电化学沉积方法制备纳米材料课件

制备纳米材料的方法
制备纳米材料的方法有很多种,以下是一些常见的方法:
1. 晶体制备法:通过高温高压等特殊工艺制备晶体,然后在表面
上修饰形成纳米材料。

2. 溶液制备法:将溶液蒸发或溅射形成纳米结构,之后通过化学
反应或物理过程使其形成特定的纳米材料。

3. 电化学沉积法:通过电场作用将金属或聚合物沉积到纳米平
台上,然后通过化学或物理方法使其形成纳米材料。

4. 热蒸发法:将熔融物质喷至表面,形成纳米结构。

5. 激光微加工法:通过激光束加工形成纳米结构。

6. 模板法:在基板上制备纳米结构,然后将其转移到其他材料上。

7. 原子力显微镜法:通过原子力显微镜手性固定纳米结构,然后
进行观察和测量。

这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于所需的纳米材料类型、制备目的和资源限制。

mof 电化学沉积英文回答：Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of nanoporous materials that have attracted considerable attention due to their unique structural and chemical properties, which make them promising candidates forvarious applications, including energy storage, catalysis, drug delivery, and sensing. Electrochemical deposition (ECD) is a versatile technique that can be used to synthesize MOF thin films with controlled morphology, composition, and thickness. In this approach, a metal-organic precursor solution is electrolyzed in the presence of a substrate, which serves as the working electrode. The appliedpotential drives the electrodeposition process, leading to the formation of a MOF film on the substrate surface.The ECD of MOFs offers several advantages over other synthesis methods. Firstly, it allows for the precisecontrol of the film thickness and morphology by adjustingthe deposition parameters such as the applied potential, deposition time, and electrolyte concentration. Secondly, ECD enables the conformal coating of complex substrates with MOFs, which is particularly useful for applications such as microelectronics and sensor devices. Thirdly, the ECD process can be easily scaled up for large-area deposition, making it suitable for industrial-scale production.To date, a wide range of MOFs have been successfully synthesized using ECD, including zeolitic imidazolate frameworks (ZIFs), metal-organic polyhedra (MOPs), and covalent organic frameworks (COFs). The choice of MOF precursor and electrolyte solution depends on the desired film properties and the specific application. For instance, ZIFs can be synthesized using a zinc salt and an imidazole ligand in an aqueous solution, while MOPs require the use of metal ions and organic ligands in organic solvents.The electrochemical deposition of MOFs involves several key steps. Firstly, the substrate is cleaned and activated to ensure good adhesion of the MOF film. The metal-organicprecursor solution is then prepared by dissolving the appropriate metal salt and organic ligand in a suitable solvent. The precursor solution is typically deoxygenated to remove any dissolved oxygen that could interfere with the electrodeposition process.The electrochemical cell consists of the substrate as the working electrode, a counter electrode (typically a platinum or carbon rod), and a reference electrode (such as a saturated calomel electrode). The precursor solution is introduced into the electrochemical cell, and the desired deposition potential is applied to the working electrode. The electrodeposition process is monitored by measuring the current-time response.Once the desired deposition time has elapsed, the working electrode is removed from the electrochemical cell and rinsed with a suitable solvent to remove any remaining precursor solution. The MOF film can then be characterized using a variety of techniques, such as X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and atomic force microscopy.The electrochemical deposition of MOFs is a powerful technique that offers a versatile and scalable approach for synthesizing MOF thin films with controlled properties.This technique has enabled the development of a wide rangeof MOF-based devices and applications, and it is expectedto play an increasingly important role in the future development of nanomaterials and functional materials.中文回答：金属有机骨架 (MOF) 的电化学沉积。

电沉积法制备纳米铜粉的研究一、介绍- 研究背景和意义- 研究目的和方法- 相关研究综述二、实验材料和方法- 实验材料介绍- 实验步骤- 实验设备介绍三、实验结果和分析- 纳米铜粉的制备情况- 分析纳米铜粉的结构性质- 分析纳米铜粉的电化学性质四、讨论- 结果解释和分析- 结论- 研究限制五、实验总结和展望- 实验总结- 未来研究方向- 集成实验的应用前景一、介绍电沉积法是一种常用的制备纳米金属粉末的方法。

与传统的物理化学方法相比，电沉积法具有操作简便、制备时间短、重复性好等优点。

尤其是能够控制纳米金属粉末的形貌和尺寸，因此在纳米材料的制备和应用中得到了广泛的应用。

纳米铜粉是一种独特的纳米材料，具有优异的导电、导热和抗氧化性能，可广泛应用于先进电子器件、热电材料和生物医学领域等。

因此，制备纳米铜粉成为了当前研究的热点之一。

本文旨在探究电沉积法制备纳米铜粉的研究。

首先介绍本研究的背景和意义，并明确本文的研究目的和方法。

同时，为了让读者更好理解研究内容，本文概述了相关研究的综述，包括电沉积法制备纳米金属粉的研究现状，以及纳米铜粉的制备方法和应用研究。

在整个文献调研阶段，我们发现，目前许多研究着眼于开发制备单分散、高纯度的纳米铜粉，以满足不同领域应用的需求。

电沉积法通过调控电流密度、电位和沉积时间等因素，可以精细地控制纳米铜粉的形貌和尺寸，并且具有高产率，能够较高效的大规模生产高纯度铜粉。

因此，本文利用电沉积法制备纳米铜粉是一种高效且经济的方法，值得深入研究。

本文主要研究内容是：利用电沉积法制备纳米铜粉，分别调制不同的电流密度，并研究其对纳米铜粉的形貌、尺寸和电化学性能的影响。

目的是探究合适的工艺条件，以获得尽量单分散、高纯度的纳米铜粉。

如果成功制备出高性能的纳米铜粉，可以应用在更多领域，如自行车和汽车零部件、高强度和高耐腐蚀性材料的制备，以及生物医学领域等。

二、实验材料和方法2.1 实验材料本研究所用的铜盐为氯化铜(CuCl2·2H2O)，分析纯度为99.9%。

纳米材料合成纳米材料是一种具有特殊结构和性能的材料，其在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用价值。

纳米材料合成是指通过一系列化学、物理方法将原料转化为纳米级别的材料。

本文将介绍几种常见的纳米材料合成方法及其特点。

一、溶胶-凝胶法。

溶胶-凝胶法是一种常见的纳米材料合成方法。

其基本原理是将溶胶中的原料通过溶胶凝胶转化成凝胶，然后通过热处理或化学处理得到纳米材料。

该方法可以制备多种纳米材料，如二氧化硅、氧化铝等。

其优点是制备工艺简单，成本低廉，适用于大规模生产。

二、气相沉积法。

气相沉积法是一种通过气相反应合成纳米材料的方法。

其基本原理是将原料气体通过化学反应在基底表面沉积形成纳米材料。

该方法可以制备纳米碳管、纳米颗粒等材料，具有制备纯度高、晶粒尺寸可控等优点。

三、溶剂热法。

溶剂热法是一种利用有机溶剂在高温高压条件下合成纳米材料的方法。

其基本原理是将原料溶解在有机溶剂中，然后在高温高压条件下反应形成纳米材料。

该方法可以制备金属氧化物、金属硫化物等纳米材料，具有制备工艺简单、产率高等优点。

四、电化学法。

电化学法是一种利用电化学反应合成纳米材料的方法。

其基本原理是通过电极在电解液中进行氧化还原反应，从而在电极表面沉积形成纳米材料。

该方法可以制备金属纳米颗粒、纳米线等材料，具有制备工艺简单、对材料形貌有一定控制能力等优点。

五、机械合成法。

机械合成法是一种利用机械能将原料粉末在高能球磨机中进行反应合成纳米材料的方法。

其基本原理是通过高能球磨机的机械能作用使原料粉末在球磨过程中发生化学反应，从而形成纳米材料。

该方法可以制备金属、合金、陶瓷等纳米材料，具有制备工艺简单、对材料形貌有一定控制能力等优点。

总结。

纳米材料合成是一个复杂而多样化的过程，不同的合成方法适用于不同类型的纳米材料。

在实际应用中，需要根据具体的要求选择合适的合成方法，并结合实际情况进行调整和优化，以获得所需的纳米材料。

希望本文介绍的几种常见的纳米材料合成方法能够为相关研究和应用提供一定的参考和帮助。

电解法制备纳米氢氧化镍前言电化学沉积法制备氧化物超级电容器电极，具有直接一步制成电极的优点，简化了电极制备过程。

同时，由电沉积方法制备的氧化物的比容量高，从这个角度来看该方法具有良好的应用前景。

用电沉积法制备纳米材料是目前纳米材料制备中最为活跃的一个领域，该方法是通过选用合适的电极材料，对电解液进行电解，调节电极电位、电流来控制反应的方向和速度，在电极上产生所需要的物质。

沉积的方法主要包括直流电沉积、脉冲电沉积、喷射电沉积和复合电沉积等方法。

在电沉积过程中，沉积层的形成包括两个过程：一是晶核的生成，二是晶核的成长。

如果晶核的生成速度大于晶核的成长速度，则可获得晶粒细小致密的沉积层。

电化学法合成纳米 Ni(OH)2和 NiO 具有成本低，操作简便，环境污染小，所得产物纯度高，分散性好等优点，近年来引起了人们的重视。

在外加电流的作用下，金属镍阳极氧化成 Ni2+，水分子在阴极上还原析氢产生 OH-，两者反应生成 Ni(OH)2沉淀。

根据电解液是否含水可分为水溶液法和非水溶液法。

水溶液法是利用恒流阴极极化和恒电位阳极电沉积法将 Ni(OH)2沉积到 Ni 32基体上，电化学沉积得到水合 Ni(OH)2，吸附水嵌入到 Ni(OH)2晶格中。

非水电解法是以纯金属镍板作阳极，惰性电极(石墨、铂、银)作阴极，醇作电解液，电解液及整个电解过程不能有水的存在，由于醇不导电，所以必须加入支持电解质，支持电解质可选用铵盐和季铵盐，采用直流电或整流交流电在醇沸点温度下加热电解。

纳米氢氧化镍材料的制备方法。

subbaiha等报道[25],在电沉积合成Ni(OH)2时,氢氧化镍的粒度随电流密度的增加而增大,但电流效率和堆积密度却随之减小,堆积密度随镍的原始浓度增加而增大。

文献报道[26],电流密度和温度对电化学沉积Ni(OH)2的表面形态和电化学活性也有影响。

而且用椭圆光度法现场监测氢氧化镍的电化学沉积过程,发现在特定的电流密度下可得到结构紧密和分布均匀的氢氧化镍薄膜[27]。

化学沉积法制备Ni ⁃P 纳米线与纳米管有序阵列任鑫黄新民∗张胡海(合肥工业大学材料科学与工程学院,合肥230009)摘要以多孔氧化铝膜为模板,在室温下的酸性化学镀镍槽中通过化学沉积法生长出纳米线与纳米管有序阵列.分别用X 射线衍射仪(XRD)与透射电子显微镜(TEM)对纳米线、纳米管阵列进行表征.并通过对纳米线与纳米管的生长方式进行分析比较,系统地研究了多孔氧化铝模板的前处理对纳米阵列生长的影响.结果表明,生成的纳米线与纳米管均为非晶态的镍磷合金.室温下镍纳米管的生成主要取决于敏化、活化过程,而当纳米管的厚度达到一定程度后就不再随时间变化.关键词：纳米线阵列,纳米管阵列,化学沉积,多孔氧化铝模板中图分类号：O643Fabrication of Ni ⁃P Nanowire and Nanotube Ordered Arrays by Electroless DepositionREN,XinHUANG,Xin ⁃Min ∗ZHANG,Hu ⁃Hai(Department of Material Science and Engineering,Hefei University of Science and Technology,Hefei 230009,P.R.China)AbstractNi ⁃P nanowire arrays and nanotube arrays were fabricated by electroless deposition using porousaluminum oxide membrane as templates in acidic coating bath at room temperature.The images of Ni ⁃P nanowires and nanotubes are obtained by transmission electron microscope(TEM),respectively.X ⁃ray diffraction(XRD)and selected area electron diffraction(SAED)are employed to study the morphology and chemical composition of the nanowires and nanotubes.The influence of pretreatment of alumina template on the growth of nano ⁃arrays is studied by comparing the growing ways between nanowires and nanotubes.The results indicate that both Ni ⁃P nanowires and nanotubes are amorphous nickel phosphor alloy.The growth of nanowires and nanotubes mainly depends on sensitization and activation process at room ing sensitization and activation together as pretreatment will cause the formation of ing activation only as pretreatment will cause the formation of nanotubes.The thickness of nanotubes wouldn ′t rise with time when it reached a certain degree.Keywords :Nanowire arrays,Nanotube arrays,Electroless deposition,Porous alumina template物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.鄄Chim.Sin .,2006,22(1)：102~105JanuaryReceived:May 16,2005;Revised:August 8,2005.∗Correspondent,E ⁃mail:xmhuang @;Tel:0551⁃2901371.ⒸEditorial office of Acta Physico ⁃Chimica Sinica[Note]/whxb自Masuda 等人[1]成功制备出有序多孔氧化铝膜以来,用多孔氧化铝膜为模板进行合成组装纳米结构材料成为纳米材料领域中一大热点.多孔氧化铝膜具有孔洞有序平行排列、孔径可调、孔密度高等优点,以多孔氧化铝膜为模板已成功组装出聚合物[2⁃3]、半导体[4]、金属[5]及碳纳米管[6]等多种纳米阵列.模板法合成纳米阵列的方法主要有电化学沉积[7]、化学沉积[8⁃11]、化学聚合[12]、溶胶⁃凝胶法[13]及化学气相沉积法(CVD 法)[14]等.其中,化学沉积法的原理是通过在原本不具备催化活性的氧化铝模板的孔壁表102No.1黄新民等：化学沉积法制备Ni⁃P纳米线与纳米管有序阵列面,先沉积一层具有催化活性的金属层,然后将模板浸入化学镀液中,被还原的金属在孔壁上沉积形成了纳米管,通过控制浸泡时间来控制金属纳米管的内径尺寸,若时间足够长,最终会形成纳米线.化学沉积法看似简易可行,但到目前为止,用此方法在氧化铝模板上成功地合成纳米管的例子却鲜见报导.这主要是由于氧化铝模板孔壁上并不具备能将敏化剂离子连接在孔表面上的“分子锚”,使得活化后的催化活性粒子不能很好地附着在孔壁表面;另外,通常情况下,块状材料进行化学镀时的化学沉积速率相对于纳米级的模板孔洞来说明显太快,大多情况下只能得到纳米线,而通过调节浸泡时间来控制镍纳米管管壁厚度的操作手段在通常情况下并不十分现实.本文采用室温酸性条件下进行化学镀镍的方法,使得镍层在将钯活化中心完全包围后即停止生长.并通过改变模板化学镀的前处理方式,使纳米管的合成不再只受浸泡时间的限制.此方法突破了以往只能通过调节沉积时间来控制纳米管生长的制备方式,为Ni纳米管的批量制备提供了可能.1实验部分1.1多孔氧化铝模板的制备氧化铝模板的制备采用二步阳极氧化法[1].首先,将已退火后的铝(99.99%)片用丙酮除脂并用蒸馏水洗后,放入0.3mol·L-1草酸溶液中进行第一次阳极氧化,电压为40V,时间为6h.然后,在H3PO4(6%,w)+ H2CrO4(1.8%,w)的混合液中浸泡6h,用以去除第一步阳极氧化产生的氧化层中的无序化部分.第二步阳极氧化采用与第一步相同的工艺条件,氧化时间10h.两步阳极氧化后,可制得具有高度有序孔洞结构的氧化铝模板.1.2Ni⁃P纳米线阵列的组装将二次阳极氧化后的模板用19g·L-1的SnCl2与47.2g·L-1的HCl混合液进行敏化约2min,水洗之后用1g·L-1的PdCl2与11.8g·L-1的HCl混合液进行活化,活化时间约40s.将活化后的模板用蒸馏水充分清洗后,放入化学镀液中进行化学沉积,镀液组分为25g·L-1NiSO4·6H2O+30g·L-1NaH2PO2·H2O+ 15g·L-1CH3COONa·3H2O+15g·L-1Na3C6H5O7·2H2O+1mg·L-1(NH2)2CS+少量乳酸.化学沉积在室温下进行,大约持续1h.1.3Ni⁃P纳米管阵列的组装将二次阳极氧化后的模板不经敏化,直接用1 g·L-1的PdCl2与11.8g·L-1的HCl混合液进行活化约3min.然后用蒸馏水略微清洗后浸入化学镀液中进行沉积,镀液组分与纳米线组装时相同,温度为室温.1.4结构表征用浓度为150g·L-1的SnCl4溶液通过置换反应溶去氧化铝模板背面未氧化的铝层,分别对热处理前与400℃热处理1h后的组装纳米阵列用Dmax r/b X射线衍射仪进行物相分析;将组装体放入乙醇中,在研钵中研磨30min,均匀分散后,用带有碳膜的铜网捞取样品,在透射电子显微镜(TEM, HITACHI⁃800)下进行观察,同时对其进行选区电子衍射(SAED)分析.2结果与讨论化学沉积与电沉积的机理不同,因此模板孔洞中的纳米阵列生长方式也不一样.电沉积组装时, Ni⁃P纳米线生长于氧化铝膜背面蒸镀的金膜上,随沉积时间的延长纳米线长度逐渐增加,此种生长方式只能形成纳米线,若不对孔壁进行特殊处理则不能形成纳米管.化学沉积时,自身氧化还原反应首先在具有催化活性的Pd粒子表面进行.Ni2+被还原为单质形态沉积到Pd粒子表面.还原剂(NaH2PO2)则被氧化产生游离电子,这些游离电子可在催化表面还原溶液中的Ni2+,只要沉积出的金属层对于还原剂具有催化活性就可以不断地沉积出金属.而本实验采用室温下的化学镀工艺,当沉积出的金属Ni层完全将Pd表面覆盖后,由于Ni层的自催化能力在室温下不足以维持反应的继续进行,反应即中止.图1Ni⁃P纳米线组装体X射线衍射图Fig.1XRD patterns of Ni⁃P nanowire arrays(a)before heat treatment,(b)after heat treatment103Acta Phys.鄄Chim.Sin.(Wuli Huaxue Xuebao ),2006Vol.22图1为Ni ⁃P 纳米线组装体热处理前后的X 射线衍射图.由图1(a)可以看出沉积后的纳米线阵列为非晶态,热处理后(图1b)观察到Ni 与NiP 、Ni 2P 合金的衍射峰,说明组装的纳米线阵列成分为Ni 、P.纳米线的沉积反应如下SnCl 2+PdCl 2=SnCl 4+Pd (1)Ni 2++2e=Ni(2)H 2PO -2+2H ++e=P+2H 2O (3)H 2PO -2+3OH -=HPO 2-3+2H 2O+2e(4)当反应(1)完成后,反应(2)~(4)会在Pd 表面进行,当Pd 被完全覆盖后即停止.图2为Ni ⁃P 纳米线的TEM 照片.从图中可以看到纳米线的直径约为70nm,这是由氧化铝模板孔洞的孔径决定的,因此纳米线的直径可通过调节氧化铝膜的阳极氧化工艺来控制.从图2还可以看到纳米线中含有许多小颗粒,这说明氧化铝孔壁对敏化剂的吸附能力有限,敏化剂在孔中的吸附很不连续,部分敏化剂甚至在孔洞中直接水解成胶体粒子,造成随后形成的活化层亦不连续,最终沉积出包含有众多颗粒的纳米线.很明显,若按敏化后活化的方式沉积纳米管,Ni 会在孔壁与孔中的Pd 胶体粒子上同时沉积,导致形成的纳米管中会有很多颗粒,不能形成通管.图3为单根Ni ⁃P 纳米线的TEM 照片及其选区电子衍射花样(SAED,右上方插图),通过SAED 进一步证实形成的纳米线为非晶态.图4为Ni ⁃P 纳米管组装体热处理前后的X 射线衍射图.由图4(a)可以看出沉积后热处理前的纳米管阵列为非晶态;热处理后(图4b)可看到Ni(111)、(200)面与Ni 2P(210)、(310)面的衍射峰,说明纳米管阵列的成分亦为Ni 、P.纳米管的沉积反应如下H 2PO -2+3OH -=HPO 2-3+2H 2O+2e(4)Pd 2++2e=Pd,渍0Pd 2+/Pd =0.951V(5)图5多根Ni ⁃P 纳米管的TEM 照片Fig.5TEM image of Ni ⁃P nanotubeswithout sensitization,deposition time 45min图2多根Ni ⁃P 纳米线的TEM 照片Fig.2TEM image of Ni ⁃P nanowireswith sensitization,deposition time 30min图3单根Ni ⁃P 纳米线的TEM 照片与电子衍射花样Fig.3TEM image of single Ni ⁃P nanowire andits electron diffraction patternwith sensitization,deposition time 45mim图4Ni ⁃P 纳米管组装体X 射线衍射图Fig.4XRD patterns of Ni ⁃P nanotube arrays(a)before heat treatment,(b)after heat treatment104No.1黄新民等：化学沉积法制备Ni ⁃P 纳米线与纳米管有序阵列Ni 2++2e=Ni,φNi 2+/Ni=-0.25V (6)H 2PO -2+2H ++e=P+2H 2O(7)因为φ0Pd 2+/Pd >φ0Ni 2+/Ni ,所以Pd 2+首先被还原,即反应(4)、(5)首先发生.从热力学观点看,初生的新相均属小颗粒,比表面积较大,相应的表面吉布斯自由能较高,无疑此时在孔壁上形成新相要比在孔洞的溶液中成相时能量低,因此Pd 优先在孔壁沉积.随后在Pd 的催化作用下反应(2)、(3)开始,当Pd 表面完全被Ni 覆盖后,因温度为室温,Ni 层在室温下无足够能力维持沉积反应,反应即中止.图5为多根Ni ⁃P 纳米管的TEM 照片,沉积时间为45min.从图5可以看到,管壁厚度均匀,管外径尺寸约70nm,内径尺寸约64nm.在本实验中,化学沉积的开始阶段,管壁随时间延长逐渐增厚,当厚度达到一定值后就不再随时间变化,管壁厚度的最大值取决于前处理阶段的活化剂浓度.图6为将模板浸入镀镍溶液1.5h 形成的纳米管.可以看到,管壁厚度与图5相比并未改变.通过选区电子衍射(见图6右上方插图),证实单根纳米管亦为非晶态.3结论通过室温下在多孔氧化铝模板中进行化学沉积,成功组装出Ni ⁃P 纳米线与纳米管阵列.由XRD 、SAED 分析得知组装体均为非晶态.在室温与酸性化学镀液条件的限制下,只有Pd 对沉积反应具有足够的催化活性,而Ni 的催化活性不足以维持反应,故当Pd 层被完全覆盖后,沉积即中止.通过此种方法组装的Ni 纳米管,当厚度达到一定值后,将不再随时间变化.这种方法使得大规模制备孔壁厚度均匀,内、外径尺寸均一的Ni 纳米管成为可能.References1Masuda,H.;Fukuda,K.Science,1995,268:14462Martin,C.R.Adv.Mater.,1991,3:4573Martin,C.R.;Parthasarathy,R.V.Adv.Mater.,1995,7:4874Hiruma,K.;Yazawa,M.;Katsuyama,T.;Ogawa,K.;Haraguchi,K.;Koguchi,M.;Kakibayashi,H.J.Appl.Phys.,1995,77:4475Xue,K.H.;Pan,G.P.;Ming,H.P.;Lu,M.;Wang,G.H.Supperlattice Microst .,2003,33:1196Parthasarathy,R.V.;Phani,K.L.N.;Martin,C.R.Adv.Mater.,1995,7:8967Brumlik,C.J.;Menon,V.P.;Martin,C.R.J.Mater.Res.,1994,9:11748Menon,V.P.;Martin,C.R.Anal.Chem.,1995,67:19209Nishizawa,M.;Mewon,V.P.;Martin,C.R.Science,1995,268:70010Tsai,T.K.;Chao,C.G.Appl.Surf.Sci.,2004,233:18011Fu,Y.B.;Zhang,L.D.;Zheng,J.Y.Trans.Nonferrous Met.Soc.China,2004,14(2):15212Parthasarathy,R.V.;Martin,C.R.Chem.Mater.,1997,9:85713Lakshmi,B.B.;Dorhont,P.K.;Martin,C.R.Chem.Mater.,1994,6:162714Chen,G.S.;Zhang,L.D.;Zu ,Y.Appl.Phys.Lett.,1999,75:2455图6单根Ni ⁃P 纳米管的TEM 照片与电子衍射花样Fig.6TEM image of single Ni ⁃P nanotube and itselectron diffraction patternwithout sensitization,deposition time 1.5h105。

纳米金属材料的制备及特性分析随着科技的不断发展，人们对材料的研究趋向于微观层面，纳米材料就是其中一种重要的研究对象。

纳米材料指的是粒径在1-100纳米之间的材料，因其表面积大、形貌复杂以及量子尺寸效应等特性，在材料科学、电子信息、生物技术等领域具有广泛的应用前景。

而纳米金属材料则是其中研究较为广泛的一种材料，其制备方法和特性分析也备受关注。

一、纳米金属材料的制备方法目前纳米金属材料的制备较为常见的方法有化学还原法、再结晶法、水热法、溶液法等。

其中，溶液法又分为溶胶-凝胶法、溶剂热法、电化学沉积法等多种方法，下面分别进行介绍：1.化学还原法化学还原法是将金属离子还原成相应的金属纳米颗粒的方法，其原理是通过还原剂使金属离子发生还原反应并沉淀到溶液中，形成纳米颗粒。

其不同的还原剂、反应条件以及金属离子浓度等因素会影响纳米金属颗粒的尺寸和形貌。

这种方法制备的纳米金属颗粒较为简单，但有时会产生较多的表面修饰剂或胶体质子。

2.再结晶法再结晶法是通过控制温度和各个反应物浓度使其在系统中等离子体液滴崩解、成核、生长完成最终形成纳米颗粒的一种方法。

其优点是可以通过调整反应条件来合成不同尺寸和形状的金属纳米颗粒，但受到相变和聚集现象等影响，难以控制颗粒的单分散性。

3.水热法水热法利用水热反应条件下的水热合成，通过各个反应物的添加和反应条件的控制来形成纳米颗粒。

其优点在于可以利用水热反应条件下的优惠反应特性（高温、高压），形成均匀分散的纳米材料。

如利用此法合成的纳米银颗粒，具有较小的粒径，高度纯净和优异的抗菌性能。

4.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是通过控制化学反应的各项因素，在溶胶体系中形成胶状固体，并通过调整反应条件来制备纳米颗粒。

由于这种方法中载体常常是有机物或无机物，因此纳米颗粒常常具有较大比表面积和高度的孔隙结构。

5.溶剂热法通过控制反应系统中的溶剂和反应条件，形成较为均匀的纳米颗粒。

这种方法制备出的纳米颗粒，尺寸和形态较为稳定，而且优于传统的沉淀和化学还原法。

纳米氧化锌的电化学制备与表征王靖昊 515111910055一、实验目的1、用电化学沉积法制备纳米氧化锌薄膜，掌握相关原理。

2、用XRD、紫外可见吸收光谱等分析手段对所制备的纳米ZnO进行表征。

3、对所得纳米ZnO进行染料降解测试。

二、实验原理1、纳米氧化锌ZnO是一种II、VI族宽禁带半导体化合物材料，最常见的结构主要有六方纤锌矿结构和立方闪锌矿结构。

其中，六角纤锌矿为热力学稳定的结构。

ZnO半导体具有良好的光电、压电、气敏性质，电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点，在透明导体、太阳能电池、光波导器件、微传感器等方面具有广泛的应用。

制备纳米ZnO的方法有很多，如金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、脉冲激光沉积法、电化学沉积法等。

其中电化学沉积法实验条件要求低，可在低温下进行，操作简单，成本低，适合用于本次综合化学实验。

2、电化学沉积法电化学沉积法指电解含有所要生长元素的电解液，使所需固体物质在电极析出沉积的方法。

电化学沉积法分为阳极氧化法和阴极还原法，因对ZnO的制备，阴极还原法实际相对简单，本次采用阴极还原法。

在硝酸锌电解液中，阴极反应式为：总反应式为：从而在阴极得到纳米氧化锌材料3、染料降解研究当半导体光催化剂受到光子能量高于半导体禁带宽度的入射光照射时，位于半导体催化剂价带的电子就会受到激发进入导带，同时会在价带上形成对应的空穴，即产生光生电子-空穴对。

光生电子(e-)具有很强的氧化还原能力，它不仅可以将吸附在半导体颗粒表面的有机物活化氧化，还能使半导体表面的电子受体被还原。

而受激发产生的光生空穴(h+)则是良好的氧化剂，一般会通过与化学吸附水（H2O）或表面羟基（OH-）反应生成具有很强氧化能力的羟基自由基（·OH）。

研究表明羟基自由基几乎能够氧化所有有机物并使之矿化。

实验证明一般光催化反应都是在空气气氛中进行，其中一个主要原因就是空气中所含氧气的存在对光催化有促进作用，能加速反应的进行，从原理上分析普遍认为氧气的存在可以抑制光催化剂上电子与空穴的复合，同时它还可以与光生电子作用形成超氧离自由氧O2-，接着与H+生成HO2，最后再生成羟基自由基，因此成为了羟基自由基的另外一个重要来源。