药物的鉴别讲解
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第02章药物的鉴别试验
–无机药物---阴、阳离子的特殊反应。 无机药物---阴 阳离子的特殊反应。 无机药物--包括：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐、硫酸盐、 包括：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐、硫酸盐、 硝酸盐、磷酸盐、 硝酸盐、磷酸盐、氯化物等离子的鉴别 钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 例 钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品， 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色 火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色： 火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色： –钠离子显鲜黄色， 钠离子显鲜黄色 钠离子显鲜黄色， –钾离子显紫色， 钾离子显紫色 钾离子显紫色， –钙离子显砖红色。 钙离子显砖红色。 钙离子显砖红色
• 一般鉴别试验，以某些类别药物的共同化学 一般鉴别试验， 结构为依据， 结构为依据，根据其相同的物理化学性质进 行药物真伪的鉴别， 区别不同类别的药物 行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物 • 专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础 专属鉴别试验， 利用各种药物的化学结构差异， 上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别 药物， 药物，以区别同类药物或具有相同化学结构 部分的各个药物单体 各个药物单体， 部分的各个药物单体，达到最终确证药物真 伪的目的
反应原理： 反应原理：HO CH COOH
HO CH COOH 2Ag + 2 Ag(NH3)2OH
HO C COONH4 HO C COONH4
2 NH3
2 H2O
–注：一般鉴别试验只能证实是某一类药物， 注 药物， 药物。 不能证实是某一种药物。
• 专属鉴别试验（specific identification test） 专属鉴别试验（ test） 药物的依据。 是证实某一种药物的依据。
–根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物 理化学特性不同 选用某些特有的灵敏的定性反应， 特性不同， 理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应， 来鉴别药物的真伪。 来鉴别药物的真伪。
药物的鉴别方法要求
药物的鉴别方法要求
药物的鉴别方法是为了确保药品的质量、安全和有效性而进行的检验，其要求通常包括以下几个方面：
外观检查：首先进行外观检查，包括观察药物的形状、颜色、气味等特征，以判断是否符合药品标准规定的要求。
理化性质检查：对药品的理化性质进行检查，包括药品的溶解度、熔点、凝固点、密度等物理性质，以及药品的酸度、碱度、纯度、含量等化学性质，以判断是否符合药品标准规定的要求。
药效学检查：进行药效学检查，包括药物的药理作用、毒理作用、副作用、药效等，以判断药品的治疗效果是否符合规定的要求。
标签和包装检查：对药品的标签和包装进行检查，包括药品的标志、名称、规格、用法、用量、生产厂家等信息，以判断药品是否标注清楚和包装是否符合要求。
鉴别测试：进行药物的鉴别测试，包括对药品的外观、理化性质、药效学等方面进行对比分析，以区分药品是否属于同一种类或者是否存在伪劣药品。
总之，药物的鉴别方法是为了确保药品质量和安全而进行的检验，其中涉及到药品的外观、理化性质、药效学、标签和包装等多个方面，需要进行综合性的检测和分析。
--第二章 药物的鉴别试验1
2
一、概述
在药物分析中，取样、鉴别、检查、含量测定 是正常的分析顺序。取样偏于统计方面内容， 在分析化学中已有介绍。
鉴别是整个检验工作的第一步，只有在鉴别无 误的情况下，进行杂质检查和含量测定才用意 义。
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一、概述（续1）
药物的鉴别试验（Identification Test）是根 据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物 理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
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（一）化学鉴别法
该方法具有反应迅速、现象明显的特点，对于 反应是否完全不是主要考虑的。
1、呈色反应鉴别法：利用加入试剂产生明显 颜色的鉴别反应法。
臭，味苦；微有引湿性。 本品在甲醇、丙酮、氯伤、无水乙醇或稀盐
酸中易溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶
解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，依法 测定(附录ⅥE)，比旋度应为－45°至－49°
10
例：人参的性状
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（二）一般鉴别试验
一般鉴别实验是依据某一类药物的化学结构或 理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的 真伪。
专属鉴别试验是在一般鉴别试验的基础上，利 用各种药物的化学结构差异，以区别同类药物 或具有相同化学结构的各个药物单体，最终达 到确证药物真伪的目的。
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三、鉴别方法
可以用来对药物进行鉴别的方法有很多，应选 择其中专属性强、再现性好、灵敏度高，以及 操作简便、快速的方法
化学鉴别法 呈色、沉淀、荧光、气体生成等。 光谱鉴别法 UV、IR 色谱鉴别法 TLC、HPLC和GC等。 生物学方法等
鉴别项下规定的实验方法，仅能反映该药品的 某些物理、化学或生物学的性质，不完全代表 对该药品化学结构的确证。
药物的鉴别
（二）色谱鉴别法
同一种药物在同样条件下的薄层色谱行为是 相同的，依次可以鉴别药物及其制剂的真伪。
用同种溶剂配成同样浓度的溶液，在同一薄层板 上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色， 位置应与对照品的主斑点相同，以此来验证药品的 真伪。
• 1.薄层色谱法
• 此法是色谱鉴别方法中常用的方法，一般采用对照 品(或标准品)比较法，要求供试品斑点Rf值应与对 照品的一致。
三、化学鉴别法
化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一 定条件下发生离子反应或官能团反应生 成不同颜色，不同沉淀，放出不同气体， 呈现不同荧光，从而做出定性分析结论 的方法。
➢呈色反应 ➢沉淀生成反应 ➢生成气体反应 ➢生成荧光反应 ➢褪色反应 ➢生成衍生物测定熔点
呈色反应
• 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在 一定条件下进行反应，生成易于观测的有 色产物。
• 规定一定浓度的供试品在最大吸收波 长处的吸收度
• 规定吸收波长和吸收系数法
• 规定吸收波长和吸收度比值法
• 经化学处理后，测定其反应产物的吸 收光谱特性
2．红外光谱鉴别法 按指定条件绘制供试品的红外光吸收
图谱，标准图谱对比，峰位、峰形、相 对强度一致时，即为同一药物。
• 试样制备方法有压片法、糊法、膜法和 溶液法等方法。
• 皂化值 系指中和并皂化脂肪、脂肪油 或其他类似物质1g中含有的游离酸类和 酯类所需氢氧化钾的重量（mg）。
• 酸值说明供试品中游离脂肪酸的多少，酸 值高质量差，也可以看出酸败的程度。
• 碘值说明油中不饱和键的多少，碘值高， 则不饱和键多，油易氧化，不适合注射用。
• 皂化值表示油中游离脂肪酸和结合成酯的 脂肪酸的总量多少，可看出油的种类和纯 度。
实验一-药物的定性鉴别
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药重氮－偶合反应（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。
（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
药物的鉴别试验课件
•3．物理常数 具有鉴别意义，也反映该药品的纯 净程度。 比旋度、吸收系数、酸值、碘值、皂性状－－ 外观、溶解度
• 阿司匹林
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸 臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或 无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。
• 阿司匹林片
【性状】 本品为白色片。
• 阿司匹林肠溶片
【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
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（一）性状－－ 外观、溶解度
极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml
鉴别试验的影响 因素与注意事项
了解
鉴别试验方法的 验证
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3
主要内容
鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件
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4
一、鉴别试验的定义
药物鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性 质，采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等 方法来判断药物的真伪。
➢仅用于证实储藏有标示的药物鉴别，而不是对未知物 进行定性分析。
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例：托烷类生物 碱类
• 反应原理 氢溴酸山莨菪碱及其片剂、注射液， 氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射液，丁溴酸东莨 菪碱及其注射液、胶囊、硫酸阿托品及其片剂、 注射液，盐酸消旋山莨菪碱注射液等药物的分子 结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物） 与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。
• 阿司匹林
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸 臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或 无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。
• 阿司匹林片
【性状】 本品为白色片。
• 阿司匹林肠溶片
【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
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（一）性状－－ 外观、溶解度
极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml
鉴别试验的影响 因素与注意事项
了解
鉴别试验方法的 验证
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主要内容
鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件
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一、鉴别试验的定义
药物鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性 质，采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等 方法来判断药物的真伪。
➢仅用于证实储藏有标示的药物鉴别，而不是对未知物 进行定性分析。
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例：托烷类生物 碱类
• 反应原理 氢溴酸山莨菪碱及其片剂、注射液， 氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射液，丁溴酸东莨 菪碱及其注射液、胶囊、硫酸阿托品及其片剂、 注射液，盐酸消旋山莨菪碱注射液等药物的分子 结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物） 与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。
第三章 药物的性状检测和鉴别技术
实例解析
实例3-2：维生素E粉性状描述与分析 【性状】本品为白色或类白色的颗粒或粉末
；易吸潮
第二节 药物的鉴别技术
鉴别技术
鉴别技术指收载在质量标准正文鉴别项下的 药物真伪识别试验技术 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速 一般来说，某一项鉴别试验只能鉴别药物的 某一特征，不能作为判断药物真伪的唯一依 据 鉴别往往通过一组试验(2~3条)才能完成
紫外-可见光谱鉴别法
方法： 2. 吸收特征的一致性 (5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致 性
配制成一定浓度的试液， 测定最大吸收波长、最小吸收波长和相应的吸 光度 计算最大吸收波长与最小吸收波长的吸光度的 比值
紫外-可见光谱鉴别法
方法： 2. 吸收特征的一致性 (5)利用最大吸收波长和相应吸光度比值的一致 性
性状项确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
第一节 药物性状检测技术
药物的性状反应了药物特有的物理性质，是 药物质量的重要表征之一。
性状项：外观、臭、味、一般稳定性、溶解 度以及物理常数。
外观感官 一般稳定性
溶解度
盐酸奥昔布宁
外观感官 溶解度 物理常数
三 二一
主
物 溶外
理 解观
常 度感
数
冰水中冷却
沸
沉淀
原理
低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致 密的沉淀物
2Na++K2H2Sb2O7
2K++Na2H2Sb2O7
致密 沉淀
氯化物的鉴别
方法 (1)氯化银沉淀
供 稀硝酸 试+ 品 硝酸银
药物的鉴别ppt课件
# 10
《中国药典》
溶解度
极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶
溶剂体积 (1g/ml)
<1 1～10 10～30 30～100 100～1000 1000～10000
>10000
2019/9/6
# 11
物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 ChP2010药典收载的物理常数包括：相对密度、
制剂
2019/9/6
#7
性状 （Description）
定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、
溶解度和物理常数等。
外观
2019/9/6
溶解度
物理常数
#8
外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的 聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
示例1：ChP2010中盐酸氯丙嗪的性状描述：本品为白色或 乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐 变色；水溶液显酸性反应。
C H2N
O
CH 2 COOH
2019/9/6
蓝紫色络合物 # 20
• 有机酸盐
1.水杨酸盐
方法一：
红色配位化合物
水杨酸 + FeCl3
紫色配位化合物
方法二：
稀盐酸
醋酸铵
水杨酸盐
白色沉淀
沉淀溶解
2019/9/6
# 21
2.酒石酸盐
水浴加热 供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
银镜
2019/9/6
# 22
例 溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为171℃~176℃，
熔融时同时分解”。
2019/9/6
# 13
比旋度
• [α]tD 是手性药物特性及其纯度的主要指标
药物鉴别常用的方法
药物鉴别常用的方法
1. 观察药物的颜色、形状、大小和包装，以确定是否与目标药物相同。
2. 使用药物的物理化学性质进行鉴别，如比重、熔点、溶解性、氧化还原性等。
3. 进行药物的药理学鉴别，如作用机制、药物作用时间等。
4. 进行药物的化学鉴别，如药物的分子结构、光谱分析等。
5. 使用药物的毒理学性质进行鉴别，如药物的毒性、副作用等。
6. 进行药物的生物鉴别，如药物来源、生长地区等。
7. 使用药物的药代动力学进行鉴别，如药物的吸收、分布、代谢、排泄等。
8. 使用药物的品质鉴别，如药物的制备工艺、生产设备、质量控制等。
原料药的鉴别实验常用方法
原料药的鉴别实验常用方法引言原料药的鉴别是药品质量控制的关键步骤之一。
通过鉴别实验，可以准确判断原料药是否符合标准要求，从而保障药品的安全性和有效性。
本文将详细介绍原料药鉴别实验的常用方法，包括外观特征鉴别、理化性质鉴别、显微鉴别和色谱鉴别等。
一、外观特征鉴别1.观察颜色：将待鉴别的原料药取少量放在白色瓷片上，用肉眼观察其颜色。
参照药典标准，判断颜色是否符合要求。
颜色的异常可能意味着杂质的存在或药品质量问题。
2.观察形状：观察原料药的形状特征，如片状、粉末状、颗粒状等。
不同形状的原料药可能具有不同的物理、化学性质，形状的异常也可能暗示着问题。
3.观察气味：嗅闻待鉴别的原料药，判断气味是否符合标准要求。
气味异常可能与质量问题有关。
4.观察透明度：将原料药溶解于适当的溶剂中，观察其溶液的透明度。
透明度异常可能意味着杂质的存在。
二、理化性质鉴别1.熔点测定：测定原料药的熔点，可以通过比较实测值与药典标准值的差异，判断原料药的纯度和一致性。
2.比旋光度测定：原料药中含有手性化合物时，可以通过比旋光度测定其旋光度。
与药典标准值进行比较，判断手性化合物的含量和形式。
3.溶解度测定：将原料药溶解于不同溶剂中，观察其溶解度，根据溶解曲线判断原料药的纯度。
4.酸碱度测定：测定原料药的酸碱度，可以判断其酸碱性质和稳定性。
这对于合成药物来说尤其重要。
5.灭菌效力测定：对于原料药中含有微生物的药物，可以进行灭菌效力测定，确定其杀菌或抑菌作用。
三、显微鉴别1.光学显微镜观察：将原料药制备成适当的样品，使用显微镜观察其形态特征，如晶型、晶粒大小等。
根据形态特征与药典标准进行对比，判断原料药的真实性和质量。
2.偏光显微镜观察：使用偏光显微镜观察原料药的偏光特征，如双折射性、正交偏光等。
偏光显微镜可以帮助鉴定晶型和晶格构造，进一步判断原料药的纯度和一致性。
3.扫描电子显微镜观察：通过扫描电子显微镜对原料药进行表面形貌的观察，可以获得更高分辨率的图像，帮助判断原料药的形态特征和纯度。