盐酸洛美沙星原药中有关物质的HPLC测定

盐酸洛美沙星乳膏剂的制备与含量测定李永贵;王晶;张锡霞;刘葵葵【摘要】目的：制备盐酸洛美沙星乳膏剂并建立含量测定方法。

方法盐酸洛美沙星为主药，采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸洛美沙星的含量。

结果盐酸洛美沙星在12~28μg·mL -1范围内呈良好的线性关系，A =-1.7476×104+6.5344×104 C（r =0.9998），平均回收率99.74%；RSD 为0.39%。

结论该乳膏剂处方合理，制备工艺简单，含量测定方法操作简单，结果准确。

%Objective To prepare Lomefloxacin Hydrochloride Cream and establish the determination meth-od. Methods Lomefloxacin hydrochloride as main medicine,its content was determinated by HPLC. Results The lome-floxacin hydrochloride showed a good linear relationship in 12 ~ 28 μg·mL - 1 ,A = - 1. 747 6 × 104 + 6. 534 4 × 104 C(r =0. 999 8),the average recovery was 99. 74% with RSD of 0. 39%. Conclusion The prescription was reasonable and prep-aration technological was easy. The method of determination was simple and accurate.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】3页(P458-460)【关键词】盐酸洛美沙星;乳膏剂;制备;高效液相色谱;含量测定【作者】李永贵;王晶;张锡霞;刘葵葵【作者单位】山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101;山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101;山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101;山东省药学科学院，山东省化学药物重点实验室，山东济南250101; 山东福瑞达医药集团公司，山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东济南 250101【正文语种】中文【中图分类】R944.2+11.1 仪器 LC－20AT输液泵（日本岛津公司），SPD－10Avp检测器（日本岛津公司），Labsolutions色谱数据工作站。

人血浆中盐酸洛美沙星的HPLC法测定及静注药物动力学刘晓东;谢林
【期刊名称】《中国药理学通报》
【年(卷),期】1996(12)1
【摘要】建立了人血浆中盐酸洛美沙星ＨＰＬＣ法测定法。

方法回收率大于８０％，最低检测浓度０．１２μｍｏｌ·Ｌ－１。

研究了８名健康受试者静脉滴注盐酸洛美沙星后药物动力学。

按２００ｍｇ·ｈ－１滴注１ｈ，其血药浓度－时间数据用二室模型拟合好。

相应的药物动力学参数为：为０．３８±０·１０ｈ，为８．１３±２．４６ｈ，Ｖｃ为４５．７±９．６Ｌ，ＣＩ为１５．５５±１．７５Ｌ·ｈ－１，ＭＲＴ为７．８９±０．９６ｈ。

【总页数】1页(P26)
【作者】刘晓东;谢林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1
【相关文献】
1.人血浆中阿比朵尔的HPLC法测定及其药物动力学研究 [J], 杨汉煜;张淑慧;冯小龙
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3.人血浆中西酞普兰的HPLC-荧光法测定及其药物动力学 [J], 司徒冰;温预关
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5.盐酸万乃洛韦人血浆浓度的HPLC-荧光法测定及其药物动力学 [J], 施孝金;张莉莉;李东;张静华;王宏图
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HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛徐颖娟;吕杰;孟祥军
【期刊名称】《实用药物与临床》
【年(卷),期】2006(9)2
【摘要】目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF).方法采用HPLC法,用HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4.0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm.结果5-HMF在0.25～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=o.999 9),平均回收率为99.2%(RSD=0.62%).结论采用HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠.
【总页数】3页(P80-81,92)
【作者】徐颖娟;吕杰;孟祥军
【作者单位】辽宁中医学院职业技术学院,沈阳,110101;辽宁中医学院职业技术学院,沈阳,110101;沈阳医学院基础部化学教研室,沈阳,110034
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 张晴
2.HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量 [J], 李启彬;李青丽
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4.HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量 [J], 王继荣
5.HPLC法测定盐酸法舒地尔注射液与葡萄糖注射液配伍液中的5-羟甲基糠醛 [J], 程永科;李锐;陈祖利
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通讯作者：孙春艳Tel ：（027）87895875E-mail ：suncy25@126．comHPLC 法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质孙春艳赵亚萍郭江红（湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064）摘要目的：采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质。

方法：用AichromBond AQC 18（250mm ˑ4．6mm ，5μm ）色谱柱，流动相：戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠1．5g ，磷酸二氢铵3．5g ，加水1000ml ，使溶解，用磷酸调节pH 至3．0）-甲醇（63ʒ37）；有关物质检测采用梯度洗脱，检测波长：287nm ；柱温：40ħ；流速：1．0ml ·min －1。

结果：盐酸洛美沙星线性范围为0．0223 0．2234mg ·ml －1（r =0．9999），平均回收率为99．5%（n =9）。

样品中的杂质均能很好检出，各杂质与主峰之间的分离度良好，定量限为0．81ng ，检测限为0．32ng 。

结论：含量测定方法重复性好，准确度高，有关物质检测方法专属性强，适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制。

关键词高效液相色谱法；盐酸洛美沙星分散片；含量测定；有关物质中图分类号：R927．2文献标识码：A文章编号：1008-049X （2012）09-1262-03Determination of Lomefloxacin and its Related Substances in Lomeftoxacin Hydrochloride Dispersible Tab-lets by HPLCSun Chunyan ，Zhao Yaping ，Guo Jianghong （Hubei Institute for Food and Drug Control ，Wuhan 430064，China ）ABSTRACT Objective ：To establish an HPLC method for the determination of lomefloxacin hydrochloride and its related substances in lomefloxacin hydrochloride dispersible tablets．Method ：An AichromBond AQC 18column （250mm ˑ4．6mm ，5μm ）was used ，the mobile phase was sodium pentanesulfonate solution （dissolving 1．5g sodium pentanesulfonate and 3．5g ammonium dihydrogen phos-phate in 1000ml water ，then adjusting pH to 3．0with phosphoric acid ）-methanol （63ʒ37），and the related substances were determined with gradient elution at detection wavelength of 287nm．Result ：The linear range of lomefloxacin hydroxide was 0．0223 0．2234mg ·ml －1（r =0．9999），and the mean recovery was 99．5%（n =9）．Lomefloxacin and its related substances could be well separated．The limit of quantitation was 0．81ng and the limit of detection was 0．32ng．Conclusion ：The method is sensitive ，accurate and rapid．It is suitable for the quality control of lomefloxacin hydrochloride dispersible tablets．KEY WORDS HPLC ：Lomefloxacin hydrochloride dispersible tablets ；Determination ；Related substances盐酸洛美沙星（lomefloxacin hydrochloride ）是第四代喹诺酮类抗菌药，对G +、G －菌、支原体等引起的感染有较强的抗菌作用，临床用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、泌尿生殖系统、胃肠道、皮肤软组织等感染，其半衰期长，疗效确切，得到广泛应用［1，2］。

盐酸洛美沙星光降解杂质研究以及盐酸洛美沙星注射剂有关物质的检测李晶晶;李文赟;汪玉馨;陆益红【摘要】目的采用LC-IT/TOF-MS方法对盐酸洛美沙星光降解杂质进行研究,并采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星注射剂中有关物质.方法用LC-IT/TOF-MS 技术分离并鉴定盐酸洛美沙星光降解杂质,并通过化学合成和制备液相的方法得到杂质A(A为8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸)、杂质B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸).用HPLC建立有关物质检测方法,用岛津VP-ODSC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液-甲醇梯度洗脱,检测波长:287nm:柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果制得的杂质A、杂质B的质谱信息与盐酸洛美沙星相应的光降解杂质一致.有关物质HPLC检查法专属性较好,杂质A、B相对主峰保留时间为0.6、1.4,校正因子分别为1.37和2.37.杂质A的检测限为0.3ng,定量限为1ng.杂质B的检测限为1.1ng,定量限为3.3ng.结论有关物质检测方法适于盐酸洛美沙星的质量控制,盐酸洛美沙星注射剂应注意避光以减少光降解杂质的产生.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2014(039)011【总页数】8页(P833-840)【关键词】离子阱飞行时间质谱仪;高效液相色谱法;盐酸洛美沙星注射剂;有关物质【作者】李晶晶;李文赟;汪玉馨;陆益红【作者单位】江苏省食品药品检验所,南京210008;成都大学四川抗菌素工业研究所,成都610052;江苏省食品药品检验所,南京210008;江苏省食品药品检验所,南京210008【正文语种】中文【中图分类】R978盐酸洛美沙星(lomefloxacin hydrochloride) 是第四代喹诺酮类抗菌药，对G+、G-菌、支原体等引起的感染有较强的抗菌作用，临床用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、泌尿生殖系统、胃肠道、皮肤软组织等感染，其半衰期长，疗效确切，得到广泛应用[1]。

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量来源: 作者:王国成,陈莹,徐波摘要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。

方法: 用INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID检测器, 以22戊酮为内标进行测定。

结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg/m l ( r =0.999 7)、0～11.52μg/ml( r=0.9996)、0～80μg/ml( r=0.9997) , 0～6.56 μg/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD 分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23% (n = 9)。

结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。

关键词洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。

洛美沙星为第三代喹诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。

该药物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此4种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。

本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。

1 仪器与试剂Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。

乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22戊酮(内标物) 为色标试剂(天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯(上海化学试剂公司)。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱: Agilent HP-NNOWAX (固定液为键合聚乙二醇, 30m×0.53mm,1.0μm) 毛细管柱; 气化室温度: 220℃; 程序升温: 起始温度为40℃, 保持10min, 然后以20℃/min 升温至220℃,保持4 min;载气为氮气;分流比:1∶1; 进样量2μl; 检测器温度: 氢焰离子化检测器(FID) , 240 ℃。

反相高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星的含量李倚云;王威;闻琍毓【摘要】目的:建立盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星含量的测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱菲罗门Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:以戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水950 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1 000 ml)-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长为287 nm.结果:在10.0～199.5 μg/ml范围内,洛美沙星色谱峰峰面积与其浓度成良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.11%,RSD为0.51%(n=9).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸洛美沙星氯化钠注射液的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)003【总页数】3页(P11-13)【关键词】高效液相色谱法;盐酸洛美沙星氯化钠注射液;含量测定【作者】李倚云;王威;闻琍毓【作者单位】江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009【正文语种】中文【中图分类】R927.2洛美沙星属中长效第三代喹诺酮类合成抗菌药，临床用于治疗敏感细菌引起的呼吸道、泌尿生殖系统、胃肠道、皮肤软组织等感染，其半衰期长，疗效确切，得到广泛应用。

国内现行盐酸洛美沙星氯化钠注射液标准为国家食品药品监督管理局单页标准，且不同企业、不同规格标准不同。

用高效液相色谱法测定含量的标准中存在流动相组成各不相同、比例各有不同且流动相含盐量较高等问题，部分单页标准在含量测定中仍采用专属性不强的紫外分光光度法［1－4］。

为完善和统一质量标准，笔者参照《中国药典》2010年版盐酸洛美沙星含量测定方法［5］，建立一种专属性强且统一的HPLC含量测定方法，并用统计学方法对12批样品进行了现方法和原标准方法含量测定结果的比较。

盐酸洛美沙星质量标准
（《新药转正标准》48册WS1-（X-513）-2003Z）
英文名：Lomefloxacin Hydrochloride
分子式：C17H19F2N3O3
分子量:387. 81
本品为（±）1-乙基-6，8-二氟-1,4-二氢-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-4-氧代-3-喹啉羧酸盐酸盐。

[性状] 为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，味苦
[鉴别](1) IR 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致
(2)HPLC 供试品主峰的保留时间应与对照品主峰保留时间一致
(3) 本品水溶液应显氯化物的鉴别
[检查]溶液的澄清度与颜色应符合规定
有关物质单个杂质不得过0.5％，总杂质不得过1.0% 干燥失重不得过0.5% 炽灼残渣不得过0.1% 重金属不得过百万分之二十
[含量测定] 按干燥品计，含洛美沙星(C17H19F2N3O3)不得少于89.2％。