麦饭石中常量元素和稀土元素的测定

稀土的测定方法二-硫酸亚铁铵滴定法本方法基于某矿区的矿石中铈的含量与稀土总量存在一定比例关系，其比值接近为一个常数，将测得的铈量除以系数求得稀土总量。

试料以磷酸-高氯酸溶解，在高温下铈、锰被高氯酸氧化为铈（Ⅳ）、锰（Ⅲ），用亚砷酸钠-亚硝酸钠将锰（Ⅲ）还原为锰（Ⅱ），以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铈其反应式如下：2ClO4-+Ce3++16H+→Ce4++Cl2+8H20 Ce4++Fe2+→Ce3++Fe3+本方法适用于某矿区的矿石中质量分数为在1%以上稀土总量的测定。

（1）试剂配置①硫-磷混酸：取150ml硫酸缓慢加入500ml水中，冷却后，再加入150ml 磷酸，用水稀释至1000ml。

②苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：称取0.2g试剂溶于100ml碳酸钠溶液（2g/L）。

③亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取0.75g三氧化二砷，溶于20ml氢氧化钠（160g/L）中，用水稀释至200ml滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，再以碳酸钠溶液（150g/L）中和至呈弱碱性（用酚酞作指示剂），加入0.51g亚硝酸钠，溶解后，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

④重铬酸钾标准溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.005mol/L]：称取0.2452g经重结晶并于150～170℃烘干的重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

⑤硫酸亚铁氨标准溶液：[C（NH4）2Fe(SO4)2]≈0.0058mol/L：称取2.2784g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（5%，体积分数）中（溶液若浑浊需过滤）。

⑥标定：移取20ml硫酸亚铁铵标准溶液于300ml锥形瓶中，用水稀释至100ml加入10ml硫-磷混酸，2滴二苯胺磺酸钠指示剂（4g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色不退即为终点。

（二）分析步骤称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加入15ml 磷酸，1ml 高氯酸，在高温电炉上加热至冒高氯酸白烟冒尽，在液面上还存在有小气泡时立即取下稍冷，加100ml 硫脲[5%（体积分数）]，稍加热使盐类溶解，取下于流水中冷却，加10ml 尿素（100g/L ），再滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液至锰（Ⅲ）还原（溶液粉红色退去）并过量2ml ，加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L ），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液紫红色转变为黄绿色，即为终点。

简述稀土元素的化验测试方法研究作者：闫娟姜玲玲来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第06期摘要：稀土元素对我国工业、农业以及科学技术等领域的发展，均起到了十分重要的作用。

本文对稀土元素的化验测试方法，采用实验的形式进行了探讨与研究，以确保该方法可以满足稀土元素检测的实际需要。

关键词：稀土元素；光谱仪；化学测试1 稀土元素的化學检验测试实验准备1.1 实验仪器与工作条件的选择由于国外在高科技产品方面的成就，为了提高实验的精准度，此次试验使用了国外先进的光谱仪、电子天平等相关设备。

在工作条件方面，实验室内的等离子体流量在15L/min、辅助流量在0.2L/min、雾化气流量在0.8L/min、射频功率在1000W、试样流量1.5L/min，实验测试时间大概在30s左右。

1.2 实验所需的主要样品与试剂首先，在准备实验试剂时，要先准备稀土元素的标准溶液，要确保其浓度值均为000mg/L。

还要准备蒸馏水以及纯度为百分之99.99&的氩气。

主要包括：过氧化钠、抗坏血酸、酒石酸、过氧化氢以及三乙醇胺等试剂。

还要根据实验的试剂需要按照比例调配一些试剂。

其次，实验所需的样品就是稀土矿，由国家相关部门来提供。

2 实验步骤为了确保实验的准确性，在实验前必须对实验的样品进行一番处理。

由于此次实验的目的，在于使用化学实验测试的方法，进行不同酸溶液的选择性实验，通过实验来观察稀土元素中测定值的变化。

因此，必须按照严格的步骤及程序对实验样品进行有效的处理。

具体如下：首先，根据实验需要，取定量的稀土样品放在坩埚中，并加入一定比例的过氧化钠进行搅拌，使其保持均匀之后，再在其表面再覆盖一层过氧化钠，并将坩埚至于700℃以上的高温中加热10min左右，确保样品完全溶解以后，方可将坩埚取出，并等待其冷却。

其次，取适量样品放入烧杯之中，并加入一定数量的蒸馏水进行浸泡，之后再向烧杯中加入一定比例的三乙醇胺溶液，然后将烧杯放在电炉上进行加热处理，直至样品形成的融块脱落为止，然后将坩埚清洗过之后，加入足够量的水对其进行稀释，然后再行冷却，最后使用过滤纸对其进行过滤，抛弃分离过程中产生的杂质。

稀土矿石化验
稀土元素是一类十分特殊、珍贵的元素，其应用广泛，具有重要的经
济价值。

然而，由于稀土元素分布不均、富集难度大，因此其开采和
利用面临很多技术难题。

其中，稀土矿石化验是稀土元素开采和应用
中的重要环节。

以下是有关稀土矿石化验的一些知识点：
1. 化验目的
稀土矿石化验的目的是确定矿石的化学成分和物理性质，掌握其开采
和选冶条件。

2. 化验方法
常用的稀土矿石化验方法包括试样选取、粉碎、分析测定等。

确定分
析方法需要考虑样品中元素含量、有无干扰元素以及测定精度等因素。

3. 化验内容
稀土矿石化验的内容包括：
(1) 粉矿胶浆浓度和PH值的测定；
(2) 矿石的金属元素、非金属元素和稀土元素含量的测定；
(3) 稀土元素的分离和富集；
(4) 稀土元素化学分析和物理性能测试；
(5) 稀土元素的应用试验和环境检测等。

4. 主要设备
化验室应配备相应的分析设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪、质谱仪、离子色谱仪等。

此外，还需要常规的实验设备，如加热器、搅拌器、天平等。

5. 重点难点
稀土矿石化验中的重点难点是：
(1) 稀土元素的分离和富集技术；
(2) 稀土矿石的非稀土元素和稀土元素之间的相互作用和干扰问题；
(3) 稀土元素化学分析和物理性能测试的精度和准确性。

综上所述，稀土矿石化验是稀土元素开采和应用的重要环节。

需要进
行全面、系统的化验工作，以掌握矿石的化学成分和物理性质，并为稀土元素的开采和利用提供科学依据。

化学化工C hemical EngineeringICP-MS法测定地矿样品中高低含量稀土元素邓长生（核工业二一六大队　核工业新疆理化分析测试中心，新疆　乌鲁木齐　８３００１１）　摘 要：针对地矿样品中的不同含量的稀土元素测定，本文采用两种前处理方式：敞开酸溶和碱熔法，通过选择合适的内标元素和测定同位素后经ＩＣＰ－ＭＳ进行准确测定。

酸溶法采用加入１毫升硫酸以达到样品完全分解的目的。

对于稀土含量不高的样品，酸溶法的检出限在０．０２ｇ／ｇ～０．３ｇ／ｇ之间，相对偏差在５％以内，相对标准偏差在１．９９％～５．０５％之间。

对于高含量稀土矿石样品，碱熔法的结果优于酸溶法。

关键词：ＩＣＰ－ＭＳ；地矿样品；稀土元素；酸溶；碱熔中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０５－０２１６－２Determination of Rare Earth Elements with High and Low Contents in the Mineral Samples by ICP-MSDENG Chang-sheng（Ｇｅｏｌｏｇｙ　Ｐａｒｔｙ　Ｎｏ．２１６，　ＣＮＮＣ，　Ｐｈｙｓｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｎｕｃｌｅａｒ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｕｒｕｍｑｉ　，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ　ｖｉｅｗ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｉｇｈ　ａｎｄ　ｌｏｗ　ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ，　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｕｓｅｓ　ｔｗｏ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ：　ｏｐｅｎ　ａｃｉｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｎｄ　ａｌｋａｌｉ　ｆｕｓｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｂｙ　ｓｅｌｅｃｔｉｎｇ　ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ　ｉｎｔｅｒｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ａｎｄ　ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　ｉｓｏｔｏｐｅｓ，　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｃａｎ　ｂｅ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＭＳ．　Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｃａｎ　ｂｅ　ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ　ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ　ｂｙ　ａｄｄｉｎｇ　１　ｍｌ　ｏｆ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｉｎ　Ａｃｉｄ　ｓｏｌｕｂｌｅ．　Ｆｏｒ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｉｔｈ　ｌｏｗ　ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ　ｃｏｎｔｅｎｔ，　ａｃｉｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ　，ｂｅｃａｕｓｅ　ｉｔ’ｓ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｗａｓ　（０．０２～０．３）　ｇ／ｇ　ａｎｄ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｗｉｔｈｉｎ　５％　ａｎｄ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｉｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　１．９９％　～５．０５％．　Ｆｏｒ　ｈｉｇｈ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｒａｒｅ　ｅａｒｔｈ　ｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅｓ，　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｏｆ　ａｌｋａｌｉ　ｆｕｓｉｏｎ　ｉｓ　ｂｅｔｔｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈａｔ　ｏｆ　ａｃｉｄ　ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Keywords:　ＩＣＰ－ＭＳ；　Ｍｉｎｅｒａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；　Ｒａｒｅ　ｅａｒｔｈ　ｅｌｅｍｅｎｔ；　Ａｃｉｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ；　ａｌｋａｌｉ　ｍｅｌｔｉｎｇ稀土元素传统分析方法主要有重量法、滴定法、分光光度法、荧光光度法、原子吸收法、发射光谱法等。

MM_FS_CNG_0336植物性食品稀土分光光度法MM_FS_CNG_0336植物性食品中稀土的测定方法1.适用范围本方法适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定，最低检出限μg（5g样品）。

2.定义稀土rare earth：周期表第Ⅲ类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。

3.原理概要稀土元素与偶氮胂Ⅲ、偶氮胂K混合络合试剂、二苯胍络合组成多元络合物，在时，用三波长方法于λ1＝680nm，λ2＝660nm，λ3＝640nm波长处测出相应对光吸收值A，按计算式求出ΔA＝A2－A1＋A3的值，并与对应的标准系列比较定量。

24.主要试剂和仪器.主要试剂盐酸；硫酸；硝酸；30％过氧化氢；盐酸溶液c（HCl）＝6mol／L。

量取100mL盐酸，用水稀释至200mL；硫酸溶液c（1／2H2SO4）＝6mol／L。

量取50mL硫酸，缓缓倒入200mL水中，冷却后加水至300mL；硫酸溶液c（1／2H2SO4）＝3mol／L。

取100mL 6mol／L硫酸液加水稀释至200mL；一氯乙酸-氨缓冲液用36mL浓氨水倒入900mL水中，缓缓加入50g一氯乙酸，溶解后放置15min，pH计上调节至，加水至1000mL；100g／L磺基水杨酸溶液称取10g磺基水杨酸，加80mL水溶解，用固体氢氧化钠调节pH值近（约需20～30粒），再用1＋1的氨水或盐酸调至，加水稀释至100mL；50g／L抗坏血酸溶液称取5g抗坏血酸，用90mL水溶解后，用1＋1的氨水或盐酸调节至pH ，加水稀释至100mL，临用时配制；150g／L二苯胍乙醇液称取15g二苯胍，用5mL水湿润，加盐酸溶液15mL，不断搅拌下加入60mL 乙醇，溶解后用1＋1的氨水或盐酸调节pH值左右，并用乙醇补足至100mL，最后溶液应透明，不得有沉淀或乳浊状物；偶氮胂Ⅲ-偶氮胂K混合络合试剂（以下简称ⅢK试剂）量取／L的偶氮胂Ⅲ水溶液和／L偶氮胂K水溶液，以1＋1的体积比混合；稀土标准溶液精密称取干燥的La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3（％以上含量）各，分别置于小烧杯中，各加4mL盐酸液，置水浴上热溶解〔CeO2需滴加3滴过氧化氢，溶解后稍加热除去过剩的H2O2〕，各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度，此溶液每毫升含稀土（以氧化物计）；稀土标准使用溶液分别吸取稀土标准溶液，按La2O3∶CeO2∶Pr6O11∶Nd2O3∶Sm2O3为20∶50∶10∶15∶5的比例，用水稀释成每毫升含μg混合稀土（相当稀土氧化物总量计）。

麦饭石滤料用途麦饭石介绍麦饭石滤料麦饭石是一种对生物无毒、无害并具有一定生物活性的复合矿物或药用岩石。

麦饭石的成分为钾长石、斜长石、黑云母和角内石等多种物质物质的集合体，是花岗岩、花岗内长石、石英班岩的风化、半风化产物。

麦饭石的母岩常为中、酸性岩浆岩。

其化学成分除常见的Ca 、Mg 、Si 、Al 、Fe 、K 、Na 外，还有少量稀有元素、稀土元素、放射性元素。

麦饭石具有吸附性、溶解性、PH调节性、生物活性和矿化性等性能。

它能吸附水中游离的金属离子。

麦饭石中含Al 2 O 3 约15%, 是典型的两性氧化物, 在水溶液中遇碱起反应降低PH 值, 遇酸起反应提高PH 值, 具有双向调节PH 的功能. 经水泡过的麦饭石,可溶出对人体和生物体有用的常量元素K 、Na 、Ca 、Mg 、P 及Si 、Fe 、Zn 、Cu 、Mo 、Se 、Mn 、Sr 、Ni 、V 、Co 、Li 、Cr 、I 、Ge 、Ti 等微量元素。

麦饭石在水溶液中还能容出人体所必须的氨基酸。

麦饭石粉广泛应用医疗保健、食品、饮料以及水质净化、污水处理、防腐、防臭、保鲜、去污、瓷器制作以及种植业和养殖业等领域。

为了满足不同行业的要求，该厂可根据客户特殊要求，来生产不同规格的产品。

主要用途:广泛应用于饮料，人工矿泉水，营养添加剂，食品保鲜，洗浴美容，农业，养殖业等诸多领域.麦饭石对生物体的作用表明,麦饭石的吸附作用，可消除肠道内有毒物质，对细菌有一定的吸附能力，麦饭石经检测含有五十八种对机体有益的长量元素和微量元素，更重要的是其中很多矿物元素是生物体内各种酶的活动中心，能激发酶的活动，提高酶的催化作用，从而改善代谢机能，促进营养物质的消化与吸收，增强抗病能力，促进生长发育。

麦饭石矿化球采用优质麦饭石为原料，添加少量电气石粉，经特殊工艺加工而成，具有极强的吸附性和透吸性，是一种无菌无毒无污染的水质矿化剂。

[产品特点]: 具有矿化净化水质，增加水的生物活性，改善机体生理功能和双向调节水的酸碱读等特性。

一.麦饭石简介别名：长寿石、健康石、炼山石、马牙砂、豆渣石。

麦饭石是一种天然的药物矿石,含有人体所必需的钾、钠、钙、镁、磷常量元素和锌、铁、硒、铜、锶、碘、氟、偏硅酸等十八种微量元素。

微量元素约占人体重的0.025%，虽然其含量甚微，但是它在人类的生命过程中起着重要作用，它们在人体中含量不足或过剩都会影响健康，甚至危及生命。

因此人体必须不断的通过各种途径补充微量元素，以满足人本生长发育和维持正常的新陈代谢水平的需要。

主要由钾长石、斜长石、黑云母、角闪石组成。

麦饭石中含铝硅酸盐类（长石），对色素和细菌有吸附能力，如果将麦饭石研成粉末，离子溶出和吸附作用增强。

麦饭石处理水使水变成了带+的、-的电原子团多的水。

麦饭石能吸附水中游离子，麦饭石经水后，可溶出对人体和生物体有用的常量元素K、Ca、Mg及Si、Fe、Zn、Cu、Mo、Se、Mn、Sr、Ni、V、Li、Co、Cr、I、Ge、Ti等微量元素，麦饭石在水溶液中还能溶出人体所必须的氨基酸。

二.麦饭石成因麦饭石属火山岩类，其主要矿物质是火山岩。

麦饭石被认为是5000-7550万年前火山喷射出的熔岩埋于地下，经过火山的高湿、炎热春天所产生的酸性物质以及地壳变动所产生的压力而形成。

由此可以推断，麦饭石产于火山地带。

三.麦饭石化学成分经光谱分析, 北方麦饭石除了微量元素外,还含有硼、锗、铜、锌、锡、镓、铬、镍、铟、钼、钒、钴、铌、钽、锆、硒、铍、钡、锶, 以及稀土元素镧、铈、钇、镱等。

其他元素低于光谱检测线。

放射性元素铀和钍低于克拉克值。

对人体有害元素镉、铅、汞、砷也在光谱检测线以外。

四.主要出产地内蒙古、辽宁阜新、山东(主要分布沂蒙山区蒙阴县蒙山周边、青岛舞旗山、泰安）、黑龙江（齐齐哈尔碾子山区多有分布）、新疆、河南、河北以及南方部分地区。

各地储量不同，其中北方储量最大。

各地所产麦饭石品质差别较大，其中以山东、内蒙古为佳，当地石质较好，可以进行雕刻等加工。

稀土总量的测定一、稀土总量测定的趣味小测试1. 稀土是什么颜色的呢？A. 都是白色的啦B. 五颜六色的哦C. 大部分是黑色的呢D. 只有一种颜色，那就是银色2. 稀土总量测定在哪个领域最有用呢？A. 农业领域，能让庄稼长得更好B. 电子领域，对制造电子产品很关键C. 建筑领域，能让建筑更牢固D. 纺织领域，让布料更柔软3. 以下哪种方法不是测定稀土总量的常用方法？A. 重量法B. 容量法C. 魔法（哈哈，这是个玩笑选项）D. 分光光度法4. 稀土总量测定中，样品采集需要注意什么呢？A. 随便采采就好啦B. 要采集有代表性的样品哦C. 只采表面的就行D. 采集量越多越好5. 测定稀土总量时，对仪器的精度要求是？A. 不需要太精确的B. 一般般精确就好C. 超级精确才行呢D. 精度无所谓的6. 稀土总量测定结果可能会受到什么影响呢？A. 环境温度B. 操作人员的心情C. 月亮的阴晴圆缺（开玩笑啦）D. 周围的噪音7. 以下哪种稀土元素在总量测定中比较难处理？A. 镧B. 铈C. 钕D. 铥8. 在稀土总量测定中，如何处理干扰元素呢？A. 忽略它们就好B. 用特殊的试剂把它们去掉C. 跟它们做朋友（开个小玩笑）D. 改变测定方法来避开它们9. 稀土总量测定的数据如何记录更科学呢？A. 写在小纸条上就好B. 用专门的软件记录C. 凭记忆就好啦（当然不行啦）D. 随便记在哪里都行10. 如果你要向别人介绍稀土总量测定，你会先从哪里说起呢？A. 从稀土的名字来源说起B. 直接说测定方法C. 从稀土的用途说起D. 从自己为什么要做这个测定说起11. 稀土总量测定对环境有什么要求吗？A. 没有任何要求B. 要在无菌环境下C. 温度和湿度要合适哦D. 只要有光就行12. 对于不同类型的稀土矿石，稀土总量测定方法有很大区别吗？A. 完全没有区别B. 有一点区别C. 区别很大呢D. 不知道呀答案：1. B。

稀土元素的化合物有多种颜色，不是单一颜色的，所以是五颜六色的哦。