硫酸法钛白粉
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1 引言1.1 本课题的意义随着钛白粉的生活中的广泛应用，钛白粉的生产总量已成为社会消费水平的重要参考标志。
它广泛应用于各种结构表面涂料、塑料及弹性体、印刷油墨、纸张涂层和填料、陶瓷、玻璃、催化剂、涂布织物等行，因此钛白粉的生产备受各工业发达国家的重视。
钛白粉目前是最佳的无可替代的无机化工颜料料，我国的钛白粉行业面临严峻考验。
1.2 国内外发展状况目前钛白粉的生产主要有氯化法和硫酸法两种工艺，我国主要应用硫酸法生产钛白粉。
其中，硫酸法是以钛铁矿为原料用硫酸分解，然后除铁后经水解而制得。
氯化法是以金红石或高钛渣为原料，经氯化生产四氯化钛，然后在高温下氧化而制得。
目前世界上 47%的工厂采用硫酸工艺生产，53%的工厂采用盐酸工艺生产。
1.2.1 钛白粉生产方法硫酸法生产硫酸法是挪威在1916年首次实现工业化的。
主要步骤：1.二氧化钛原料用硫酸酸解2．沉降"将可溶性硫酸氧钛从固体杂质中分离出来3．水解硫酸氧钛以形成不水解产物或称偏钛酸4．煅烧除去水分，生产干燥的纯二氧化钛5．后处理，进行无机物和有机物包膜主要流程是：1、研磨2、酸解3、沉降4、洗渣5、结晶6、钛液压滤7、浓缩8、水解9、水洗10、漂白11、盐处理12、煅烧13、粉碎和包装。
氯化法生产氯化法是将天然金红石或高钛渣原料与焦炭或石油焦混合后进行高温氯化，生成四氯化钛，再经高温氧化生成二氧化钛，最后经过滤、水洗、干燥和粉碎而得到钛白粉的。
1.2.2 国内外发展状况我国硫酸法钛白粉生产经过三十多年的努力，虽然有了较大的发展，但与国外先进水平相比，仍存在着生产技术落后、生产规模小、产品档次低、产品质量不稳定等诸多差距，尤其是高档金红石型钛白粉。
在生产技术上，国外以氯化法为主，而我国基本上都是硫酸法生产；除几家引进国外硫酸法钛白粉生产技术的厂家外，我国大部分钛白生产厂家在工艺技术、生产设备、自动控制、“三废”治理等方面与国外先进水平相比还有相当的差距；在生产规模上，国外以装置大型化见长，而我国钛白粉生产装置规模偏小，点多分散，造成了能耗和生产成本较高，也导致产品质量不稳定；在原料方面，国外硫酸法大都采用高品位的酸溶性钛渣，而国内基本上使用的是钛精矿。
在产品质量上，国外以光学性能好和遮盖力、消色力、耐候性优异的金红石型钛白粉为主，其中又以经过表面处理的金红石型钛白粉居多，并有各种专用钛白粉产品。
国内硫酸法钛白粉以锐钛型产品为主，大部分未经过表面处理，专用产品极少。
1.1.3 硫酸法钛白粉生产工艺技术的主要发展趋势(a)装置和设备的大型化：装置大型化可降低单位产品投资，提高产品竞争力，同时能够更好的消化因环保治理导致成本增加的压力。
设备大型化可提高设备有效利用率，减少频繁操作给产品质量带来的波动，减少装置的占地面积。
(b)开发适用各种用途的专用产品：由于钛白粉用途的不断拓展，新产品不断涌现。
世界各大钛白粉生产厂家在保持传统行业竞争优势的同时，致力于专用产品的开发和推广应用，拥有完善的科研开发及应用体系，注重技术进步。
(c)注重清洁生产：硫酸法钛白粉清洁生产，除最大限度地将污染源消减和循环利用外，更重要的是改变依靠末端治理的传统思想，通过改进原料路线及生产工艺，达到消减污染保护环境的目的。
采用酸溶性钛渣和废酸浓缩综合利用是硫酸法钛白粉清洁生产的发展方向。
2 钛白粉水解工艺简介及控制参数2.1 钛白粉水解流程简介硫酸法生产钛白粉中水解是最关键的一步。
影响水解过程的因素主要有两个一方面是钛液自身的质量，另一方面是水解的操作条件。
钛液的水解是二氧化钛从液相（钛液）重新转变为固相的过程。
钛液具有普通离子溶液的性质，在PH值＞0.5时便发生水解。
更重要的是，钛液具有胶体溶液的性质。
在游离酸很高的情况下，使其维持沸腾状态也会发生水解反应，这是我们制取一定应用性能和制品性能的水合二氧化钛的依据。
通过控制加热的速度，使钛液按照需要的水解速度发生水解反应，生成我们需要的水和二氧化钛粒子。
研究表明：在混合均匀，慢速加料，温和升温的条件下水解效果最好。
这一步它将可溶性硫酸氧钛在90℃时水解成不溶于水的偏态酸。
要获得所需粒度的高质量水解产物，必须严格控制钛液的亚铁离子和钛离子含量、加热速度等条件。
为控制水解速度、水解物的过滤洗涤性能和最终产品的细度，需要在水解时加入晶种。
偏态酸的沉淀时通过钛液沸腾几个小时的实现的。
在沉淀结束时有时需要加入一定的水来提高水解率，整个水解沉淀过程大概需要3-5个小时。
水解沉淀物过滤洗涤后，在原条件作用下用硫酸除去最后的废物。
钛白粉水解工段流程（如图2.1）图2.1 钛白粉水解2.2 控制要点钛白粉生产在水解工段流程中的主要参数有：温度、压力、液位、流量。
温度：V1911黑钛液计量槽温度，V1910晶体制备器温度，V1901钛液预热器温度，水解罐B的温度，水解罐蒸汽温度（TI-1905、TI-1906）。
压力：水解罐蒸汽压力（STII1901-150M1B-H，STII1909-100M1B-H，STII1908-100M1B-H），R1903AB水解槽钛液压力。
液位：V1911黑钛液计量槽，V1907缓冲罐V的液位，V1901钛液预热器的液位，R1903AB水解罐的液位，V1906AB偏钛酸贮槽的液位。
流量：水解罐蒸汽口（FIQ-1093、FIQ-1904），蒸汽总管流量。
3 控制方案的设计3.1 V1911黑钛液计量槽内钛液温度控制回路通过温度传感器检测黑钛液计量槽钛液温度，把检测的温度传给温度变送器。
将检测偏钛酸温度信号传送给温度控制器TIRS/1902。
用给定值与测量值相减得到偏差信号，温度控制器输出信号传给控制阀，控制阀的开闭以控制冷去水的流量，最终控制管道内偏钛酸的温度在0～170摄氏度。
如图3.1所示图3.1 钛液温度控制回路方框图控制对象：黑钛液计量槽。
控制变量：蒸汽流量。
被控变量：钛液温度。
3.2 V1910晶种制备器内钛液温度控制回路通过温度传感器检测晶体制备器的钛液温度，把检测的温度传给温度变送器。
将检测偏钛酸温度信号传送给温度控制器TIS/1903。
用给定值与测量值相减得到偏差信号，温度控制器输出信号传给控制阀，控制阀的开闭以控制冷去水的流量，最终控制管道内偏钛酸的温度在20～90摄氏度。
如图3.2所示图3.2 钛液温度控制回路方框图控制对象：晶种制备器。
控制变量：蒸汽流量。
被控变量：钛液温度。
3.3 V1901钛液预热器内钛液温度控制回路通过温度传感器检测钛液预热器的钛液温度，把检测的温度传给温度变送器。
将检测偏钛酸温度信号传送给温度控制器TIRAS/1901。
用给定值与测量值相减得到偏差信号，温度控制器输出信号传给控制阀，控制阀的开闭以控制冷去水的流量，最终控制管道内偏钛酸的温度在0～100摄氏度。
如图3.3所示图3.3 钛液温度控制回路方框图控制对象：钛液预热器。
控制变量：蒸汽流量。
被控变量：钛液温度。
3.4 STII1901-150 M1B-H管道内蒸汽压力控制回路通过压力传感器检测管道STII1901-150 L1G内的蒸汽压力，把检测的压力传给压力变送器。
将检测偏钛酸压力信号传送给压力控制器PICRA/1901。
用给定值与测量值相减得到偏差信号，压力控制器输出信号传给控制阀，控制阀的开闭以控制蒸汽的流量，最终控制水解槽内压力。
如图3.4所示图3.4 蒸汽压力控制回路方框图控制对象：水解槽。
控制变量：蒸汽流量。
被控变量：蒸汽压力。
3.5 STII1901-150 M1B-H管道内蒸汽压力控制回路通过压力传感器检测管道STII1901-150 L1G内的蒸汽压力，把检测的压力传给压力变送器。
将检测偏钛酸压力信号传送给压力控制器PICRA/1901。
用给定值与测量值相减得到偏差信号，压力控制器输出信号传给控制阀，控制阀的开闭以控制蒸汽的流量，最终控制水解槽内压力。
如图3.5所示图3.5 蒸汽压力控制回路方框图控制对象：水解槽。
控制变量：蒸汽流量。
被控变量：蒸汽压力。
3.6 R1903B水解槽内钛液压力控制回路通过压力传感器检测R1903B水解槽内的压力，把检测的压力传给压力变送器。
将检测偏钛酸压力信号传送给压力控制器PICR/1902B。
用给定值与测量值相减得到偏差信号，压力控制器输出信号传给控制阀，控制阀的开闭以控制蒸汽的流量，最终控制水解槽内压力在1.6kPa左右。
如图3.6所示图3.6 蒸汽压力控制回路方框图控制对象：水解槽B。
控制变量：蒸汽流量。
被控变量：蒸汽压力。
3.7 R1903A水解槽内钛液压力控制回路通过压力传感器检测R1903A水解槽内的压力，把检测的压力传给压力变送器。
将检测偏钛酸压力信号传送给压力控制器PICR/1902A。
用给定值与测量值相减得到偏差信号，压力控制器输出信号传给控制阀，控制阀的开闭以控制蒸汽的流量，最终控制水解槽内压力在1.6kPa左右。
如图3.7所示图3.7 钛液压力控制回路方框图控制对象：水解槽A。
控制变量：蒸汽流量。
被控变量：钛液压力。
4 仪表选型本课题主要使用的仪表类型为：热电阻，温度计，差压变送器，物位测量仪，压力表，减压阀，阀门定位器，气动薄膜调节阀等，电气阀门定位器，差压变送器，操作端安全栅，检测安全栅。
4.1 温度计的选型温度计选用原则：①满足对测温范围的要求；②满足对测温准确度的要求；③满足对指示、记录和报警及温度控制方面的要求；④满足对使用环境条件的要求；⑤在满足上述前提下选用价格低廉，坚固耐用，维修方便的仪表。
在水解过程中TiO2液体在石墨冷却器出口的温度需要控制，液体温度在0～200℃，要求可以现场检测直接测量出该液体温度，所以选择双金属温度计。
它适合测量中、低温的现场检测工业仪表，可用来直接测量气体、液体、和蒸汽的温度。
考虑温度计安装的位置觉得可调角型较好，安装固定装置为固定法兰式，最后选择的万向型双金属温度计型号为WSS-584W。
4.2 热电阻的选型测量水解罐进口管蒸汽的温度，考虑到是测量管内的温度所以不适宜选择温度计而选择热电阻或热电偶。
热电偶的测温原理是基于热电效应，它是将两种不同的导体或半导体连接成闭合回路，当两个接点处的温度不同时，回路中将产生热电势从而测量出温度的。
热电阻的测温原理是基于导体或半导体的电阻值随着温度的变化而变化的特性。
它是测量低温的温度传感器，一般测量温度在-200~800℃，而热电偶是测量中高温的温度传感器，一般测量温度在400~1800℃。
考虑到只有一种导体，被测管内温度大概在0～300℃左右，所以这里选择热电阻WZP型。
安装固定形式是固定螺纹，要求有防水作用，保护管直径是￠16。
所以型号确定为热电阻型号WZP-230。
测量V1911黑钛液计量槽温度，首先考虑温度范围-200～300℃，安装固定形式是固定螺纹，所以在此位置选择WZP-269。
