化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法

一．球化剂中稀土总量的测定
二．试剂
硝酸
氢氟酸
高氯酸
过氧化氢
溴甲酚绿指示剂1g/L：0.1g溴甲酸指示剂溶于20ml乙醇中，加水80ml。

硝酸-氢氟酸洗液：每100ml水中含硝酸－氢氟酸各5ml.
二甲酚橙：2g/L
抗坏血酸
六次甲基四胺：200g/L（用盐酸调至ＰＨ５—６)
乙酰丙酮：（1＋9)
三．EDTA标准溶液：0.01mol/L
四．分析步骤
称取0。

1～0。

2g试样于100ml塑料杯中，加10ml硝酸，5ml氢氟酸，剧烈作用无气泡后，加4-5滴过氧化氢,静置5-10分钟,使试样全部溶解,加水30ml，放少许纸浆,充分搅拌，静置5-10分钟，用慢速滤纸过滤，用硝酸-氢氟酸洗液洗烧杯及沉淀7—8次，将沉淀同滤纸移到300ml锥形瓶中，加硝酸15ml,高氯酸5ml，置于电炉上加热，破坏滤纸并转化成溶液，蒸发冒烟至体积1—2ml,沿壁加水30ml，加入溴甲酚绿指示剂4滴，调至淡黄色后，加六次甲基四胺调至微绿色,加热煮至溶液呈稳定的淡蓝色，流水冷却,加抗坏血酸1—2g，摇匀溶解后，加乙酰丙酮10ml，加六次甲基四胺20ml，加二甲酚橙3—4滴，使溶液呈紫红色，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变成黄绿色为终点。

计算
RE（%）=Ｃ*V＊Ｍ/G/10
式中：Ｃ—EDTA的浓度,(mol/L）
V-滴定时所消耗的EDTA体积数,(ml）
G-试样重，(g）
Ｍ—稀土的平均原子量（FD、DY系列产品为110、
ZY系列产品为120、
QY系列产品为140.6）。

简述稀土元素的化验测试方法研究作者：闫娟姜玲玲来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第06期摘要：稀土元素对我国工业、农业以及科学技术等领域的发展，均起到了十分重要的作用。

本文对稀土元素的化验测试方法，采用实验的形式进行了探讨与研究，以确保该方法可以满足稀土元素检测的实际需要。

关键词：稀土元素；光谱仪；化学测试1 稀土元素的化學检验测试实验准备1.1 实验仪器与工作条件的选择由于国外在高科技产品方面的成就，为了提高实验的精准度，此次试验使用了国外先进的光谱仪、电子天平等相关设备。

在工作条件方面，实验室内的等离子体流量在15L/min、辅助流量在0.2L/min、雾化气流量在0.8L/min、射频功率在1000W、试样流量1.5L/min，实验测试时间大概在30s左右。

1.2 实验所需的主要样品与试剂首先，在准备实验试剂时，要先准备稀土元素的标准溶液，要确保其浓度值均为000mg/L。

还要准备蒸馏水以及纯度为百分之99.99&的氩气。

主要包括：过氧化钠、抗坏血酸、酒石酸、过氧化氢以及三乙醇胺等试剂。

还要根据实验的试剂需要按照比例调配一些试剂。

其次，实验所需的样品就是稀土矿，由国家相关部门来提供。

2 实验步骤为了确保实验的准确性，在实验前必须对实验的样品进行一番处理。

由于此次实验的目的，在于使用化学实验测试的方法，进行不同酸溶液的选择性实验，通过实验来观察稀土元素中测定值的变化。

因此，必须按照严格的步骤及程序对实验样品进行有效的处理。

具体如下：首先，根据实验需要，取定量的稀土样品放在坩埚中，并加入一定比例的过氧化钠进行搅拌，使其保持均匀之后，再在其表面再覆盖一层过氧化钠，并将坩埚至于700℃以上的高温中加热10min左右，确保样品完全溶解以后，方可将坩埚取出，并等待其冷却。

其次，取适量样品放入烧杯之中，并加入一定数量的蒸馏水进行浸泡，之后再向烧杯中加入一定比例的三乙醇胺溶液，然后将烧杯放在电炉上进行加热处理，直至样品形成的融块脱落为止，然后将坩埚清洗过之后，加入足够量的水对其进行稀释，然后再行冷却，最后使用过滤纸对其进行过滤，抛弃分离过程中产生的杂质。

ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006～0.015μg/mL,加标回收率为90.5％～ 106.5％,测定结果的相对标准偏差为3.51％～6.11％(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659，408.671，396.481，378.425，345.600，328.937 nm，respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg／mL， the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%， and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas，TIG)电弧焊接方式［1-2］。

紫外可见分光光度法测定矿石中的稀土元素钕
马莉;马伟杰
【期刊名称】《化学研究》
【年(卷),期】2022(33)6
【摘要】在盐酸介质中,显色剂偶氮胂Ⅲ与稀土元素钕(Ⅲ)能发生络合反应,形成稳定的浅紫色络合物。

首先研究确定显色剂和增敏剂的最佳种类及用量。

为了分析独居石粉中的稀土元素钕(Ⅲ),在pH=2.9酸性条件下,以偶氮胂Ⅲ为显色剂,十二烷基苯磺酸钠为增敏剂,采用紫外可见分光光度法进行测定。

结果发现:该络合物的最大吸收波长λma x=652 nm。

钕(Ⅲ)标准溶液在8.0×10^(-2)~8.0×10^(-
1)mg·L^(-1)范围内符合朗伯-比尔定律,摩尔吸光系数ε=6.120×104 L·mol^(-1)·cm-1,线性回归方程A=0.35661 c+0.05312,R 2=0.9981,方法检出限为
1.6×10^(-3)mg·L^(-1)。

该方法操作简单、准确性高、稳定性好,实验结果令人满意。

【总页数】6页(P523-528)
【作者】马莉;马伟杰
【作者单位】河南省许昌生态环境监测中心;许昌学院化工与材料学院
【正文语种】中文
【中图分类】O647
【相关文献】
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附件5：化妆品中多元素ICP-MS检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中锂(Li)等37种元素的含量。

本方法适用于化妆品中锂(Li)等37种元素的测定。

本方法所指的37种元素为锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、钍(Th)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铒(Er)、铕(Eu)、钆(Gd)、钬(Ho)、镥(Lu)、钐(Sm)、铽(Tb)、铥(Tm)、钇(Y)和镱(Yb)。

2 方法提要样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。

即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，与标准系列比较定量。

若取0.5g样品，定容体积（25mL），本方法定量下限和最低定量浓度见表1。

表1 各种金属元素的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度元素检测限（μg/L）最低检出浓度（ug/kg）定量限（μg/L）最低定量浓度(ug/kg)锂(Li) 0.1 5 0.3 15 铍(Be) 0. 04 2 0.13 6.7 钪(Sc) 0.06 3 0.2 10 钒(V) 0.1 5 0.3 15 铬(Cr) 0.3 15 1 50 锰(Mn) 1 50 3.3 167 钴(Co) 0.03 1.5 0.09 4.5 镍(Ni) 0.2 10 0.6 30铜(Cu) 1.6 80 5.3 267 砷(As) 0.02 1 0.07 3.3 铷(Rb) 0.08 4 0.27 13 锶(Sr) 0.3 15 0.9 45 银(Ag) 0.02 1 0.07 3.3 镉(Cd) 0.02 1 0.07 3.3 铟(In) 0.02 1 0.07 3.3 铯(Cs) 0.02 1 0.07 3.3 钡(Ba) 0.65 32 2.2 108 汞(Hg) 0.02 1 0.07 3.3 铊(Tl) 0.02 1 0.07 3.3 铅(Pb) 0.6 30 1.8 90 铋(Bi) 0.12 6 0.4 20 钍(Th) 0.08 4 0.27 13 镧(La) 0.1 5 0.3 15 铈(Ce) 0.03 1.5 0.09 4.5 镨(Pr) 0.02 1 0.07 3.3 钕(Nd) 0.02 1 0.07 3.3 镝(Dy) 0.02 1 0.07 3.3 铒(Er) 0.02 1 0.07 3.3 铕(Eu) 0.02 1 0.07 3.3 钆(Gd) 0.02 1 0.07 3.3 钬(Ho) 0.02 1 0.07 3.3 镥(Lu) 0.02 1 0.07 3.3 钐(Sm) 0.02 1 0.07 3.3 铽(Tb) 0.02 1 0.07 3.3 铥(Tm) 0.02 1 0.07 3.3 钇(Y) 0.05 2.5 0.15 7.5 镱(Yb) 0.02 1 0.07 3.33 试剂3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。

稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth）。

简称稀土（RE或R）。

分类：1）轻稀土（又称铈组）：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。

2）重稀土（又称钇组）：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。

铈组与钇组之别，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇比例多的而得名。

稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素，是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用R或RE表示。

它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。

它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。

铈（Ce） "铈"这个元素是由德国人克劳普罗斯，瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的，以纪念1801年发现的小行星--谷神星。

铈的广泛应用:（1）铈作为玻璃添加剂，能吸收紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃。

不仅能防紫外线，还可降低车内温度，从而节约空调用电。

从1997年起，日本汽车玻璃全加入氧化铈，1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨，美国约1000多吨.（2）目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中，可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。

（3）硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中，可对塑料着色，也可用于涂料、油墨和纸张等行业。

目前领先的是法国罗纳普朗克公司。

食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定1范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。

本标准适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）的测定。

2原理样品经消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入ICP或送入等离子体炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。

对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。

通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。

3试剂和材料3.1试剂注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1.1硝酸（HNO3）。

3.1.2氩气（Ar）：高纯氩气（>99.999%）或液氩。

3.2试剂配制硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，用水稀释至1000mL。

3.3标准品3.3.1稀土元素贮备液（10μg/mL）(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)。

3.3.2内标贮备液（10μg/mL）（Rh、In、Re）。

3.3.3仪器调谐贮备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。

3.4标准溶液配制3.4.1稀土元素混合标准使用溶液（100ng/mL）：取适量Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的各元素单标标准储备溶液或元素混合标准贮备溶液，用硝酸溶液逐级稀释至浓度为100.0µg/L的元素混合标准使用溶液。

3.4.2标准曲线工作液：取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液配制成浓度为0μg/L、0.0500μg/L、0.100μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L的标准系列或浓度为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的标准系列，亦可依据样品溶液中稀土元素浓度适当调节标准系列浓度范围。