盐酸利多卡因的鉴别
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1、如何用化学方法鉴别:①巴比妥、②苯巴比妥、③司可巴比妥、④异戊巴比妥、⑤含硫巴比妥①巴比妥巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构,可以与碱共沸,释放氨气,可使红色石蕊试纸变蓝。
有氨臭②苯巴比妥:苯巴比妥与甲醛-硫酸试液反应,生成玫瑰红色的产物。
③司可巴比妥:司可巴比妥钠中的不饱和取代基(烯丙基)具有还原性,可在碱液中与高锰酸钾反应,将紫色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。
④异戊巴比妥:巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构,可以与碱共沸,释放氨气,可使红色石蕊试纸变蓝。
没有氨臭⑤含硫巴比妥:与铜盐反应,巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应,形成了稳定的配位化合物,显绿色。
2、用化学方法区别下列药物:①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素、⑤盐酸利多卡因、⑥盐酸普鲁卡因胺①盐酸普鲁卡因:其分子结构中有芳伯胺基,在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成重氮盐,再与碱性β萘酚反应生成红色沉淀。
②盐酸丁卡因:其分子结构中有芳伯仲胺,在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。
③对乙酰氨基酚:分子结构中有苯环羟基,可以与三氯化铁反应显蓝紫色。
④肾上腺素:肾上腺素与甲醛-硫酸发那样,生成具有醌式结构的红色配位化合物。
⑤盐酸利多卡因:在酸性条件下,与氯化钴试液反应生成草绿色细小钴盐沉淀。
⑥盐酸普鲁卡因胺:分子结构中有芳酰胺结构,可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸,再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁,溶液由紫红色随即变为暗棕色或者棕黑色。
3、鉴别下列药物:①氢化可的松、②黄体酮、③雌二醇、④炔雌醇①氢化可的松:其结构中有C-17-α-醇酮基,具有还原性,蓝四氮唑具有氧化性。
使氢化可的松氧化为具有颜色的甲儹。
溶于浓硫酸呈强烈绿色荧光,后渐变为橙红色。
②黄体酮:其结构中的甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的产物。
③雌二醇:其结构中有苯环羟基,可以与重氮苯磺酸钠反应,产生红色的偶氮染料。
1 目的:建立盐酸利多卡因注射液的标准检验程序,以规范其检验。
2 范围:适用于本公司生产的盐酸利多卡因注射液成品的检验。
3 职责:QC检验员对本程序的有效实施负责,QC负责人对本程序的执行情况实施监督。
4 内容:4.1名称及编号:4.1.1产品名称:通用名:盐酸利多卡因注射液英文名:Lidocaine Hydrochloride Injection汉语拼音:Yansuan Liduokayin Zhusheye4.1.2产品编号:C-3074.1.3分子式:C14H22N2O·HCl·H2O4.1.4分子量:288.824.2试剂:硫酸铜、碳酸钠、三氯甲烷、稀硝酸、硝酸银、氨水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、乙腈、磷酸、盐酸4.3对照品:2,6-二甲基苯胺对照品、利多卡因对照品4.4仪器:STARTER3C型酸度计、戴安U3000高效液相色谱仪、AUW220D电子天平4.5操作步骤:4.5.1性状:本品为无色的澄明液体。
4.5.2鉴别4.5.2.1 取本品0.2g,加水20ml溶解后取溶液2ml ,加硫酸铜试液0.2ml 与碳酸钠试液1ml,即显蓝紫色;加三氯甲烷2ml, 振摇后放置,三氯甲烷层显黄色。
4.5.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.5.2.3显氯化物的鉴别反应,具体操作见《一般鉴别试验标准操作程序》。
4.5.3 检查:4.5.3.1 pH值:应为3.5~5.5,具体操作见《pH测定标准操作程序》。
4.5.3.2 有关物质:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照溶液(1);另取2,6-二甲基苯胺对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液,作为对照品溶液(2),照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液(1)20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10~20%;再分别精密量取上述溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的3.5倍,供试品溶液所得色谱图中如显杂质峰,2,6-二甲基苯胺峰的峰面积应不得过对照品溶液(2)的主峰面积(0.04%),单一杂质峰面积不得过对照溶液(1)主峰面积的1/2(0.5%),其他各杂质峰面积的总和应不得过对照溶液(1)主峰面积(1.0%)。
理论课教案教 学 内 容第三章 麻醉药导入新课:1.麻醉药的应用和发展为外科手术创造了有利条件,极大地促进了现代外科学的发展。
2.最早应用于外科手术的吸入全身麻醉药有乙醚(1842年),氧化亚氮(1844年)和氯仿(1847年)。
3.局部麻醉药的发现。
一、麻醉麻醉是机体或机体的一部分,在药物或其它因素影响下,暂时失去对外界刺激反应性的一种状态。
二、麻醉药能够引起麻醉的药物称为“麻醉药”。
三、麻醉药的类型及常用药物 1.全身麻醉药吸入麻醉药:氟烷、麻醉乙醚静脉麻醉药:盐酸氯胺酮、硫喷妥钠、羟丁酸钠2.局部麻醉药芳酸酯类局部麻醉药:盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因 酰胺类局部麻醉药: 盐酸利多卡因、盐酸布比卡因四、局部麻醉药的构效关系 1.基本结构ArO X(CH 2)nNRR'亲水部分中间链亲脂部分2.亲脂部分可为芳烃及芳杂环,但以苯环的作用较强。
当其苯环的对位上引入氨基,丁氨基等局部麻醉药作用尤佳。
3.中间链与局部麻醉药作用持效时间有关。
当X分别为O,S,NH和CH2时,则根据水解的难易程度,其麻醉持续时间为:—COCH2—>—CONH—>—COS—>—COO—4.中间链中的N以2~3个碳原子为好,碳链增长,可延效,但毒性增大。
5.亲水部分以叔胺为好,仲胺次之。
当为叔胺时,以两个烷基相同者最常见,因合成较方便。
烷基以3~4个碳原子时作用最强。
6.有合适的脂/水分配系数。
五、主要药物介绍麻醉乙醚(一)结构CH3CH2OCH2CH3(二)性质与应用1.性状本品为无色澄明,易流动的液体;有特臭,味灼烈,微甜。
2.有极强的挥发性及燃烧性,蒸气与空气混合后,遇火能爆炸。
应用:在阴凉避火处保存3.易氧化失效本品在光照和空气中可发生自动氧化,生成过氧化物、醛等杂质。
颜色逐渐变黄。
应用:①过氧化物及醛等对呼吸道有刺激性,能引起肺水肿及肺炎等,严重时甚至引起死亡。
因此麻醉乙醚启封24小时后不可供药用。
②应遮光,几乎满装,严封或熔封保存③过氧化物为不易挥发的油状液体,遇热易爆炸,在蒸馏乙醚时,它常残留于瓶底。
第六章 胺类药物分析学习目标知识目标:● 了解对氨基苯甲酸酯类药物,酰胺类药物,苯乙胺类药物的结构特征● 理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构性关系与质量分析方法的联系● 掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标:● 根据胺类药物的化学结构,能够选择相应的鉴别、杂质检查及含量测定方法● 依据药典,能够正确分析胺类药物质量胺类药物涉及面广,国内外药典收载品种较多。
依据化学结构,胺类药物包括芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺等。
本章重点讨论其中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。
这三类药物的化学结构中均具有苯环和氨基,有些药物还含酚羟基、芳伯氨基等官能团,这些官能团是选择药物质量控制方法的重要依据。
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物具有对氨基苯甲酸酯母核,基本结构如下C R 1HN OOR 2一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质、分析方法的关系(重点,掌握)1. 弱碱性:多具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子,显弱碱性,能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应,可用非水碱量法测定含量。
2. 芳伯氨基特性:多具有芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,可与芳醛缩合反应。
3. 水解特性:具有酯键或酰胺键,易水解,影响药品质量。
4. 紫外吸收特性二、鉴别试验(重点)(一)重氮化-偶合反应/芳香第一胺反应(掌握)分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用,发生重氮化反应,生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物,此即为芳香第一胺反应,属于“一般鉴别试验”。
中国药典(2010年版)收载盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因注射液、注射用盐酸普鲁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别。
盐酸丁卡因不具有芳伯氨基,无重氮化-偶合反应,但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应,生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀,可与含有芳伯氨基的同类药物区别。
第六章胺类药物的分析一、选择题(一)单选题相同知识点:鉴别与反应1.取某药物约50mg,加稀盐酸1ml使溶解,加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,再滴加碱性β-萘酚试液数滴,则生成橙黄到猩红色沉淀。
该药物应为()。
A.对乙酰氨基酚 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸去氧肾上腺素D.盐酸丁卡因 E.盐酸苯海拉明正确答案:B2.取某药物适量,加水溶解,加氢氧化钠试液使溶液呈碱性,即析出白色沉淀,加热沉淀则变为油状物,继续加热,则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。
所产生使红色石蕊试纸变蓝的气体应为()。
A.氨气 B.盐酸水汽雾 C.二乙氨基乙醇D.胺气 E.三乙胺正确答案:C3.直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色的药物是()。
A.苯佐卡因 B.阿司匹林 C.对乙酰胺基酚D.丙磺舒 E.盐酸利多卡因正确答案:C4.某药物在碳酸钠试液中与硫酸铜反应,生成蓝紫色配位化合物;加氯仿,有色物可被萃取,氯仿层显黄色。
该药物是()。
A.对乙酰氨基酚 B.盐酸丁卡因 C.盐酸普鲁卡因D.盐酸利多卡因 E.司可巴比妥钠正确答案:D5.某药物于5%醋酸溶液中,加25%硫氰酸铵溶液,则产生白色沉淀,滤过,经80℃干燥,熔点约为131℃。
该药物是()。
A.盐酸利多卡因 B.苯佐卡因 C.盐酸普鲁卡因D.肾上腺素 E.盐酸丁卡因正确答案:E6.取某药物适量,加水溶解,加氢氧化钠试液使溶液呈碱性,即析出白色沉淀,加热沉淀则变为油状物,继续加热,则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。
该药物应为()。
A.对乙酰氨基酚 B.磺胺甲吧唑 C.盐酸普鲁卡因D.盐酸苯海拉明 E.二巯丙醇正确答案:C7.某药物的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色,该药物应为()。
A.盐酸普鲁卡因 B.苯佐卡因 C.对乙酰氨基酚D.水杨酸 E.对氨基水杨酸钠正确答案:C8.下列药物经水解后可发生重氮化偶合反应的是()。
A.苯佐卡因 B. 肾上腺素 C. 对乙酰氨基酚D. 盐酸普鲁卡因E. 盐酸丁卡因答案:C9. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有:()。
实验三:药物的性质实验实验目的掌握常用几种典型药物(局麻药、解热镇痛药、心血管系统药物、磺胺类药物)的理化性质及药物鉴别的方法与基本操作。
实验器材 1.仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等 2.药品盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、苯巴比妥(钠、阿司匹林、对乙酰氨基酚 3.试剂稀盐酸、盐酸、稀硝酸、稀硫酸、硫酸、0.1mol/L亚硝酸钠、碱性β-萘酚试液、10%氢氧化钠、氨水、三硝基苯酚试液、碳酸钠试液、硫酸铜试液、硝酸银试液、三氯化铁试液、氯仿、甲醛、亚硝酸钠固体实验指导 (一实验内容与操作步骤 1.盐酸普鲁卡因①取本品约20mg,加稀盐酸lml,振摇使溶,再加0.1 mol/L亚硝酸钠2滴,摇匀,加碱性β—萘酚试液2~3滴,即析出红色或猩红色沉淀。
②取本品约0.1 g,加蒸馏水2m1使之溶解,加10%氢氧化钠1ml,即生成白色沉淀;加热出现油状物;继续加热,产生蒸气(二乙氨基乙醇,可使润湿的红色石蕊试纸变蓝;热至油状物消失后,放冷,小心缓慢滴加盐酸试液,即析出白色沉淀,再加盐酸,沉淀又溶解。
③取本品约10mg,加蒸馏水1ml使之溶解,加稀硝酸1ml,摇匀,滴加硝酸银试液,即析出白色凝胶状沉淀。
分离沉淀,加入适量氨试液,沉淀溶解,再加硝酸试液,沉淀复现。
供试品若为盐酸普鲁卡因注射液,①、③法可直接取注射液进行;②法须将注射液浓缩后再进行。
2.盐酸利多卡因供试液配制:取本品约0.2g,加蒸馏水20ml溶解后,分别进行下列操作: (1取供试液10ml,加三硝基苯酚(苦味酸试液10ml,即生成利多卡因苦味酸沉淀。
(2取供试液2ml,加碳酸钠试液1 ml,硫酸铜试液4~5滴,即显蓝紫色;加氯仿2ml,振摇静置分层,氯仿层显黄色。
(3取供试液5ml,加稀硝酸1ml,摇匀,滴加硝酸银试液,即析出白色凝胶状沉淀。
分离沉淀,加入适量氨试液,沉淀溶解,再加硝酸试液,沉淀复现。