、 运输及储存。

本标准适用于我公司生产的化学试剂 苯甲酸钠 的检验。

2 规范性引用文件下列文件对于本文的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606 化学试剂 水分测定通则（卡尔.费休法）GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则GB 15346 化学试剂 包装及标志3 要求分子式：C 7H 5NaO 2分子量：144.11C 7H 5NaO 2含量不少于…………………………99.5%杂质最高含量（%） 见表杂质最高含量要求表（%）4 试验方法测定中所需标准滴定液，杂质标准液、制剂及制品，除另外规定外，均按GB/T601,GB/T 602，GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。

4.1 C 7H 5NaO 2含量测定称取1.5g 样品，称准至0.0002g ，加水25mL ，50mL 乙醚溶解后，加2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用0.5mol/L 盐酸滴定至水层出现橙红色为终点。

C 7H 5NaO 2含量%（X ）按照下式计算：1001441.0c v ⨯⨯⋅=GX 式中：V ——盐酸标准溶液之用量，mLc ——盐酸标准溶液之浓度，mol/LG ——样品质量，g ；0.1441——每毫摩苯甲酸之克数。

4.2 杂质测定样品须量准至0.01g。

4.2.1 水不溶物称取样品5g，溶于100mL水中，在水浴上保温1小时，澄明，有少量机械杂质。

4.2.2 氯化物称取1g样品，加10mL水溶解，加3mL5mol/L硝酸过滤，收集滤液，用少量水洗涤滤纸，加2mL0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，放置10分钟，所呈浑浊度不得大于标准。

苯甲酸钠开放分类：化学品医学科学自然科学药品•新知社新浪微博腾讯微博人人网QQ空间网易微博开心001天涯飞信空间MSN移动说客苯甲酸钠苯甲酸钠又名安息香酸钠，无臭或微带安息香气味，易溶于水，为一种酸性防腐剂，是苯甲酸的钠盐。

苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。

由于具有毒性，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。

编辑摘要苯甲酸钠用作防腐剂苯甲酸钠又称为安息香酸。

苯甲酸钠在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但苯甲酸钠溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。

在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。

苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；苯甲酸钠进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。

[1]1870年，英国科学家H.Fleck在寻求一种酸来代替熟知的水杨酸时，第一次描述了苯甲酸的防腐作用，他确立了这种物质的防腐作用，由于当时对于苯甲酸钠的安全性研究并不深入，而且生产技术不够成熟，直到20世纪初才首次用于食品防腐，此后因为价格低廉成为全世界使用最多的防腐剂之一。

[2]苯甲酸钠苯甲酸钠大多为白色颗粒，无味或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。

苯甲酸钠易燃。

相对密度1.2659。

熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。

蒸气易挥发。

闪点（闭杯）121-123℃。

易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。

在100℃时迅速升华，能随水蒸气同时挥发。

饮料中苯甲酸钠的测定
饮料中苯甲酸钠的测定可以通过以下步骤进行：
1. 样品准备：将待测饮料样品取适量加入容器中。

2. 标准曲线制备：取一系列不同浓度的苯甲酸钠标准溶液，如10 ppm、20 ppm、30 ppm等。

使用适当的方法，如稀释法，从高浓度的苯甲酸钠标准溶液制备出各个浓度的标准溶液。

3. 反应试剂准备：将适量的反应试剂添加到试剂瓶中。

常见的反应试剂可以选择亚硝酸钠溶液和硫酸。

4. 反应反应：将样品容器和标准溶液分别加入亚硝酸钠溶液和硫酸中，进行反应。

反应条件可根据具体的实验方法进行调整。

5. 颜色变化：反应完成后，观察样品和标准溶液的颜色变化。

苯甲酸钠与亚硝酸钠反应生成偶氮苯的产物，其可见光吸收峰在540 nm附近，因此颜色的变化可用光度计测定，光度值与苯
甲酸钠的浓度成正比关系。

6. 测量吸光度：使用光度计，测量样品和标准溶液的吸光度，并记录测量值。

7. 绘制标准曲线：将吸光度值与苯甲酸钠的浓度绘制成标准曲线。

8. 测定未知饮料样品中苯甲酸钠的浓度：将未知饮料样品按照相同的实验条件进行处理，测量其吸光度，并使用标准曲线得出苯甲酸钠的浓度。

需要注意的是，具体的实验方法和试剂的选择可能会因不同的实验要求和样品特性而有所不同。

因此，在进行实验之前建议查阅相关的文献和说明书，并参考标准方法进行操作。

食品添加剂论文（理工类）题目: 对苯甲酸及其钠盐的学习研究学院: 生物工程学院专业: 食品科学与工程年级班号: 2009 级 3 班姓名: 邓凯学号: 312009081401319目录一、摘要二、引言三、食品防腐剂概述1、食品腐败变质的原因及其防腐方法2、食品防腐剂的分类3、食品防腐剂的作用机理四、苯甲酸及其钠盐的制备与应用1、苯甲酸及其盐介绍2、制备方法3、应用技术五、苯甲酸的分析检测1、分析方法2、GC—NMKL—AOAC方法3、AOAC液相色谱法检测橙汁中的苯甲酸六、苯甲酸在绿色食品中的使用与禁用1、绿色食品生产中禁用的防腐剂及其危害2、苯甲酸及其钠盐的安全性与危害七、参考文献对苯甲酸及其钠盐的学习研究作者：邓凯年级专业：2009级食品科学与工程（3）时间：2011.12.06摘要：食品防腐剂是用于防止食品在储存、流通过程中主要是由微生物繁殖引起的变质，提高保存性，延长食用价值而在食品中使用的添加剂。

苯甲酸及其盐类是常用的防腐剂，本文介绍了苯甲酸及其盐类的制备与应用，分析与检测，以及在绿色食品中的使用情况等。

关键词：防腐剂；苯甲酸；苯甲酸钠；制备；应用；分析；检测；GC；AOAC液相色谱法；绿色食品；禁用；危害。

引言：食品的营养丰富，极易受到微生物污染而腐败变质。

微生物引起食品变质可分为：细菌繁殖造成的食品腐败，霉菌代谢造成的食品霉变和酵母菌分泌的氧化还原酶促使的食品发酵。

一、食品防腐剂概述1、食品腐败变质的原因及其防腐方法微生物繁殖需要有合适的客观条件，即适当的水分、温度、氧、渗透压、pH值和光等。

控制食品所处的环境条件或加入防腐剂均可达到食品防腐的目的。

（1）食品腐败食品腐败变质是指食品受微生物污染，在合适的条件下，微生物迅速繁殖导致食品的外观和内在发生劣变而失去食用价值的现象。

食品发生腐败，在感官上丧失食品原有的色泽，产生各种颜色，发出腐臭气味，呈现不良滋味。

从微观上讲，微生物代谢的酶类对食品的蛋白质肽类、胨、氨基酸等含氮有机物进行分解产生多种低分子化合物，如酚、吲哚、腐胺、尸胺、粪臭素、脂肪酸等，然后进一步分解成硫化氢、硫醇、氨、甲烷、二氧化碳等。

专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。

一、实验原理。

苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。

反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。

苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。

苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。

反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。

苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。

二、实验步骤。

1. 苯甲醇的制备。

将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。

过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。

2. 苯甲酸的制备。

将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。

再经结晶得到苯甲酸。

三、实验结果。

经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。

苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。

苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。

四、实验分析。

通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。

苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。

掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。

五、实验结论。

本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。

实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。

通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。

六、参考文献。

1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。

精细化工工艺学实验之二苯甲酸钠的制备一、实验目标1.了解食品防腐剂的一般知识。

2.熟悉苯甲酸钠的性质和用途。

3.掌握苯甲酸钠的制备方法。

二、产品特性与用途苯甲酸钠是白色结晶性粉末，带有甜涩味，可溶于水和乙醇。

主要用于酱油、醋、果汁、果酱、葡萄酒、琼脂软糖、汽水等的防腐。

使用过程中，苯甲酸钠转化为其有效形式苯甲酸，其杀菌、抑菌能力随介质酸度提高而增强，在碱性介质中失去杀菌、抑菌作用，一般用量小于1g/kg 。

三、实验原理四、主要仪器与药品1.主要仪器三口瓶、温度计、回流冷凝管、电动搅拌装置、抽滤装置。

2.主要药品甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、碳酸钠、活性炭。

五、实验步骤1.氧化⑴ 在装有电动搅拌装置、回流冷凝管和温度计的250 mL 三口瓶中加入 4 mL 甲苯和20 mL 水，加热至沸腾。

⑵分批加入12.8 g高锰酸钾，继续加热回流，直到甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约4～6h）。

2.酸化⑴将反应混合物趁热减压过滤。

滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠，使紫色褪去，并重新减压过滤。

⑵将滤液在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。

⑶将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，得到苯甲酸粗品。

⑷苯甲酸颜色不纯，可在适量热水中进行重结晶提纯，并加入活性炭脱色。

3.中和⑴向三口瓶中加入苯甲酸及30%的碳酸钠溶液，加热至70℃进行中和反应。

碳酸钠溶液的用量可根据制得的苯甲酸的质量以及苯甲酸和碳酸钠反应的方程式进行计算，实际用量可比理论值略多。

⑵反应液的pH=7.5时，停止加热。

⑶在中和物料中加入适量活性炭进行脱色，并将反应混合物进行减压过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液。

⑷将滤液转入蒸发皿中，加热、蒸发、浓缩、冷却，析出结晶。

⑸减压过滤，自然干燥，得产品。

六、实验记录与数据处理苯甲酸粗品： g；外观；收率： %；精制苯甲酸： g；外观：；收率： %；苯甲酸钠： g；外观：；收率： %。

七、安全与环保1.实验中用到甲苯与浓盐酸，甲苯有毒，浓盐酸挥发性较强，注意操作安全。