稀土金属元素测量

稀土元素的化验测试方法探究摘要：在化工业领域，稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质，用途非常广泛。

本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。

关键字：稀土元素；化验；测试1自然界稀土元素分馏分析方法1.1岩矿中稀土元素分馏分析为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因，常常在地质体REE含量分析数据基础上，通过计算得出一些参数和图示。

目前在地球化学中常用的图示和REE组成参数有：REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数。

REE组成模式的图示方法有两类，均以选定一种参照物质，用其中REE含量对样品中相应REE含量进行标准化，即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含量；然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图。

A.增田和C.D.科里尔（MasudaCoryell）图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解，该图解选择球粒陨石为参考物质。

的优点是：能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数增长的锯齿变化，能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来。

另一种图示是以研究体系的一部分（可以是一种特殊岩石或矿物）作为参考物质，这种图示能清楚显示不同矿物间REE分异程度。

表征REE组成的参数有：总稀土元素含量（∑REE）、轻重稀土比（LREE/HREE 或者∑LREE/∑HREE）、（La/Yb）N、（La/Lu）N、（Ce/Yb）N、（La/Sm）N、（Gd/Lu）N（下标N为标准化）。

其中（La/Yb）N、（La/Lu）N和（Ce/Yb）N均能反映LREE和HREE的分异程度；（La/Sm）N和（Gd/Lu）N分别能对LREE和HREE内部分馏程度提供信息。

吴成斌等利用∑REE和（La/Yb）N得出河南方城鱼池正长岩体总量较高，轻稀土元素强烈富集。

异常指数主要有：δCe（Ce/Ce*）和δEu（Eu/Eu*），计算式见公式（1）和公式（2）。

由于Ce3+在氧化条件下容易氧化为Ce4+而出现分异，Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异，故铈异常（δCe）和铀异常（δEu）能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条件。

球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法一、方法要点在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响，是铸造球墨铸铁中重要的添加成分；镁元素是一种活泼的金属元素，是球墨铸铁必须的球化剂，但镁元素很难溶解铸铁基体中，而是以化合物形式存在，只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。

试样经混合酸低温溶解，配置母液。

稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。

依据国家标准方法：GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量镁元素测定用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。

在PH=10的介质中，二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物，测其吸光度。

依据国家标准方法：GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。

本方法适用的金属元素分析仪有：XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A 智能元素分析仪二、试剂：⒈硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 ⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%⒊过氧化氢：30% ⒋草酸：5%⒌六偏磷酸钠：15% ⒍三乙醇胺（1+2）⒎硼砂缓冲溶液（PH=10），称取硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1 升。

⒏邻菲罗林：0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中，稀至250毫升。

⒐EGTA—Pb液：a：EGTA溶液（0.01N）：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1—2粒，加热溶解后，以水稀至1升。

b：硝酸铅溶液（0.01N）：称硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1升。

吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右。

⒑ EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5% ⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%⒓乙二胺：（1+50）三、母液制备：称取试样（标样）200毫克于100毫升锥形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤。

稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定1范围本文件规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定方法。

本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定，包含电感耦合等离子体子发射光谱法（方法一）和EDTA滴定法（方法二）。

方法一测定范围（质量分数）见表1。

方法二测定范围（质量分数）见表2。

表1方法一测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.03～10.00Dy0.03～0.50 Ce0.03～10.00Ho0.03～0.50 Pr0.03～0.50Er0.03～0.50 Nd0.03～0.50Tm0.03～0.50 Sm0.03～0.50Yb0.03～0.50 Eu0.03～0.50Lu0.03～0.50 Gd0.03～0.50Y0.03～10.00 Tb0.03～0.50RE0.50～10.00表2方法二测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.05～40.00Dy0.05～2.00Ce0.05～40.00Ho0.05～2.00Pr0.05～2.00Er0.05～2.00Nd0.05～2.00Tm0.05～2.00Sm0.05～2.00Yb0.05～2.00Eu0.05～2.00Lu0.05～2.00Gd0.05～2.00Y0.05～40.00Tb0.05～2.00RE10.00～40.002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一：电感耦合等离子发射光谱法4.1原理试料经硝酸和氢氟酸分解，氢氟酸沉淀稀土分离铁后，经高氯酸冒烟盐酸分解氟化稀土，加入少量铁与稀土在氨水中共沉淀以分离镁、钙等杂质元素。

稀土金属元素检测稀土金属元素是指周期表中第57至第71元素，它们是一组十分重要的化学元素，具有诸多独特的性质和应用领域。

稀土金属元素广泛应用于科学研究、工业生产、医学、冶金等领域，因此对于稀土金属元素的准确检测非常重要。

光谱法是一种常见的稀土金属元素检测方法。

该方法利用稀土金属元素在近紫外、可见光和近红外区域的原子吸收特性进行检测。

光谱法有多种具体实现方式，如原子发射光谱法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。

这些方法通过测量样品中稀土金属元素的吸收或发射光信号的强度来确定元素的含量。

这些方法具有灵敏度高、测量范围广、准确度高等优点。

原子荧光光谱法是一种常用的稀土金属元素检测方法。

该方法通过激发样品中稀土金属元素原子，使其从基态跃迁到激发态，再由激发态返回到基态时发射特征光谱，通过测量特征光谱的强度来确定元素的含量。

原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。

原子吸收光谱法是一种常见的稀土金属元素检测方法。

该方法利用样品中稀土金属元素对特定波长的光的吸收特性进行测量，通过测量被样品吸收的光的强度来确定元素的含量。

原子吸收光谱法具有准确度高、选择性好、灵敏度高等优点。

中子活化分析法是一种常用的稀土金属元素检测方法。

该方法通过将样品暴露在中子源中，利用样品中稀土金属元素对中子的吸收和产生的射线进行测量。

中子活化分析法具有准确度高、选择性好、样品破坏小等优点。

以上介绍的是几种常见的稀土金属元素检测方法，这些方法在稀土金属元素的检测中起到了重要的作用。

随着科学技术的进步，稀土金属元素检测方法也在不断更新和发展。

目前，人们还在不断探索新的检测方法，以提高检测的准确度和灵敏度，为稀土金属元素的研究和应用提供更好的支持。

稀土金属元素检测稀土金属元素是一类包含17种元素的化学元素组合，它们的原子序数依次为57到71，并包括90和92两个射击核素。

由于其独特的物化性质，稀土金属元素被广泛应用于许多领域，包括催化剂、光学材料、电子产品和冶金工业等。

因此，对于稀土金属元素的准确、快速和可靠的检测方法非常重要，以保证产品质量和生产效率。

目前，常用的稀土金属元素检测方法主要包括原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）、原子发射光谱（AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和X射线荧光光谱法（XRF）等。

下面将分别介绍这些方法的原理和应用。

原子吸收光谱是一种基于元素吸收能级的光谱分析技术。

它利用光源通过样品并测量样品吸收光的强度来确定元素的浓度。

该方法具有检测限低、灵敏度高等优点，适用于固体、液体和气体样品。

然而，原子吸收光谱通常需要昂贵的设备和复杂的预处理步骤，限制了其在现场和在线分析中的应用。

原子荧光光谱是一种基于元素荧光特性的光谱分析技术。

它利用激发光源激发样品中的原子，使其产生特定能级的荧光发射，通过测量发射光的强度来确定元素的浓度。

原子荧光光谱方法具有高灵敏度、宽线性范围和较低的基体效应，适用于大部分样品类型。

然而，该方法的设备和操作复杂度相对较高，需要高能量的光源和仪器，且不适用于非分散体样品。

原子发射光谱是一种基于元素放电和发射能级的光谱分析技术。

它利用电极产生放电并激发样品中的元素，使其产生特定能级的电子跃迁发射光，通过测量发射光的强度来确定元素的浓度。

原子发射光谱具有较高的分析速度、灵敏度和精度，广泛应用于金属材料和冶金工业中。

然而，该方法的操作相对复杂，需要高度纯净的试样和仪器，且对样品可能产生的基体效应比较敏感。

电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱原理的分析技术。

它利用电感耦合等离子体将样品中的稀土金属元素离子化，并通过质谱仪测量其离子的质荷比来确定元素的浓度。

ICP-MS方法具有极高的检测限、灵敏度和多元素分析能力，适用于大部分样品类型。

稀土金属含量的测定原理稀土金属是指具有类似性质和化学反应的一组元素，包括铈、镧、镨、钕、钷、铕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪和钇等。

由于其特殊的化学和物理性质，稀土金属在许多领域中具有重要的应用价值，如催化剂、磁性材料、光学材料等。

测定稀土金属含量的原理基本上可以分为两个步骤：样品的前处理和含量的定量分析。

在样品的前处理过程中，需要将含有稀土金属的样品转化为可测定的形式。

这通常包括样品的溶解和分离纯化步骤。

溶解可以使用酸溶解、熔融盐溶解、高温加热等方法。

其中，酸溶解是最常用的方法，利用酸的强腐蚀性可以将固体样品或溶液中的稀土金属溶解出来。

但是需要注意的是，不同的稀土金属对酸的选择有所不同，例如铈可被浓硫酸溶解，而钕需要使用氢氟酸。

分离纯化的步骤则可以使用沉淀、萃取、离子交换、膜分离等方法，使得目标稀土金属与其他杂质分离。

在样品准备完成后，接下来就是利用定量分析方法测定稀土金属的含量。

常用的定量分析方法包括重量法、容量法和分光光度法等。

重量法是通过称量物质质量的变化来测定稀土金属的含量。

通常，我们将样品溶解后，将溶液进行稀释，然后使用称量瓶或容量瓶等精密仪器准确称取一定量的溶液，并以适当的方法进行沉淀、萃取等步骤，最后进行称量。

通过计算溶液中稀土金属物质的质量差异，可以得到稀土金属的含量。

容量法则是利用溶液浓度与物质质量的关系来进行稀土金属含量的测定。

通过将稀土金属与适当的配位体反应生成络合物，然后使用标准溶液滴定这些络合物，从而测定稀土金属的含量。

这就需要找到适合于稀土金属测定的络合剂，如乙二胺四乙酸（EDTA）等。

分光光度法是利用物质对特定波长的光的吸收或发射特性来测定含量的方法。

稀土金属通常具有比较特殊的光谱性质，所以分光光度法是一种常用的测定稀土金属含量的方法。

分光光度法可以分为原子吸收光谱法（AAS）和原子荧光光谱法（AFS）。

AAS基于原子对特定波长的光的吸收，而AFS则是基于原子对特定波长的光的发射。

稀土测量标准
稀土元素（Rare Earth Elements，REEs）是一组化学元素，包括镧系元素和锕系元素，通常被用于各种应用，如磁性材料、催化剂、药品、电子设备等。

稀土元素的测量通常需要符合特定的标准和方法。

以下是一些与稀土元素测量相关的标准：
1.ISO 17294-2：这是国际标准化组织（ISO）发布的标准，用于
水中稀土元素的测量方法。

它包括样品的准备、分析和质量控
制的要求。

2.ASTM E1914-18：美国材料与试验协会（ASTM）发布的标准，
用于通过质子活化分析法测量土壤、岩石和废水中的稀土元素。

3.GB/T 17923-2000：这是中国国家标准，用于土壤中稀土元素
的测量。

4.EPA Method 200.7：美国环境保护署（EPA）发布的方法，用
于分析饮用水中的稀土元素。

5.ICP-MS分析方法：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）通常
用于稀土元素的测量。

虽然没有特定的标准，但该方法是常用
的分析技术之一。

6.X射线荧光分析法（XRF）：XRF分析方法也可用于测量固体样
品中的稀土元素。

在进行稀土元素的测量时，确保遵守适用的标准和方法非常重要，以确保测量结果的准确性和可比性。

此外，质量控制和质量保证也是确保稀土元素分析准确性的关键因素。

对于特定应用，可能还需要参
考相关行业标准和法规，以确保符合特定的要求。