乙酸正丁酯实验报告

“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级：工艺一班实验组号：1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日1 实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。

（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。

在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一 实验目的1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量；2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三 实验内容1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。

五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。

混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。

在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。

约40min后不再有水生成，表示反应完毕。

停止加热。

冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。

乙酸正丁酯的制备实验
先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。

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1、先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来（上层为乙酸正丁酯）。

3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯，则可以加氧化钙，然后提纯。

这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。

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乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。

无色透明有愉快果香气味的液体。

较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

易燃。

急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。

乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。

大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。

本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。

实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。

2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。

3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。

4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。

5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。

反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。

浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。

其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。

2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。

3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。

4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。

本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。

在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。

实验二: 乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理, 了解常见的共沸体系。

•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用, 进一步掌握简单蒸馏操作。

•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。

二、反应原理•原料: 正丁醇, 冰醋酸, 浓硫酸（催化剂）, 10％Na2CO3溶液（中和用）,•无水硫酸镁（干燥剂）反应及原理:•本实验为可逆反应, 要使反应向右进行, 需要采取的手段: （1）增加某种反应物的投料量, （2）不断将某种生成物取走, 如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出, 再利用分水器将水与体系分离, 使反应向生成物方向进行。

三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用•演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题, 如放气等。

•干燥原理及干燥剂用量的判断。

•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇, 避免炭化。

2.分水器应预先加入一定量的水, 并做好标记, 最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。

3.反应刚开始时, 注意控温, 在80(C加热15分钟（注：是溶液温度, 而不是蒸汽温度）, 待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。

4.用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。

5.pH试纸必须放在表面皿中使用, 拿出几张, 立刻盖上瓶盖, 否则时间长了就失效了。

6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。

五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml, （14＃） 12 圆底烧瓶10ml （14＃） 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml （14＃） 16 蒸馏头14＃ 17 直型冷凝管14＃ 18 单股接引管14＃ 19 玻璃塞14＃ 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1. 共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分, 该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物, 使组分间的相对挥发度增大, 易于用蒸馏的方法分离, 这种蒸馏方法称为共沸蒸馏, 加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。

第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。

2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。

3. 了解有机化合物的性质和用途。

二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。

2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。

3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。

4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。

2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。

四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。

2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。

3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。

4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。

2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。

3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。

4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。

3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。

2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。

3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。

4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。

乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析一、实验目的掌握酯化反应的基本原理和实验操作技术；学习使用分液漏斗、冷凝管等实验仪器；了解乙酸正丁酯的物理化学性质及其在工业上的应用；培养实验操作的严谨性和实验数据处理的能力。

二、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过酯化反应实现的，酯化反应是一种醇与酸（有机或无机）作用生成酯和水的反应。

在本实验中，我们使用乙酸和正丁醇作为原料，通过加热和催化作用，使它们发生酯化反应生成乙酸正丁酯。

酯化反应是一个可逆反应，为了提高乙酸正丁酯的产率，通常需要加入浓硫酸作为催化剂，同时采用加热回流的方法，使反应向生成酯的方向进行。

反应方程式如下：CH3COOH + CH3(CH2)3OH ⇌CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验步骤实验准备（1）仪器准备：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、接收瓶、温度计、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、量筒等。

（2）试剂准备：乙酸、正丁醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸钠等。

实验操作（1）称取一定量的乙酸和正丁醇，按照摩尔比1:1.2的比例混合，放入圆底烧瓶中。

（2）加入少量浓硫酸作为催化剂，摇匀。

（3）安装实验装置，将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，连接冷凝管，冷凝管下端连接接收瓶。

（4）开启磁力搅拌器，使反应物充分混合。

（5）开启恒温水浴锅，设定反应温度，开始加热回流。

（6）观察反应现象，记录反应过程中的温度变化。

（7）反应结束后，关闭加热和搅拌，待反应液冷却至室温。

（8）将反应液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液进行洗涤，以去除剩余的酸和催化剂。

（9）静置分层后，分离出有机层，再用饱和食盐水洗涤数次，以去除剩余的碳酸钠。

（10）将有机层转移至干燥的接收瓶中，加入无水硫酸钠进行干燥。

（11）通过蒸馏方法，收集乙酸正丁酯的馏分。

四、实验结果与数据分析实验结果实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯馏分。

通过称重和测定折射率等方法，我们可以计算出乙酸正丁酯的产率和纯度。

乙酸丁酯的制备实验报告实验目的，通过酯化反应制备乙酸丁酯，并对反应过程进行观察和记录。

实验原理，乙酸丁酯是一种常见的酯类化合物，其制备过程是将乙酸与丁醇在酸性条件下进行酯化反应。

在反应过程中，硫酸作为催化剂起到加速酯化反应的作用，生成乙酸丁酯和水。

实验步骤：1. 准备实验器材和试剂，丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、分液漏斗、烧杯、试管等。

2. 反应过程，将丁醇和乙酸按一定的摩尔比例加入烧杯中，加入少量浓硫酸作为催化剂，用玻璃棒搅拌均匀后放入冷却水中进行反应。

3. 分离产物，反应结束后，用分液漏斗将产生的乙酸丁酯与水分离。

4. 蒸馏提纯，将分离得到的乙酸丁酯进行蒸馏提纯，得到纯净的乙酸丁酯。

实验结果，通过实验，我们成功制备了乙酸丁酯，并观察到了酯化反应的过程。

在实验过程中，我们注意到了反应溶液的颜色变化以及产物的分离过程。

最终，通过蒸馏提纯，得到了透明无色的乙酸丁酯产物。

实验总结，乙酸丁酯的制备实验取得了成功，实验过程中我们严格按照实验步骤进行操作，保证了实验结果的准确性。

通过本次实验，我们更加深入地了解了酯化反应的原理和实验操作技巧，对化学实验有了更深的认识。

实验安全注意事项：1. 实验过程中要注意避免硫酸的直接接触和吸入，避免引起灼伤和刺激呼吸道。

2. 实验操作时要注意安全，避免溅洒和吸入有害气体。

3. 实验结束后要及时清洗实验器材，保持实验台面清洁。

通过本次实验，我们不仅成功制备了乙酸丁酯，还加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能。

这次实验为我们的化学学习提供了宝贵的经验和知识，也为我们今后的科学研究和实验操作打下了良好的基础。

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握酯化反应的基本原理。

2. 学习使用酸催化剂促进酯化反应。

3. 掌握乙酸乙酯的制备方法，包括原料的混合、加热、蒸馏等操作步骤。

4. 了解酯化反应中副反应的抑制方法。

5. 学习分析实验数据，计算产率。

二、实验原理酯化反应是一种有机化学反应，通常涉及醇和羧酸在酸催化剂的作用下生成酯和水。

本实验中，乙酸和乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酸乙酯。

反应方程式如下：\[ \text{CH}_3\text{COOH} + \text{CH}_3\text{CH}_2\text{OH}\xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{CH}_3\text{COOCH}_2\text{CH}_3 + \text{H}_2\text{O} \]为了提高乙酸乙酯的产率，实验中通常采取以下措施：1. 使醇过量，以促进反应向生成酯的方向进行。

2. 及时移除生成的水，以推动反应平衡向生成酯的方向移动。

3. 使用干燥剂去除副反应中的水分。

三、实验仪器与试剂仪器：1. 圆底烧瓶（50mL）2. 冷凝管3. 温度计4. 分液漏斗5. 电热套6. 维氏分馏柱7. 接引管8. 铁架台9. 胶管试剂：1. 乙酸（95%）2. 乙醇（95%）3. 浓硫酸（98%）4. 无水硫酸镁5. 10%碳酸钠溶液四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入16mL乙醇和10mL乙酸。

2. 在摇动下缓慢加入2mL浓硫酸，注意观察反应液的颜色变化。

3. 将反应液置于电热套上，缓慢加热至回流，保持回流时间为0.5小时。

4. 将回流装置改为蒸馏装置，收集蒸馏出的液体。

5. 将收集到的粗酯用10%碳酸钠溶液洗涤，去除未反应的乙酸和乙醇。

6. 将洗涤后的粗酯通过无水硫酸镁干燥，去除水分。

7. 将干燥后的酯进行精馏，收集纯净的乙酸乙酯。

五、实验结果与分析1. 实验中收集到的乙酸乙酯的产量为8.5g，计算产率为52.5%。

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH2CH=CH + H 2O乙酸正丁酯的制备一、 实验目的1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。

3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作；掌握共沸蒸馏分.水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。

二、 产品特性及用途乙酸正丁酯：英文名：butyl acetate ，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。

物理性质：无色透明液体，有水果香味，沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33℃，在水中的溶解度288.16K 时为0.8%（质量），293.16K 时为1.0%（质量）。

水在乙酸正丁酯中293.16K 时的溶解度为1.86%（质量）。

乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。

化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。

能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。

此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。

毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L 。

由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。

火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。

操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。

实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。

2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸，并摇动混合。

3. 将混合液倒入反应瓶中。

4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸，强烈搅拌。

5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。

6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应，控制沸腾水的温度在90-100℃之间，反应时间为2小时。

7. 热解反应后，将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。

8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液，用分液漏斗分取有机相，重复2次，将有机相倒入干燥瓶中。

9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸，并静置15分钟去除溶剂中的水分。

10. 将无水钠硫酸滤去，收集有机相。

11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂，留下纯净的乙酸正丁酯。

12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。

第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为：10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度：0.1 mol/LNaOH的数当量（M）：40 g/molKOH的体积（V）：10.2 mLNaOH的摩尔数（n）：n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等，也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。

乙酸正丁酯的摩尔质量：116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为：n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡，生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。

第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。

实验中使用浓硫酸作为催化剂，可加速反应速度并提高反应产率。

根据实验数据和计算，实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g，熔点为-93.5℃。

得到的产率为约70%，较为理想。

实验十四 乙酸正丁酯一、实验目的：1、掌握酸催化酯化反应机理，并用来合成乙酸正丁酯；2、练习和掌握分水器的操作。

二、实验原理： CH 3COOH CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2O CH 3COCH 2CH 2CH 2CH 3O ++H +正丁醇 11.5ml 冰醋酸 7.2ml 浓硫酸 3~4滴 水 ~10ml 碳酸钠 10ml(10%) 硫酸镁 少量五、仪器装置图：七、实验流程： CH 3CH 2CH 2CH 2OH,CH 3COOH,H 2SO 4分水回流 分出液┌────────────────┐残留液H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH(少),CH 3COOH,H 2SO 4,CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3,H 2O │水洗│碳酸钠洗↓水洗水层┌─────────────────────┐有机层H 2O,Na 2SO 4,CH 3COONa,Na 2CO 3 H 2O,CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3,CH 3CH 2CH 2CH 2OH(少) ↓干燥固体┌──────────────────────┐滤液 Mg 2SO 4,H 2O CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3,CH 3CH 2CH 2CH 2OH(少) ↓前馏分┌───────────────────┐馏分 CH 3CH 2CH 2CH 2OH(少) CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3八、产率计算：理论产量= (11.5×0.810÷74.12) ×116.17=14.6g实际产量= 9.8 g产率=100%⨯实际产量理论产量=9.814.6100%⨯=67.1 % 九、讨论：1、分水器易折断，应该先固定分水器！然后再装其他的仪器。

2、判断反应完全，可以以球形冷凝管中的气雾来判断，如果气雾消失了，证明反应已完全；还可以用液面不在上升为标准，但是这样观察起来比上种方法困难。

实验十 乙酸正丁酯的制备Experiment 10 Preparation of n-butyl acetate[教学目的]1、巩固酯化反应的原理。

2、掌握分水器的用法。

[教学内容]一、基本原理CH 3COOH + n-C 4H 9OHCH 3C OOC 4H 9-n+ H 2O二、实验仪器及药品仪器：50 mL 单口烧瓶，球型冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，直型冷凝管，尾接管； 药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10 %Na 2CO 3溶液，无水MgSO 4.三、实验内容1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH 3COOH (0.125 mol) 和3－4d 浓H 2SO 4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。

在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm ）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s 。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 混合物 10mL H 2O 有机相(上层)10mL1有机相(上层) 10 mL 10%Na 2CO 3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

8、计算产率。

四、实验步骤关键和注意事项1、注意保持分水器中水层液面高度2、通过分水器中的水面变化判断反应终点3、根据分出的水量计算反应产率五、主要试剂及产品的物理常数（文献值）思考题：1、实验报告1、酯化反应有什么特点,本实验如何提高产品收率？又如何加快反应速度？2、计算反应完全应分出多少水？预习：茶叶中提取咖啡因。

乙酸丁酯实验报告实验目的本实验旨在通过合成乙酸丁酯，掌握酯的合成方法、操作技术和鉴定方法，加深对有机酸酯的分子结构和性质的认识。

实验原理乙酸丁酯是一种常见的酯类化合物，其分子式为C6H12O2。

本实验采用酸酯化反应，以乙酸和正丁醇为原料，通过脱水反应合成乙酸丁酯。

该反应的反应方程式如下：CH3COOH + C4H9OH →CH3COOC4H9 + H2O实验步骤1. 实验前准备：称取适量的乙酸和正丁醇，分别装入两个干燥的烧杯中。

将两烧杯放入冰水中降温，以防止挥发。

2. 取一个干燥的圆底烧瓶，加入适量的浓硫酸。

将烧瓶放入冰盐混合物中，使其保持低温。

3. 将冷却后的乙酸滴入浓硫酸中，搅拌均匀后，再加入冷却后的正丁醇。

4. 在反应过程中，用玻璃杯接住烧瓶口的水滴，以防止反应液进入玻璃管。

5. 反应结束后，取出烧瓶，将反应液慢慢倒入预先准备好的洗涤瓶中。

6. 用饱和氯化钠溶液洗涤反应液，将水分和其他杂质除去。

7. 将洗涤液倒入干燥漏斗中，等待液体流出，收集洗涤液。

8. 将洗涤液倒入干燥皿中，用水浴回流蒸发水分。

9. 观察得到的产物并记录。

实验结果经过实验，我们得到了乙酸丁酯。

通过观察和记录，我们发现乙酸丁酯呈现无色液体，具有特殊的醋酸酯香味。

在室温下，乙酸丁酯不溶于水，但可溶于有机溶剂如醇和醚。

结果分析通过对实验结果的观察和分析，我们可以得出结论：乙酸丁酯是一种有机酯化合物，具有特殊香味。

其不溶于水，溶于有机溶剂，这与其分子结构中的极性键或非极性键有关。

实验总结本次实验通过合成乙酸丁酯，详细了解了酯化反应的原理、操作步骤和相关性质。

通过实验，我们成功合成了乙酸丁酯，并对其进行了鉴别和分析。

实验过程中需要注意保持实验仪器和容器的干燥和清洁，严格控制反应的温度和时间，以保证实验的准确性和可重复性。

通过本次实验，我们对酯类化合物有了更深入的了解，同时也增加了实验操作的经验。

这对我们今后的有机化学实验和科研工作都具有重要意义。

实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作5．进一步熟练蒸馏操作二、实验原理酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。

反应式如下：H+n C4H9OHCH3COOH CH3COOC4H9n H2O++羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。

这个反应叫酯化反应。

常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。

对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。

而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。

本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。

三、实验药品正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

四、实验仪器圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。

五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。

混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。

当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。

冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。

在分液漏斗中加入10mL水洗涤，分去水层。

酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。

将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。

将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。