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HPLC法测定盐酸米安色林片含量
陈青;刘明洁;许竹梅
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2015(034)007
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸米安色林片含量的方法。
方法采用Shiseido C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.02 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液（用30%磷酸溶液调节p H值至3.0）-甲醇（40∶60）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长：279 nm,柱温：35℃,进样量：20μL。
结果盐酸米安色林线性范围为0.026 7-0.428 mg·mL-1（r=0.999 9）;平均回收率为100.21%,RSD为0.36%（n=9）。
结论本法操作简便,结果准确、可靠,可作为盐酸米安色林的含量测定。
【总页数】3页(P394-395,428)
【作者】陈青;刘明洁;许竹梅
【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南250101
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC 法测定盐酸米安色林片含量 [J], 陈青;刘明洁;许竹梅
2.HPLC法测定肝豆灵片的盐酸小檗碱和芦荟大黄素含量 [J], 栗进才; 陈默涵; 黄鹏
3.HPLC和UV法测定盐酸吗啉胍片的含量及溶出度的比较研究 [J], 孔凡建;龙树艳
4.HPLC-示差折光检测法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片含量的不确定度评定[J], 庞赛;刘晶晶;李玉兰;刘敏;王铁杰
5.HPLC法测定盐酸莫索尼定片的含量、含量均匀度及原料的有关物质检查 [J], 李秀珍;姚华
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星点设计法优化布南色林-泊洛沙姆温敏水凝胶处方及含量测定王占璋，卢浩扬，倪晓佳，张明，胡晋卿，邓书华，朱秀清，谭亚倩，李路，谢煥山，陈宏镇，尚德为，温预关*(广州医科大学附属脑科医院，广东广州510370〉摘要：目的优化泊洛沙姆温敏水凝胶体系负栽布南色林，并对凝胶中布南色林含量进行测定方法采用直接混合法配备含药温敏水凝胶体系，倒置小管法测定胶凝温度（Tgel)以T gel为因变量,25%泊洛沙姆407体积（X,)、50%.泊洛沙姆188体 积（D和1%布南色林药物混悬液为考察因素，通过星点设计法优化制剂处方。
采用高效液相串联质谱外标法测定凝肢中布南色林含量结果随着泊洛沙姆407体积增加，T gel呈下降趋势；泊洛沙姆188体积增加，Tge丨呈增加趋势；最终选 定处方= 0.45),,布南色林浓度在1~200ng.ml/1范围内线性良好，选择性（y= 32 148. U'+ 6 066.60,«2= 0.999 3)、灵敏度、精密度、准确度均符合要求：水凝胶中布南色林浓度为（0.79±0.06)mg.mL'_,结论衣研究提供一种基于 星点设计法优化布南色林-泊洛沙姆温敏水凝胶处方的方法，为难溶性药物通过温敏水凝胶体系实施缓释给药途径提供经验和思路,，关键词：布南色林；泊洛沙姆；温敏水凝胶；高效液相串联质谱中图分类号：R917 文献标志码：A文章编号：I674-229X(2021)0丨-00丨8-05Doi：10.12048/j.issn.1674-229X.2021.01.003Formulation Optimization of Blonaaserin-poloxamer Thermo-sensitive Gel via Central Composite Design and DeterminationWANG Zhanzhang, LU Haoyang, NI Xiaojia, ZHANG Ming, HU Jinqing, DENG Shuhua, ZHU Xiuqing, TAN Ya(|ian,l,l Lu, XIE Huanshan, CHEN Hongzhen, SHANG Dewei, WEN Yuguan* (The Affiliated Brain Hospital of Guangzhou Medical Universit v, CiKingzhou , Guangdong ,510370, China)A B STR A C T ： O B JE C T IV E To estahish a thermo-sensitive gel system for the delivery of blonanserin, and to determinatethe content of blonanserin in gel. M E T H O D S Prepared L)lonanserin-pol〇xamer thermo-sensitive gel by direct mixing, and detected the gelation tem perature(T gel) through inverting the lul>e. The formulation of blonanserin-poloxamer thermo-sensitive gel was optimized by central compositt* design method.Tgel was set dependent variable,and volumes 〇(25c/c poloxamer 407(^,) ,50%poloxamer 188(/Y2)an d1% drug sus[H»nsion( ) were set as variables in the method.The conte*nt of !)lonanserin in gel was determined by high performance liquid roupleui with mass spectrom etn with external reference method. R ESU LTS The Tgel was descended with increasing volume of poloxamer 407, and was elevated with increasing volume of poloxamer 188. The optimal formulation was contained 3.7mL of 25% poloxamer 407 and 0.45 mL of l %drug suspension in 5mL.The content detection method of blonanserin in gel had good linearin the range of 1-200 ng*ml. The selectivity ( v = 32 148. 1a;+6 066.60,/?: =0.9993) , precision and accuracy were met requirements.The concentration of blonanserin vvas( 0.79±0.06) mg • ml. 1in gel. CO N C LU SIO N This research provides a method for a formulation optimization method of blonanserin-poloxamer thermo-sensitive gel via central composite design, which can give experience for the sustained release of vvater-insoluhle drug by thermo-sensitive gel.KEY W O R D S： blonanserin ；poloxamer；thermo-sensitive g el；high performance liquid coupled with mass spertrometry布南色林是一种非典型抗精神分裂症药物，于 布南色林对多巴胺D2和5-HT2A受体均具有高度选2008年和2017年分别在日本和中国正式上市1]。
药学论文-HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法。
方法采用DIKMA Diamonsil C18柱，以乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调节pH值至）为流动相，检测波长为265 nm。
结果马来酸氯苯那敏在～14.0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系（，n＝8），平均加样回收率为％，RSD＝％。
结论本法简便、准确，为扑感片的质量控制提高了标准。
【关键词】扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度扑感片是由地胆草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗感冒复方制剂。
其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册，该标准采用滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量，两种方法的供试品溶液的前处理繁琐且易产生误差。
为了更好地保证药品质量且控制片剂间的含量变异程度，本文采用HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。
结果表明本文方法简便、准确。
1 仪器与试药安捷伦1100全自动高效液相色谱仪；UV2201岛津可见紫外分光光度计；超声波清洗器（KUDOS）。
马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，质量分数：99.3%，批号：100047-200305）；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：100018-200408）；扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品（广东万年青制药有限公司）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：DIKMA Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相：乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15），用磷酸调节pH值至；检测波长：265 nm；柱温：35 ℃；流速：1.0 mL·min-1，进样量：20 μL。
高效液相色谱法测定布南色林片的含量石红梅;胡晋卿;邱畅;尚德为;张明;倪晓佳;温预关【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2013(025)010【摘要】目的建立布南色林片含量测定的HPLC方法.方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×150mm,5μm),柱温:40℃,流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵水溶液(95:5,V/V),流速:0.8mL·min-1,检测波长:238nm.结果布南色林的线性范围为100～1200μg·L-1,线性方程Area=0.08063079×Amt-0.831538(r=0.9997,n=7),平均回收率为(99.78±0.89)%,RSD=0.89%(n=6).结论本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于布南色林片的含量测定.【总页数】3页(P39-41)【作者】石红梅;胡晋卿;邱畅;尚德为;张明;倪晓佳;温预关【作者单位】广东省广州市脑科医院,广州,510370;广东省广州市脑科医院,广州,510370;广东省广州市脑科医院,广州,510370;广东省广州市脑科医院,广州,510370;广东省广州市脑科医院,广州,510370;广东省广州市脑科医院,广州,510370;广东省广州市脑科医院,广州,510370【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量 [J], 刘彩霞;王长斌;杨海霞;邢玉仁2.HPLC法测定布南色林片中布南色林含量 [J], 黄萍3.反相高效液相色谱法测定布南色林原料的含量及有关物质 [J], 廖华卫;陈云;白家和4.反相高效液相色谱法测定硫酸特布他林片和硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的含量 [J], 刘进芳;马艳5.紫外分光光度法测定布南色林片的含量 [J], 邓金梅;方晗;杨丹华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量【摘要】采纳HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量。
在～μg 范围内呈良好的线性关系，相关系数r＝，平均回收率为 %，RSD值 %，本方式简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方式。
【关键词】 HPLC法；布洛芬；含量［Abstract］HPLC method was established for the determination of Ibuprofen in Ibuprofen Tablet. The linear range was within ～μg with correlation coefficient of . The average recovery rate was % with RSD %. The method is simple, rapid and accurate. It can be used as determination method for the product.［Key words］ HPLC; Ibuprofen; content布洛芬片的要紧成份是布洛芬，属于镇痛药。
该制剂现行测定含量的方式为《中国药典》2005年版二部收载［1］，是酸碱滴定法。
由于利用垂溶漏斗过滤，耗时较长，误差较大，故本文成立HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量。
该法简便、快速、准确，可作为本品含量测定方式，现报告如下。
1 仪器与试药仪器岛津LC-10Avp高效液相色谱仪（自动进样）、SPD-10Avp 紫外检测器、LC-10Atvp高压泵、SiL-HTA系统操纵器。
试药布洛芬片（山西亨瑞达制药）；布洛芬对照品（中国药品生物制品检定所）供含量测定用；色谱纯乙腈；色谱纯甲醇；磷酸二氢钾、十二烷基磺酸钠、磷酸（分析纯）；高纯水。
2 实验方式与结果色谱条件与系统适用性实验色谱柱：C18柱5μm，×250 Unimicro Technologies,Inc；流速：min；流动相：磷酸盐缓冲液（乙腈250ml与L磷酸二氢钾溶液250ml混合，加十二烷基磺酸钠使溶解，用磷酸调剂pH值至）-甲醇（1：1）［2］；温度：25℃；压力：；检测波长：215nm；理论板数按布洛芬计算不低于3000。
紫外分光光度法测定布南色林片的含量摘要目的:建立以紫外分光光度法测定布南色林片含量的方法。
方法:以甲醇为溶剂,检测波长为236nm,测定布南色林片含量。
结果: 布南色林在1.6192μg/ml～6.4766μg/ml(r= 0.998)范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,rsd=0.5%。
结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。
关键词布南色林片;紫外分光光度法;含量测定中图分类号{r914.1} 文献标识码a 文章编号1674-6708(2010)21-0057-02the determination of blonanserin content by ultraviolet spectrophotometrydeng jinmei,fang han,yang danhuaguangdong entry-exit inspection and quarantinebureau,guangzhou 510623,guangdong provience,chinaabstract to establish a method for the determination of blonanserin in blonanserin tablets. methods:uv-spectrophotometry was performed to determinate the content of blonanserin in blonanserin tablets. the detection wavelength was at 236nm. results: the linear range of blonanserin was 1.6192μg/ml～6.4766μg/ml (r= 0.998), the average recovery was 100.1%(rsd=0.5%). conclusions: the method is simple, accurate, special and can be used for thequality control of blonanserin tablets.keywords blonanserin tablets; uv-spectrophotometry; determination布南色林(blonanserin) 为高度选择性的5-ht2受体和d2受体拮抗剂,对d1 和肾上腺素α1、h1组胺受体和m1胆碱受体亲和力较小,临床主要用于治疗非典型性精神病[1,2],由日本住友制药株式会社研发,2008 年4月首次在日本上市。
布南色林片在中国健康志愿者体内的药代动力学倪晓佳;胡海棠;张明;胡晋卿;尚德为;温预关【期刊名称】《中国药科大学学报》【年(卷),期】2013(44)6【摘要】为了研究布南色林片单次给药后的中国健康志愿者体内的药代动力学，30例健康志愿者单次口服4mg、8mg和12mg布南色林片后，采集60h内动态血标本，采用LC—MS／MS测定血浆中布南色林的浓度，并用DAS3．2．4软件对试验数据进行处理，计算药代动力学参数。
单次口服4mg、8mg和12mg布南色林片的主要药代动力学参数cmax分别为（539．61±388．74）、（1190．39±736．51）和（1637．34±481．45）ng／L，tmax分别为（1．00±0．47）、（1．38±0．79）和（1．43±0．94）h，t1/2分别为（12．05±3．49）、（14．76±3．78）和（13．68±3．92）h，AUC0-60h分别为（4692．21±3041．75）、（7964．42±3988．07）和（9648．22±2565．07）ng·h／L，AUC0-∞分别为（5060．91±3146．10）、（8547．61±4209．87）和（9986．15±2659．51）ng·h／L。
可见，在4～12mg给药剂量范围内，布南色林片的主要药代动力学参数的cmax、AUC0-60h、AUC0-∞与剂量呈正相关。
【总页数】3页(P540-542)【关键词】布南色林;片剂;LC;MS;MS;药代动力学【作者】倪晓佳;胡海棠;张明;胡晋卿;尚德为;温预关【作者单位】广州市脑科医院国家药物临床试验机构;丽珠医药集团股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.口服酒石酸唑吡坦片在中国汉族和回族健康志愿者体内的药代动力学 [J], 肖勇;李伟;白少柏;杨磊;夏东亚;郭涛;郑谊;刘鹏;王宁芹;郭红亮;申玉强2.舍曲林在中国健康志愿者体内的药代动力学研究 [J], 熊玉卿;殷嫦嫦;张会杰;徐文炜3.单剂量口服奥美沙坦酯片在中国健康志愿者体内的药代动力学研究 [J], 于洋;胡玉钦;刘建芳;侯艳宁;4.单剂量口服奥美沙坦酯片在中国健康志愿者体内的药代动力学研究 [J], 于洋;胡玉钦;刘建芳;侯艳宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定布南色林片中布南色林含量
黄萍
【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定布南色林片中布南色林的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-甲醇-磷酸缓冲盐[0.025M磷酸二氢钠(内含0.025M庚烷磺酸钠),用盐酸调节pH至
2.5](100∶80∶80)；流速为1.0ml/min；检测波长为248nm.结果：布南色林在15.78~126.21μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%.结论：该法准确,重复性强,稳定好,适用于布南色林片的质量控制.%Objective:To establish a HPLC method for the determination of Blonanserin in Blonanserin tablets. Methods:HPLC analysis was carried out on Diamonsil C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrile-methanol-Phosphate Buffer solution(100∶80∶80). The detection wavelength was 248 nm. The flow rate was 1.0ml/min. Results:Blonanserin showed good linear relationship in the liner range of 15.78~126.21μg/ml. An average recovery of 98.9% was obtained. Conclusion:The method is accurate, reproducible and suitable for quality control of Blonanserin tablets.
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2013(000)003
【总页数】2页(P1-2)
【关键词】布南色林片;HPLC法;含量测定
【作者】黄萍
【作者单位】安徽省芜湖市妇幼保健院药剂科芜湖 241000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
布南色林（blonanserin）由日本住友制药株式会社研发，2008年4月首次在日
本上市，在美国和欧洲正在进行Ⅲ期临床研究，在中国也即将开展Ⅲ期临床研究，临床主要用于治疗精神分裂症[1]。
布南色林是高度选择性的5-HT2受体和多巴胺D2受体拮抗药，对D1和肾上腺素α1、H1组胺受体和M1胆碱受体亲和力较小，临床主要用于治疗非典型性精神病Ⅲ，属于新型非典型抗精神病药。
本文采用高效液相色谱法测定布南色林片中布南色林含量，辅料均无干扰，方法简便、灵敏、专属性强且结果准确可靠。
1 仪器和试药
SK1200H型超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司）；AB135-S型天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；高效液相色谱仪系统：岛津高效液相色谱
仪（LC-20A，SPD-20A，SIL-10A）。
布南色林（中检所），甲醇、乙腈（色谱纯）、庚烷磺酸钠、磷酸二氢钠（分析纯）、二次蒸馏水。
2 HPLC法测定布南色林的含量
2.1色谱条件与系统适用性实验：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱
（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈-甲醇-磷酸缓冲盐[0.025M磷酸二氢钠:0.025M庚烷磺酸钠，用盐酸调节pH至2.5]（100∶80∶80）[3]；流速为
1.0ml/min；检测波长为248nm；进样体积为20μl。
在此条件下，供试品中布南色林峰能达到基线分离，理论塔板数按布南色林峰计应不低于3000。
2.2 含量测定
2.2.1对照品溶液的配制：精密称取布南色林对照品20.06mg，置25m l量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，得到0.8016mg/m l的布南色林对照品储备液。
精
密移取1m l对照品储备液置10m l量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，得
80.16μg/m l的布南色林对照品溶液。
2.2.2供试品溶液的配制：取布南色林片20片，精密称定，研细，精密称取细粉
适量（约相当于布南色林8mg），置10ml量瓶中，加流动相超声溶解并定容至
刻度，摇匀，滤过，取续滤液，精密移取1ml续滤液置10ml量瓶中，用流动相
定容至刻度，即得供试品溶液。
2.2.3空白片供试液的制备：取处方比例辅料，按布南色林片制备工艺制得空白片，再按“2.2.2”项下制得空白供试品溶液。
2.3 方法学考察
2.3.1专属性：取上述3种溶液，分别取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结
果表明，供试品溶液色谱图与对照品溶液色谱图相应保留时间位置上有一相同的色谱峰，而空白片供试液在此保留时间内不出峰，见图1、图2，结果表明，此法专属性强。
图1 对照品溶液色谱图
图2 供试品溶液色谱图
2.3.2线性范围考察：精密称取布南色林对照品约8.0mg，置100ml量瓶中，加
流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
分别精密量取储备液 1、2、4、6、8ml置 50ml量瓶中，加流动相稀释定容至刻度，摇匀。
分别取溶液20μl
分别注入色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，由溶液浓度（C）对峰面积（A）线
性回归，得回归方程y=57013x-66774（r=0.9999）。
结果表明：本品在
15.78～126.21μg/m l浓度范围内，其浓度与峰面积均呈良好的线性关系。
2.3.3精密度试验：取含量标准曲线项下中浓度（63.10μg/m l）溶液，重复进样
5次，记录峰面积，峰面积平均值为35211，RSD为0.33%。
结果表明，本法的
精密度较好。
表1 含量回收率测定结果加样比例加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）
x±s，D RSD（%）33.0 32.4 98.2 80% 32.9 32.2 97.7 33.2 32.6 98.1 40.5 40.3 99.5 100% 41.5 40.9 98.7 98.9±0.86 0.87 42.2 41.9 99.2 49.2 49.4 100.5 120% 49.2 48.8 99.2 48.7 48.4 99.5
2.3.4稳定性试验：精密称取布南色林对照品63.10μg/m l浓度的溶液，分别于0、1、2、4、6 小时测定，峰面积平均值为 3547309，RSD为0.50%。
结果表明，
本品在6小时内均基本保持稳定。
2.3.5回收率试验：按本品规格的80%、100%、120%分别精密称取布南色林原
料适量及相应的片剂辅料，照含量测定项下的方法操作，计算回收率，结果见表1。
试验结果表明，本品含量测定方法的回收率良好。
2.4样品测定：对三批布南色林片（20110301，201103，0320110305）分别测定，结果见表2。
表2 布南色林片含量测定结果批号20110301 20110303 20110305含量（%）100.5 101.1 102.2
3 讨论
3.1流动相的选择：布南色林在国内是新药，尚无厂家生产。
从结构可知，布南色林是一个呈碱性的有机化合物，略溶于甲醇，微溶于乙醇，不溶于水。
HPLC法测定布南色林含量时根据其结构特征，加入离子对试剂，离子对试剂的作用是根据被测组分离子与离子对试剂离子形成中性的离子对化合物后，在非极性固定相中溶解度增大，从而使其分离效果改善，主要用于分析离子强度大的酸碱物质。
本实验加入磷酸二氢钠与庚烷磺酸钠后，与布南色林形成中性的分子态物质，这样大大增强
了布南色林的保留能力，所得峰形较好，可获得较高的理论塔板数、拖尾因子达到要求，经方法学验证结果满意。
3.2检测波长的选择：精密称取布南色林，用流动相配制成8μg/ml的溶液，并以流动相为空白，照紫外可见分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣA）在200～400nm波长范围内扫描。
吸收图谱显示，布南色林在以流动相为介质中的最大吸收波长为248nm、317nm与207nm，因布南色林在317nm处得吸收值较小，辅料在207nm处有吸收，干扰布南色林的吸收，而辅料在248nm处无吸收，所以，选择248nm为测定波长。
参考文献
[1]常麦会，李乐华.新型抗精神病药：布南色林[J].中国新药与临床杂志，2010，29（8）：571-575.
[2]邓金梅，方晗，杨丹华.紫外分光光度法测定布南色林片的含量[J].科技传播，2010，8：57-58.
[3]朱彩燕，沈映冰.HPLC法测定布南色林片的含量[J].中国药师，2010，13（10）：1473-1474.。
