稀土元素的化验测试方法探究

稀土元素的化验测试方法分析摘要：本文主要围绕着稀土元素化验测试的方法开展深入研究及探讨，望能够为今后实践工作有效实施提供。

关键词：稀土元素；化验测试；方法前言：稀土分析最为核心的任务即为测量稀土总量级混合稀土当中单一的稀土含量，还有测定钇组的稀土量、铈组的稀土量。

因稀土元素的化学性质方面有相似性存在着，以至于稀土无机分析难度系数较大，此次研究使用光谱仪装置，通过电感耦合式离子体的发射光谱方法开展化验测试操作，通过科学选择上柱溶液及洗脱液的用量，促进最终测定结果的提升，以证明该稀土样品的定值实验操作可行有效。

1、稀土元素几种常用的分析法1.1 重量法该方法一般应用在稀土含量5%以上酸度试样的分析操作当中，属于稀土总量的测定当中传统模式，该模式实际操作的时间相对较长，流程比较繁琐，但自最终测量的准确性及精度性方面结果较为科学合理，多应用于稀土总量的仲裁分析当中。

1.2 滴定法该方法主要是对稀土的氧化还原性反应及配位反应进行研究，被广泛应用至稀土原料的研究及冶金流程的控制、材料分析当中。

氧化环氧的滴定方法，在铕、铈等各种变价元素测定当中应有的较多，运用滴定方法测试单一稀土期间，范围、密度及精度均可测定。

该滴定方法操作步骤较为简单便捷，适用于简单试样的稀土测定操作。

对于混合稀土总量的测定方面，试样缓解当中稀土配分往往有多变性存在着，标准溶液标定操作有难度性存在，极易产生误差情况。

混合稀土的总量滴定化验测试操作方法，其比较视野应用在生产过程控制当中。

稀土元素的氧化还原性滴定模式对于 Eu2+、Ce2+的测定效果较高。

2、实验操作步骤选用国外的光谱仪，以保证实验精度。

处于工作条件之下，实验中等的离子体实际流量应维持15L/min，辅助的流量为0.2L/min，射频功率1000W。

而后，试样的流量应为1.5L/min，且实验测试的时间为30s，在实验试剂的准备阶段，应先配备标准的溶液，确保本体浓度能够达到标准，氩气、蒸馏水均准备齐全，完整配备洒石酸、抗坏血酸、过氧化钠等各种试剂，同时，需依据实验试剂根本需求做好试剂调配，比例需达到实验标准与要求。

稀土元素的化验测试方案研究摘要：稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。

鉴于此，本文对稀土元素的化验测试进行分析，针对化验测试的方案设计，提出洗脱液酸度、洗脱液用量、上柱溶液酸度等影响稀土元素测定值的因素，旨在不断完善最实验标准，更好的满足稀土检测的需要。

关键词：稀土元素；化验测试；ICP-AES引言：随着稀土的发现，在人们的日常生活中，小到个人的衣食住行，大到国家的建筑、经济、农业等方面，都有着稀土的身影。

根据元素成分的分析，稀土元素一共可以分为：镧、铈、镨、钐、钕、钷、铕、镝、铽、钬、镱、铥、镥、铒、钪、钆、钇[1]。

因此，稀土元素的化验测试成为现今较热的话题，如何对其进行进一步的分析检验，成为了化学人员需要不断完善的问题。

1化验测试的方案设计1.1仪器选择及工作条件在稀土元素的化验测试的实验中，主要涉及的仪器有两个：一是ICP-AES，又称作电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]。

二是电子天平的内涵就相对更容易理解，电子天平是天平利用新兴技术中最新发展的一类天平，是化学实验室中常用称量仪器。

1.2试剂选择及样品筛选实现中的主要试剂分为六种：（1）标准溶液，就是指15只能够稀土元素的溶液，浓度保持在1000mg/L。

（2）H2O2；过氧化钠；C6H15NO3；抗坏血酸（维生素C）；C4H6O6等基本溶液。

（3）硝酸的密度应在1.45g/ml；氯化氢的密度保持在1.20g/ml。

（4）阳离子交换树脂，其直径大小约为0.6-1.1毫米。

（5）蒸馏水就是指用通过蒸馏方法，制备的冷却后的纯水。

（6）氩气是一种稀有的惰性气体，这本次实验中氩气需要达到99%[3]。

1.3化验测试步骤利用电子天平称量稀土样本1.0g，将样本放置在60ml的坩埚中，加入6-12g的过氧化钠，均匀搅拌，搅拌后在表面在附上一层Na2O2，盖上坩埚盖，将其放置在700摄氏度的高温中加热9分钟左右。

稀土元素的化验测试方法探究摘要：在化工业领域，稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质，用途非常广泛。

本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。

关键字：稀土元素；化验；测试1自然界稀土元素分馏分析方法1.1岩矿中稀土元素分馏分析为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因，常常在地质体REE含量分析数据基础上，通过计算得出一些参数和图示。

目前在地球化学中常用的图示和REE组成参数有：REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数。

REE组成模式的图示方法有两类，均以选定一种参照物质，用其中REE含量对样品中相应REE含量进行标准化，即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含量；然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图。

A.增田和C.D.科里尔（MasudaCoryell）图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解，该图解选择球粒陨石为参考物质。

的优点是：能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数增长的锯齿变化，能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来。

另一种图示是以研究体系的一部分（可以是一种特殊岩石或矿物）作为参考物质，这种图示能清楚显示不同矿物间REE分异程度。

表征REE组成的参数有：总稀土元素含量（∑REE）、轻重稀土比（LREE/HREE 或者∑LREE/∑HREE）、（La/Yb）N、（La/Lu）N、（Ce/Yb）N、（La/Sm）N、（Gd/Lu）N（下标N为标准化）。

其中（La/Yb）N、（La/Lu）N和（Ce/Yb）N均能反映LREE和HREE的分异程度；（La/Sm）N和（Gd/Lu）N分别能对LREE和HREE内部分馏程度提供信息。

吴成斌等利用∑REE和（La/Yb）N得出河南方城鱼池正长岩体总量较高，轻稀土元素强烈富集。

异常指数主要有：δCe（Ce/Ce*）和δEu（Eu/Eu*），计算式见公式（1）和公式（2）。

由于Ce3+在氧化条件下容易氧化为Ce4+而出现分异，Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异，故铈异常（δCe）和铀异常（δEu）能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条件。

稀土元素的应用及检测方法详解稀土元素对现代工业技术的作用至关重要。

目前，对稀土的检测方法主要是电感耦合等离子体质谱仪，随着科技的发展，检测方法也在不断更新。

一、什么是稀土元素？稀土是化学元素周期表中镧系元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)以及钪(Sc)和钇(Y)的17种元素的总称。

钪和钇常与矿床中的镧系元素共生，因而具有相似的化学性质，属于稀土元素。

一个常用的比喻是，如果说石油是工业的血液，那稀土就是工业的维生素。

稀土是宝贵的战略资源，广泛应用于尖端科技领域和军工领域，是新材料之母，稀土在我们的日常生活中也无处不在，堪称“万能之土”。

二、稀土元素的应用？稀土是宝贵的战略资源，有"工业味精"、"新材料之母"之称，广泛应用于尖端科技领域和军工领域。

据工业和信息化部介绍，目前稀土永磁、发光、储氢、催化等功能材料已是先进装备制造业、新能源、新兴产业等高新技术产业不可缺少的原材料，还广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、新能源、轻工、环境保护、农业等。

应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。

可以说，稀土具有很大的发展前景。

从电动汽车电池到太阳能电池板再到风力涡轮机等快速崛起的绿色技术，再加上稀土元素被广泛使用和价格上涨的其他技术，预计将在不久的将来推动这些金属的巨大增长和需求。

不仅在陆地上，而且在海底沉积物中，我们更有必要加强对稀土资源的寻找。

除了从丰富的煤炭、粉煤灰和赤泥中经济有效地回收稀土外，深海采矿在不久的将来肯定是一个可行的选择。

为保证稀土产业的可持续发展，恢复环境需要较长的时间和大量的资金，因此迫切需要制定各种稀土矿床的可持续开发方案，并严格遵循，以防止对环境的进一步破坏。

一、实验目的1. 掌握稀土总量测定的基本原理和方法；2. 熟悉直读光谱仪的操作流程；3. 提高对稀土元素的分析能力。

二、实验原理稀土元素具有相似的化学性质，因此在分析过程中，往往需要测定稀土元素总量。

本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量，通过测定样品中所有稀土元素的光谱强度，计算出稀土总量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：台式直读光谱仪SPECTRO MAXx 08、砂带磨样机、样品皿、移液器、容量瓶等；2. 试剂：标准稀土溶液、稀盐酸、氢氟酸、硝酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品用砂带磨样机进行研磨，使其达到分析要求。

将研磨好的样品置于样品皿中，备用。

2. 标准溶液配制：按照标准溶液配制方法，准确配制一定浓度的标准稀土溶液。

3. 样品分析：将样品皿中的样品用稀盐酸溶解，加入氢氟酸和硝酸，使样品完全溶解。

将溶液转移至容量瓶中，定容。

4. 仪器调试：开启直读光谱仪，按照仪器操作规程进行调试，确保仪器运行正常。

5. 标准曲线绘制：将标准稀土溶液依次注入样品皿，按照仪器操作规程进行测定。

以标准溶液浓度为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。

6. 样品测定：将制备好的样品溶液注入样品皿，按照仪器操作规程进行测定。

根据标准曲线，计算出样品中稀土总量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，曲线线性良好。

2. 样品测定：根据标准曲线，计算出样品中稀土总量。

3. 结果讨论：本次实验测定了样品中稀土总量，结果与理论值基本一致，表明实验方法可行。

六、实验总结1. 本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量，操作简便，结果准确。

2. 在实验过程中，需要注意样品制备、标准溶液配制、仪器调试等环节，确保实验结果的可靠性。

3. 通过本次实验，提高了对稀土元素分析能力，为今后的工作奠定了基础。

4. 在实际应用中，应根据样品特点和分析要求，选择合适的实验方法和仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。

简述稀土元素的化验测试方法研究作者：闫娟姜玲玲来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第06期摘要：稀土元素对我国工业、农业以及科学技术等领域的发展，均起到了十分重要的作用。

本文对稀土元素的化验测试方法，采用实验的形式进行了探讨与研究，以确保该方法可以满足稀土元素检测的实际需要。

关键词：稀土元素；光谱仪；化学测试1 稀土元素的化學检验测试实验准备1.1 实验仪器与工作条件的选择由于国外在高科技产品方面的成就，为了提高实验的精准度，此次试验使用了国外先进的光谱仪、电子天平等相关设备。

在工作条件方面，实验室内的等离子体流量在15L/min、辅助流量在0.2L/min、雾化气流量在0.8L/min、射频功率在1000W、试样流量1.5L/min，实验测试时间大概在30s左右。

1.2 实验所需的主要样品与试剂首先，在准备实验试剂时，要先准备稀土元素的标准溶液，要确保其浓度值均为000mg/L。

还要准备蒸馏水以及纯度为百分之99.99&的氩气。

主要包括：过氧化钠、抗坏血酸、酒石酸、过氧化氢以及三乙醇胺等试剂。

还要根据实验的试剂需要按照比例调配一些试剂。

其次，实验所需的样品就是稀土矿，由国家相关部门来提供。

2 实验步骤为了确保实验的准确性，在实验前必须对实验的样品进行一番处理。

由于此次实验的目的，在于使用化学实验测试的方法，进行不同酸溶液的选择性实验，通过实验来观察稀土元素中测定值的变化。

因此，必须按照严格的步骤及程序对实验样品进行有效的处理。

具体如下：首先，根据实验需要，取定量的稀土样品放在坩埚中，并加入一定比例的过氧化钠进行搅拌，使其保持均匀之后，再在其表面再覆盖一层过氧化钠，并将坩埚至于700℃以上的高温中加热10min左右，确保样品完全溶解以后，方可将坩埚取出，并等待其冷却。

其次，取适量样品放入烧杯之中，并加入一定数量的蒸馏水进行浸泡，之后再向烧杯中加入一定比例的三乙醇胺溶液，然后将烧杯放在电炉上进行加热处理，直至样品形成的融块脱落为止，然后将坩埚清洗过之后，加入足够量的水对其进行稀释，然后再行冷却，最后使用过滤纸对其进行过滤，抛弃分离过程中产生的杂质。

稀士分析常用的分析方法
一、化学分析法
稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法,主要用于稀土总量的测定。

1.重量法
重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析,是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。

该法虽然流程长、操作繁琐,但其准确度和精密度均优于其它方法,因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。

该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。

2.滴定法
滴定分析法测定稀:士主要是基于氧化还原反应和配位反应。

对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析,配位滴定法常用于测定稀土总量。

氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。

单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当,而操作步骤比重量法简单,常用于组分较简单的试样中稀:士总量的测定。

对于混合稀土总量的测定来说,由于试样的稀土配分不清楚或多变,给标准溶液的标定带来困难,并由此而造成误差。

因此,混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。

稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定,由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定,因此该法具有较好的选择性。

二、仪器分析
稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES人电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS人X射线荧光光谱法( XRF)。

各自的应用情况见表1。

2021稀土元素的分离与测试技术范文 稀土，小到衣食住行，大到科技国防都离不开它，在能源、信息、环保、保健、农业和国防等方面有广泛的运用。

稀土被称作21 世纪的新材料，国际上纷纷投入大量的人力、物力和经费进行研究与开发。

我国是稀土资源大国，稀土元素的储存量非常巨大，其中，内蒙古包头和江西赣州这两个地方的稀土量大，广东的稀土量虽然不算大，但是有特色，与内蒙古不同，它以重稀土为主。

本文进行稀土元素测试方法分析研究，不仅具有重要的理论意义，而且还有现实的应用价值。

1稀土元素的分离 稀土元素是化学元素周期表中镧系元素：镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥，以及与镧系的 15 个元素密切相关的两个元素，钪和钇，共 17 种元素。

稀土元素在矿物中常与稀有放射性元素伴生，由于其性质活跃，地壳中还没有发现它的天然金属或硫化物，最常见的是以复杂氧化物，含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在，稀土元素的含量极低，因此，分离富集技术是分析稀土金属的关键技术之一。

对于某些样品，例如土壤样品，其稀土含量很低而且其组成成分很复杂，往往在测定之前需要进行化学分离富集。

稀土元素的化学分离预富集的方法有多种，如共沉淀和沉淀浮选富集法、萃取分离富集法、离子交换色谱富集法、高效液相色谱法分离富集法、萃取色谱分离富集稀土以及其他色谱分离技术。

共沉淀富集法是一种传统的分离富集方法，该方法特别适用于复杂样品，如土壤中微量甚至痕量稀土元素与常量元素之间的分离。

共沉淀富集法常需加入载体，作为稀土共沉淀的载体往往是金属的氟化物、氢氧化物、草酸盐或金属有机螯合物。

用于共沉淀的载体通常应满足以下条件：①具有与稀土沉淀物相近的化学组成与结构；②具有简单的的原子发射光谱；③载体的用量要尽量小；④不干扰下一步的测定，不必进行二次分离。

当然，如果所选分析方法的具有较高的选择性，如电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP - OES） ,则允许有残留少量的干扰物质。

稀土成分化验稀土成分化验是一种用于检测和分析稀土元素的方法，主要是通过测定稀土元素的含量和组成来确认样品中是否存在稀土元素，并进一步确定各个稀土元素的含量。

稀土元素是指原子序数为57到71的元素，它们在自然界中分布较为广泛，但是含量很少，因此称为稀土。

稀土成分化验需要特殊的实验方法和仪器设备来进行，以下是一些常见的稀土成分化验参考内容：1. 稀土成分测定原理：稀土成分化验一般采用光谱分析的方法，如原子荧光光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析和质谱分析等，通过测量样品中稀土元素特征光谱的强度和波长来定量分析稀土成分。

2. 采样与前处理：稀土成分化验前需要对样品进行采样和前处理，如固体样品的研磨和溶解、溶液样品的稀释等。

采样要求样品的代表性和均匀性，前处理要确保样品中的稀土元素不会因为其他因素的干扰而被改变。

3. 校准曲线的建立：稀土成分化验需要建立标准曲线来进行定量分析。

首先准备不同浓度的稀土标准溶液，然后测量它们的光谱特征，通过建立样品稀土元素浓度与光谱强度的关系拟合出校准曲线，从而可以通过测量样品光谱强度来确定样品中稀土元素的含量。

4. 仪器操作和实验条件：稀土成分化验需要在特定的实验条件下进行，如气体流量、电压电流、温度湿度等参数的控制。

同时需要熟悉仪器的操作方法和实验步骤，以确保实验的准确性和重复性。

5. 误差和干扰因素的分析：稀土成分化验中存在一些误差和干扰因素，如基体干扰、光谱重叠、仪器漂移等。

需要通过对干扰因素的了解和合适的校正方法来降低误差和提高测量精度。

6. 结果分析和报告编写：稀土成分化验结束后，需要对测量结果进行分析和评价。

可以比较样品与标准品的测量结果，计算各个稀土元素的含量百分比，评估样品中稀土元素的丰度和分布情况。

最后将实验结果整理成报告，包括样品的基本信息、实验方法、结果分析和讨论等内容。

综上所述，稀土成分化验是一种检测和分析稀土元素的重要方法，在稀土资源开发、环境监测和材料研究等领域起到重要作用。

立志当早，存高远稀土元素的分析方法稀土分析的主要任务是稀土总量的测定、混合稀土中单一稀土元素含量的测定及铈组稀土或钇组稀土量的测定。

由于稀土元素的化学性质十分相似，因此稀土分析是无机分析中最困难和最复杂的课题之一。

为了测量各种含量范围、不同形态的稀土元素总量和各种单一稀土元素，几乎采用了所有的分析手段。

下面介绍稀土分析最常用的分析方法。

(一)化学分析法稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法，主要用于稀土总量的测定。

1．重量法重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析，是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。

该法虽然流程长、操作繁琐，但其准确度和精密度均优于其它方法，因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等，其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。

该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。

2．滴定法滴定分析法测定稀土主要是基于氧化还原反应和配位反应。

对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析，配位滴定法常用于测定稀土总量。

氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。

单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当，而操作步骤比重量法简单，常用于组分较简单的试样中稀土总量的测定。

对于混合稀土总量的测定来说，由于试样的稀土配分不清楚或多变，给标准溶液的标定带来困难，并由此而造成误差。

因此，混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。

稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定，由于其他稀土元素和其他不变价元素不干。

简析稀土元素的化验测试方法江国海发布时间：2021-08-20T01:37:35.893Z 来源：《防护工程》2021年13期作者：江国海[导读] 稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。

赣州腾远钴业新材料股份有限公司 341100摘要：随着稀土的发现，在人们的日常生活中，小到个人的衣食住行，大到国家的建筑、经济、农业等方面，都有着稀土的身影。

根据元素成分的分析，稀土元素一共可以分为：镧、铈、镨、钐、钕、钷、铕、镝、铽、钬、镱、铥、镥、铒、钪、钆、钇。

因此，稀土元素的化验测试成为现今较热的话题，如何对其进行进一步的分析检验，成为了化学人员需要不断完善的问题。

本文主要探究了稀土元素的化验测试方法，以供参考。

关键词：稀土元素；化验测试；方法引言：稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。

一、简述稀土材料的整体概念1、概念分析稀土是历史遗留下来的名称。

稀土元素(Rare Earth Element)是从18世纪末叶开始陆续发现，当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。

稀土一般是以氧化物状态分离出来的，很稀少，因而得名为稀土(Rare Earth,简称RE或R)。

稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素。

稀土元素的共性是：（1）它们的原子结构相似；（2）离子半径相近(REE3+离子半径1.06×10^-10m～0.84×10^-10m，Y3+为0.89×10^-10m)；（3）它们在自然界密切共生。

稀土金属元素检测稀土金属元素是指周期表中第57至第71元素，它们是一组十分重要的化学元素，具有诸多独特的性质和应用领域。

稀土金属元素广泛应用于科学研究、工业生产、医学、冶金等领域，因此对于稀土金属元素的准确检测非常重要。

光谱法是一种常见的稀土金属元素检测方法。

该方法利用稀土金属元素在近紫外、可见光和近红外区域的原子吸收特性进行检测。

光谱法有多种具体实现方式，如原子发射光谱法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。

这些方法通过测量样品中稀土金属元素的吸收或发射光信号的强度来确定元素的含量。

这些方法具有灵敏度高、测量范围广、准确度高等优点。

原子荧光光谱法是一种常用的稀土金属元素检测方法。

该方法通过激发样品中稀土金属元素原子，使其从基态跃迁到激发态，再由激发态返回到基态时发射特征光谱，通过测量特征光谱的强度来确定元素的含量。

原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。

原子吸收光谱法是一种常见的稀土金属元素检测方法。

该方法利用样品中稀土金属元素对特定波长的光的吸收特性进行测量，通过测量被样品吸收的光的强度来确定元素的含量。

原子吸收光谱法具有准确度高、选择性好、灵敏度高等优点。

中子活化分析法是一种常用的稀土金属元素检测方法。

该方法通过将样品暴露在中子源中，利用样品中稀土金属元素对中子的吸收和产生的射线进行测量。

中子活化分析法具有准确度高、选择性好、样品破坏小等优点。

以上介绍的是几种常见的稀土金属元素检测方法，这些方法在稀土金属元素的检测中起到了重要的作用。

随着科学技术的进步，稀土金属元素检测方法也在不断更新和发展。

目前，人们还在不断探索新的检测方法，以提高检测的准确度和灵敏度，为稀土金属元素的研究和应用提供更好的支持。

2020，29（6）福建分析测试Fujian Analysis &Testing 三种检测方法测定15种稀土元素总量比对分析赵振（福建省121地质大队化验测试中心，福建龙岩364000）收稿日期：2020-7-13作者简介：赵振（1986—），男，工程师，从事仪器分析工作，Email:****************摘要：本文对比分析了测定稀土总量的复合酸溶-电感耦合等离子体光谱法、草酸盐分离-重量法和阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法，结果表明：较其它两种方法，复合酸溶-电感耦合等离子体光谱法优点在于精确度高、效率高、速度快、前处理简单。

关键词：稀土总量；电感耦合等离子体光谱法中图分类号：O657.31文献标识码：A文章编号：1009-8143（2020）06-0046-05Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2020.06.10Comparative Analysis of Three Detection Methods Determination Total Amount of15Rare Earth ElementsZhao Zhen（Fujian Province 121Geological Brigade Laboratory ，Longyan ，Fujian 364000，China ）Abstract:Rapid determination of total amount of 15rare earth elements by compound acid dissolution-Inductively Cou⁃pled Plasma Spectroscopy was established in this article.The advantages of the method are high accuracy ，rapidity ，and sim⁃ple pretreatment ，compared to oxalate separation gravimetric method and cation exchange resin-arsenazo Ⅲspectrophotom⁃etry.Key words ：Total amount of rare earth elements ；Compound acid-inductively coupled plasma spectroscopy1前言稀土矿物在自然广泛存在，大约有250多种稀土矿，它们在自然界的总量要比常见的金属多，约占地壳总量的1.6%。

地质矿物样品中稀土元素ICP-AES法快速测定李智慧（江西核工业地质局二六四大队实验室，江西　赣州　３４１０００）摘 要：针对传统方法对地质矿物中元素测定精准度较低的问题，为此提出地质矿物样品中稀土元素ＩＣＰ－ＡＥＳ法快速测定研究。

经试验，证明了此次研究的方法具有较高的精准度。

关键词：地质矿物样品；稀土元素；ＩＣＰ－ＡＥＳ法；电感耦合等离子体发射光谱仪　中图分类号：ＴＱ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１９－０２９４－２Rapid Determination of Rare Earth Elements in Geological Mineral Samples by ICP-AESLI Zhi-hui（Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　２６４ｔｈ　Ｂｒｉｇａｄｅ　ｏｆ　Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｎｕｃｌｅａｒ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｇｅｏｌｏｇｙ　Ｂｕｒｅａｕ，Ｇａｎｚｈｏｕ　３４１０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｉｍｉｎｇ　ａｔ　ｔｈｅ　ｌｏｗ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｏｆ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｍｉｎｅｒａｌｓ，　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｐｒｏｐｏｓｅｓ　ａ　ｒａｐｉｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒａｒｅ　ｅａｒｔｈ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＡＥＳ．　Ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｐｒｏｖｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ　ｈａｓ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Keywords: ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｍｉｎｅｒａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；　ｒａｒｅ　ｅａｒｔｈ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ；　ＩＣＰ－ＡＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ；　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｏｐｔｉｃａｌ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ICP-AES法是一种发射光谱分析方法，该方法主要以电感耦合等离子体发射光谱仪为分析仪器，以AAS溶液为检测溶液，通过被测物体在ICP放电过程中生成的辐射信号为检测依据，以此分析出被测物种中含有的化学元素。

稀土实训实验报告一、实验目的本次实训旨在通过对稀土的实验，深入了解稀土元素的特性、应用以及提取与回收方法，培养学生的实验操作能力和科学研究精神。

二、实验原理1. 稀土概述稀土是指元素周期表中镧系与钪、钆两个元素的总称。

稀土具有特殊的电子结构和物理化学性质，被广泛应用于电子、光学、催化等领域。

2. 稀土元素提取方法稀土元素的提取方法主要有热法、化学法和生物法三种。

热法包括矿石还原法和熔盐电解法，化学法包括萃取法、离子交换法和溶胶-凝胶法，生物法则通过微生物代谢来提取稀土元素。

3. 稀土回收方法根据稀土的特性，稀土可以通过化学方法、电化学方法和物理方法进行回收。

化学方法包括沉淀法、络合法和萃取法，电化学方法包括电解法和电渗析法，物理方法则主要是通过物理条件将稀土与其他杂质分离。

三、实验设备和药品1. 实验设备- 稀土矿石破碎机- 沉淀槽- 离心机- 过滤器- 显微镜2. 实验药品- 稀土矿石- 氧化铈- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 水合硝酸盐- 盐酸- 硝酸钠- 氨水- 红外光谱仪四、实验步骤1. 矿石选矿将稀土矿石进行物理和化学方法的选矿处理，通过破碎和磁选去除杂质。

2. 矿石浸出将选矿后的矿石与氢氧化钠、水合硝酸盐等溶液混合，进行浸出反应，得到稀土离子溶液。

3. 沉淀法提取通过控制溶液的pH值，使用硝酸、硫酸等试剂进行沉淀法提取稀土元素。

4. 过滤与洗涤将沉淀的混合物经过滤去除溶液，用盐酸和水进行洗涤。

5. 萃取与分离利用萃取法将稀土离子与其他金属离子进行分离，使用氮气和硝酸钠溶液进行萃取。

6. 回收方法通过对萃取后的溶液经过浓缩、蒸馏等步骤，得到纯净的稀土元素。

五、实验结果与分析通过实验，得到了稀土离子溶液，并进行了稀土元素的分离与回收。

利用红外光谱仪对回收后的稀土元素进行了光谱分析，验证了稀土元素的存在。

六、实验结论本次实验通过矿石选矿、浸出、沉淀法提取、过滤与洗涤、萃取与分离等步骤，成功提取和回收了稀土元素。

稀土检测报告Introduction本报告是对某公司生产的稀土产品进行的检测报告。

该稀土产品主要用于电子、机械等领域，对其纯度、稳定性、污染等因素进行测试，以确保其达到相关标准和要求。

Methods本次检测采用了以下方法和仪器：1. X射线荧光光谱法：测定稀土元素的含量和纯度。

2. 原子吸收光谱法：检测稀土元素的杂质与污染物的含量。

3. 热重分析法：检测样品的热稳定性和热分解温度。

Results and Discussion1. 稀土元素含量及纯度：通过X射线荧光光谱法，我们测定了该样品中稀土元素的含量，结果表明：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的含量分别为：0.38、0.51、0.18、1.67、0.46、0.03、0.52、0.02、0.11、0.02、0.04、0.01、0.17、0.04 (单位：%w)。

同时，通过计算得出该稀土样品的平均纯度为99.95%。

2. 杂质和污染物含量：经原子吸收光谱法测试，样品中的Fe、Ni、Co、Cu、Mg、Al、Ca、Si、Ti、Zr、Sn、Sb、Pb、Cd、As、Hg、Cr、Be、Mn、Ag、Au、Pt、Pd、Rh等元素含量均在国际标准范围内，无明显污染现象发生。

3. 热稳定性和热分解温度：由热重分析法得出的结果表明，该稀土样品的起始分解温度为346℃，50%重量损失温度为533℃，热稳定性良好。

Conclusion根据以上结果，我们认为该样品达到了相关标准与要求，适合用于电子、机械等领域。

但我们仍要建议该公司加强稀土产品的生产过程中的质量控制，以确保稀土中的杂质和污染物含量得到更加有效地控制。

Reference1. 稀土元素的分离和纯化技术，XXX出版社，2019。

2. 稀土金属的应用与发展，XXX出版社，2018。

FHZDZDQHX0006 地球化学调查样品稀土元素镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥钇的测定ICP多道直读光谱法F-HZ-DZ-DQHX-0006地球化学调查样品—稀土元素的测定—ICP多道直读光谱法1 范围本方法适用于水系沉积物及各种类型地球化学样品中稀土元素的测定。

测定检出限为(µg/g)：La 0.002，Ce 0.027，Pr 0.014，Nd 0.01，Sm 0.01，Eu 0.0017，Gd 0.007，Tb 0.003，Dy 0.0013，Ho 0.0012，Er 0.09，Tm 0.0019，Yb 0.0004，Lu 0.024，Y 0.0006。

2 原理以ICP作为激发源相匹配的多道直读光谱仪相结合。

试样经碱熔，水提取，加入三乙醇胺络合铁、铝等元素，并经萃淋树脂分离富集后，可同时测定15个稀土元素。

3 试剂3.1 P507萃淋树脂柱φ8mm×80mm。

3.2 三乙醇胺提取液(1+19)，100mL溶液中加入20mg氯化镁作共沉淀剂。

3.3 间安黄指示剂水溶液，3g/L。

3.4 锇酸钠溶液，3g/L。

3.5 一氯乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 2.4。

取50g一氯乙酸溶于440mL纯水中，加入25g结晶乙酸钠。

3.6 杂质洗脱液，20g/L氯化钠与10g/L一氯乙酸混合液。

3.7 盐酸 3mol/L，4mol/L。

4 仪器4.1 ICP多道直读光谱仪，60+1通道，焦矩0.75m，带有光谱移位器，自动背景校正，元素间相互干扰校正软件以及结果打印等功能。

4.2 射频发生器，输出功率1000W，反射功率<5W。

4.3 进样系统：用蠕动泵进样，高盐雾化器。

氩气流量：冷却气17 L/min，载气0.4 L/min，试液提升量3mL/min。

积分时间10s，每个试样测定3次，取其平均值。

5 试样的制备将样品粉碎至粒度100µm~74µm，在室温下自然风干，待用。

稀土矿石中稀土总量的测定稀土元素是现代工业中应用最广泛的战略稀有金属，生产和开发稀土元素的基础是对稀土矿石中的稀土总量进行准确的测定。

稀土矿石中的稀土总量通常通过矿石的浸出实验来确定。

这种实验需要先将矿石样品粉碎成一定的粒度，然后将其与化学试剂混合。

在一定的条件下，稀土元素会与试剂发生化学反应，形成可溶性的化合物，从而脱离矿石。

接着，将溶解液进行分离和纯化，并通过仪器分析稀土元素的浓度，从而计算出稀土矿石中稀土元素的总量。

值得注意的是，在浸出实验中需要选择合适的试剂和条件，以达到高效、准确地测定稀土总量的目的。

同时，实验过程中的设备和仪器也需要经过精确校准和正确使用，才能保证数据的可靠性和精度。

总之，稀土矿石中稀土总量的测定是稀土元素生产和开发的关键环节，必须采用科学、严谨的方法来进行实验，以确保国家稀土资源的合理利用和开发。

一、实验目的1. 掌握稀土元素的滴定分析方法。

2. 熟悉滴定仪器的使用方法。

3. 学习滴定操作的基本技能。

4. 提高对稀土元素化学性质的认识。

二、实验原理稀土元素是指周期表中镧系元素（La-Lu）和钪（Sc）元素，具有丰富的化学性质和广泛的应用领域。

稀土滴定分析法是一种基于稀土元素与特定试剂反应的定量分析方法。

本实验采用EDTA滴定法，以EDTA为滴定剂，与稀土元素形成络合物，通过滴定终点来判断稀土元素的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定仪、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平等。

2. 试剂：EDTA标准溶液、稀土元素标准溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、氨水等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）将滴定仪、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平等仪器清洗干净，晾干备用。

（2）配制EDTA标准溶液：准确称取一定量的EDTA固体，溶解于适量的水中，转移至容量瓶中，定容至刻度线，摇匀。

（3）配制稀土元素标准溶液：准确称取一定量的稀土元素固体，溶解于适量的水中，转移至容量瓶中，定容至刻度线，摇匀。

2. 滴定实验（1）取一定量的稀土元素标准溶液于锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，使稀土元素转化为络合物。

（2）用移液管移取一定量的EDTA标准溶液于滴定管中，打开滴定仪，调节滴定速度。

（3）观察锥形瓶中溶液的颜色变化，当颜色变化明显时，记录滴定终点。

（4）重复滴定实验，取平均值。

3. 结果计算根据滴定实验结果，计算稀土元素的含量。

五、实验结果与分析1. 实验数据（1）EDTA标准溶液的浓度：c(EDTA) = 0.1 mol/L（2）稀土元素标准溶液的浓度：c(稀土) = 0.1 mol/L（3）实验滴定数据：V(EDTA) = 20.00 mL2. 结果分析根据实验数据，计算稀土元素的含量：n(EDTA) = c(EDTA) × V(EDTA) = 0.1 mol/L × 20.00 mL = 2.00 mmoln(稀土) = n(EDTA) × n(EDTA)：n(稀土) = 2.00 mmol × 1 = 2.00 mmolc(稀土) = n(稀土) / V(稀土) = 2.00 mmol / 10.00 mL = 0.2 mol/L3. 实验误差分析（1）仪器误差：滴定仪、移液管、容量瓶等仪器的精度和准确性对实验结果有较大影响。

球化剂稀土的测定球化剂稀土的测定稀土总量的测定(一)偶氮氯磷－mA光度法1 方法提要在PH 0.7～1.8的酸性溶液中，稀土与偶氮氯磷－mA(以下简称CPA－mA)生成1:4蓝紫色络合物，借此进行光度测定。

Fe、Ti等元素的干扰用草酸掩蔽，络合物最大吸收波长为660nm。

2 试剂(1) 草酸溶液(1％)：称取草酸10克溶解于500mL水中，加硝酸(ρ1.42g/cm)50mL，以水稀释至1000mL，混匀。

(2) CPA－mA溶液(0.04％)。

3 操作方法按试样含量移取一定量试液〔详见4注意事项(1)〕于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％) 5mL，CPA－m A溶液(0.04％)5mL。

用水稀释至刻度，摇匀。

于分光光度计波长660nm处，用3厘米比色皿，试剂空白为参比液，测量吸光度。

从工作曲线上查取稀土百分含量。

工作曲线的绘制用3只以上不同含量的标样，按操作方法进行。

以吸光度对含量绘制工作曲线。

也可以用1～2只高含量标样用分割法绘制吸光度对稀土微克量的工作曲线，方法列举如下：分取B液(标样机字59＃，RE18.10)1.0 ,2.0,3.0,4.0mL(相当于RE量：9.05、18.10、27.15、36.20ug)于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％)5mL。

以下按操作方法进行，以吸光度对RE微克量绘制工作曲线。

分取B液RE量的计算：RE(ug)＝标样RE含量(％)×分取B液量(mL)×50分析结果计算：RE(％)＝(工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(B液)mL×50)×100或RE(％)＝(工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(A液)mL×1000)×1004 注意事项(1) 试样分析参数：试样RE量(％) 移取试液mL 显色基体ug RE显色量ug 显色体积mLA液 B液0.6～1.8 2 2000 12～36 501.2～3.6 1 1000 12～36 502.4～7.2 10 500 12～36 504.8～14.4 5 250 12～36 5012～36 2 100 12～36 50(2) CPA-mA对各稀土元素的摩尔吸光系数接近，方法测得为稀土总量。