电位滴定法测定羟乙基乙二胺

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电位返滴定法检测羟基自由基

1
( 1. 江苏大学环境学院 , 江苏镇江 212013;
2. 镇江市高等专科学校化工系 , 江苏镇江 212003)
摘要 : OH 氧化性能力极强 , 可以氧化各种有机物和无机物 , 特别适用难降解污染物的处理 , 具有氧化效率高、反应速度快、无选择性、无二次污染等优点。但作为化学反应的中间体 , 羟基自由基寿命极短 , 定量检测非常困难。利用电化学分析法和氧化还原分析法的原理 , 建立了一种直接检测 OH 浓度的新方法。以过量 F e2+ 与羟基自由基反应 , 然后用高锰酸钾返滴剩余的 Fe2+ , 根据高锰酸钾的滴定量计算羟基自由基的浓度。该方法再现性好 ( s = 3 . 28 10- 3 ), 灵敏度高 , 检出限为 1. 50 10 - 7 mo l/L 。关键词 : 电位 ; 返滴定 ; 检测 ; 羟基自由基 ; 环境中图分类号 : X53 文献标识码 : A
最强 , 因此 , 选取 4. 0 作为滴定 pH 值。
由表 4 可以计算出 : s = 3. 28 方法的精度很高。
10- 3; sr = 0. 26% 。所以该
3 . 2 反应时间的影响
在 1、 2 号两个 250 mL 锥形瓶中均加入 1. 00 10 m o l/L
- 4
4 结论
( 1) 利用电化学分析法和氧化还原滴定法建立了一种羟基自由基检测的新方法。该方法所需仪器简单、成本低廉、操作简便。 ( 2) pH 值对滴定结果有明显影响 , 在本实验条件下 , pH 等于 4. 0 时滴定效果最好。 ( 3) 羟基溶液与 F eSO4 溶液的反应时间对滴定结果影响不大 , 在此实验条件下 , 选取 10 m in 的反应时间比较合适。 ( 4) 本方法准确度高、重复性好 , 可以为高级氧化动力学和过程机理研究、高级氧化工艺路线设计提供参考。

自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量

自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量枣庄市泰和化工厂栾静孙宝季摘要本文探讨了用自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量的可行性，实验表明该方法操作简便、分析速度快，有良好的精密度和准确度。

与磷钼酸喹啉沉淀法、磷钼兰分光光度法无显著性差异，可比性很好。

关键词羟基亚乙基二膦酸自动电位滴定法测定一、前言有机多元膦酸是循环冷却水中常用的一类缓蚀阻垢剂，由于其具有强的螯和能力，在电力、化工、冶金、医药、以及纺织等行业中也得到了日益广泛的应用。

其中的羟基亚乙基二膦酸（以下简称HEDPA）由于合成工艺简单，原料来源丰富，具有良好的阻垢、缓蚀和螯和性能，是有机膦酸中应用最多的化合物之一。

目前国家标准和已见文献报道的HEDPA分析方法主要有：（1）磷钼酸喹啉沉淀法[1]:采用强氧化剂在酸性环境下将有机磷酸盐分解为正磷酸，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。

减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。

该方法手续繁琐，测定周期过长（大约2~3小时），不适用于生产的中间控制环节，但具有较高的精密度。

（2）磷钼兰或磷钒钼黄分光光度法[1-3]：采用强氧化剂在酸性环境下将有机磷酸盐分解为正磷酸盐进行比色测定。

该方法手续繁琐，比较费时，分析时经过多次的转移，相对误差较大，0.001的误差会导致约0.2%的活性误差。

（3）硝酸钍络合滴定法[4]:采用二甲酚橙和亚甲基兰作为指示剂，用硝酸钍标准溶液对HEDPA进行络和滴定。

该方法，操作简易，但终点判断误差较大，而且钍为放射性元素，不宜频繁使用。

上述方法1和2是目前国内水处理生产企业比较常用的HEDPA分析方法，但两种方法都需要较长的测定周期，且测定结果重现性较差。

因此探讨HEDPA快速准确的测定方法，对工业生产和产品质量的控制具有现实意义。

作者提出了根据HEDPA的电离平衡原理，采用自动电位滴定仪用氢氧化钠标准溶液对HEDPA进行直接的电位滴定，根据电位突跃点消耗氢氧化钠的体积计算HEDPA活性组分含量的快速测定HEDPA的新方法，并与磷钼酸喹啉沉淀法、磷钼兰分光光度法进行了比较。

自动电位滴定法快速检测羟基自由基

自动电位滴定法快速检测羟基自由基
储金宇;徐会兰;周建军
【期刊名称】《环境科学与技术》
【年(卷),期】2008(31)10
【摘要】利用自动电位滴定仪,建立了羟基自由基浓度检测的一种新方法。

对方法的检出限、精确度和精密度进行了全面的分析,并对试验中的主要影响因素进行了必要的讨论。

在最佳试验条件下,对羟基自由基的浓度进行了测定,并与常规氧化还原滴定法加以比较。

结论:羟基自由基浓度的检出限为5.5×10-6mol/L,相对标准偏差为0.19%,灵敏度为1.7×104。

该方法终点判断简单、操作简便、稳定性好、测定快速,可作为一种简便易行的测定羟基自由基浓度的新方法。

【总页数】3页(P76-78)
【关键词】电位滴定;羟基自由基;重铬酸钾;硫酸亚铁
【作者】储金宇;徐会兰;周建军
【作者单位】江苏大学环境学院
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.电位返滴定法检测羟基自由基 [J], 徐吉成;储金宇;周建军;元强
2.微波消解全自动电位滴定法快速测定岩石中的铀 [J], 黎金标;谢振键;马立奎
3.自动电位滴定法测定PTMEG羟基值及误差消除 [J], 陈德义; 柳渊; 卢桂英
4.硬化混凝土中酸溶性氯离子手动电位滴定法和自动电位滴定法的比较研究 [J], 王慧;马涛
5.自动电位滴定法测定羟基蛋氨酸钙 [J], 徐丽丽;冯亚华;赵颖俊;吕亮
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电位滴定法测定糖二酸钙的含量

电位滴定法测定糖二酸钙的含量李筱玲;刘敏;李美芳;李玉兰【摘要】目的:建立电位滴定法测定糖二酸钙的含量.方法:采用电位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,以钙复合电极用电位法指示终点.结果:电位突跃明显,方法可行.结论:电位滴定法有效排除主观因素对测定结果的影响,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于测定糖二酸钙的含量,同时本法可应用于各种样品中钙离子浓度测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2014(026)001【总页数】2页(P15-16)【关键词】电位滴定法;钙复合电极;糖二酸钙;含量测定【作者】李筱玲;刘敏;李美芳;李玉兰【作者单位】深圳市药品检验所,深圳518057;深圳市药品检验所,深圳518057;深圳市药品检验所,深圳518057;深圳市药品检验所,深圳518057【正文语种】中文【中图分类】R927.2糖二酸钙(C8H8CaO8·4H2O)是葡萄糖二酸的钙盐，又称D－蔗糖酸钙四水合物，为化学合成物，是由D－葡萄糖中C－1和C－6被氧化成羰基生成的葡萄糖二酸与钙盐反应生成的［1］。

糖二酸钙在医药工业上被用作甜味剂、消化不良和胃肠胀气的解酸剂、石炭酸中毒的解毒剂及注射用葡萄糖酸钙溶液的稳定剂。

目前该品种国内无注册标准，国外药典仅《美国药典》收载该品种标准。

《美国药典》的含量测定方法为以羟基萘酚蓝为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定［2］，此法反应原理清楚，但最大的缺陷是依靠肉眼进行终点判断时，溶液由深蓝紫色变为纯蓝色变化不明显，容易出现终点误判的情况，测定结果受主观因素的影响较大;另一方面羟基萘酚蓝指示剂价格较贵，检测成本高，且使用前需将羟基萘酚蓝与氯化钠晶体按1∶99的比例混合，研磨使羟基萘酚蓝在氯化钠中分散均匀，操作烦琐。

本文采用电位滴定法，以钙复合电极用电位法指示终点，滴定突跃明显，有效排除主观因素对测定结果的影响，同时避免了使用指示剂，方法简便快速，准确度高，精密度好，可用于测定糖二酸钙的含量，同时本法可应用于测定各种样品中钙离子的浓度。

利用电位滴定法进行含量测定

利用电位滴定法进行含量滴定1．相关定义及其用途⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。

⑵ 对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。

⑶ 我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。

非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。

以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。

2．仪器和性能要求⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部分的 PH计也可满足要求。

⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极3．试药与试液⑴滴定液配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%, 碱滴定液标定和复标的RSD≤0.2%⑵试液及试剂醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶液滴定用试剂的含水量应为0.01~ 0.02%4．含量测定操作方法⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）→10 ~ 30ml 冰醋酸溶解→ 1 ~ 2 滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程中消耗的滴定液体积 V、电位 E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→ 处理数据，（可通过 E-V 曲线法、E/ V - V曲线法或 2 E/V2 - V曲线法）确定终点→ 计算供试品含量⑵第二法用碱滴定液滴定酸性药物（方法与第一法相似）5．记录与计算⑴按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。

⑵如滴定液需要重新标定，则应有标定滴定液的全记录。

89谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量

万方数据
第４期
段钢，等：气相色谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量——
２３９
２．２色谱条件的确定采用程序升温，初始温度分别使用８０、９０、１００、
１１０℃，保持３ｍｉｎ后，升高柱温至２００ｃｃ，并保持３ｒａｉｎ，得到色谱图见图１．可以看出，１００℃和１１０℃
时乙二胺与溶剂不能完全分离；８０℃时分离明显改善，但速度过慢；９０℃时分离良好，速度合适．由于ＡＥＥＡ沸点较高（２４３℃），在乙二胺和内标物正戊醇出峰之后，需要快速升高，才能使ＡＥＥＡ能够在较
取０．４ｍｇ／ｍＬ的标样重复进样６次，测试结果列于表１．６次测定结果的相对标准偏差ＲＳＤ为１．７％．
表１同一批次试样６次测试结果Ｔａｂｌｅ１Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆ６ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓｏｆｏｎｅｓａｍｐｌｅ
２．４加标回收率对高低２组各３个已测样品，分别加入乙二胺
标准储备溶液，平行测定。结果列于表２．以加标回收率＝（加标后测定值一本底值）／ＪＪⅡ
１实验部分
１．１主要仪器与试剂岛津ＧＣ一２０１４气相色谱仪，电子流量控制，配
ＦＩＤ检测器；ＢＳｌ２４Ｓ分析天平，赛多利斯；甲醇，色谱纯；正戊醇，色谱纯；乙二胺，分析纯．１．２色谱条件
分离柱：ＳＥ一５４毛细管柱；载气：氮气；程序升温：初始温度９０℃，保持３ｒａｉｎ，以３０℃／ｒａｉｎ升至２００ｏＣ，保持３ｍｉｎ；检测器温度：２８０℃；进样器温度：２８０℃；分流进样，分流比：１０：１．
中图分类号：０６５７．３３
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００６－３７５７（２００９）０４－０２３８－０３
羟乙基乙二胺（化学结构式为Ｈ：ＮＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ：ＯＨ，简称ＡＥＥＡ）是一种有机碱类化合物，在表面活性剂的合成方面有广泛的应用．它是由过量的乙二胺（Ｈ２ＮＣＨ：ＣＨ：ＮＨ：，简称ＥＤＡ）和环氧乙烷合成的，其产品混合物中必须将ＥＤＡ和ＡＥＥＡ彻底分离…，而成品ＡＥＥＡ中ＥＤＡ的含量是ＡＥＥＡ的重要指标，对其下游产品质量影响很大．有报道用气相色谱法测定了羟乙基乙二胺的含量Ｌ２Ｊ，但测定ＡＥＥＡ中ＥＤＡ残留量的方法尚未见报道．本文以正戊醇为内标物，建立了一种采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中乙二胺含量的方法，结果表明此法可应用于对羟乙基乙二胺的质量控制．

自动电位滴定法连续测定水中Ca、Mg、总硬度含量的方法研究

２１．３２＿５３
３３３
２９．７２９．２
２３．加标回收实验：
取水样，分别加人相当于待测本底水样一定倍数的
总硬度标准及ｃ、Ｍ混标溶液，测定如表２所示，结ａｇ
７
１０．４
１８．７
３３－Ｏ
平均值标准偏差
ＭＤＬ
１５＿３０４．０
０．０８
１８．ｑ００．２
Ｏ＿９３
２６．７０５．３
０６．８
果表明：总硬度平均回收率为８．％；ａ９５Ｃ平均回收率６
为９．％；ｇ８１Ｍ平均回收率为１２９３０．％。２
１４０６３１７０６．４ｌ６９６．８２１６０．ｌ２０５０．８２０４０．７
３．０５６
３．ｌ０６３Ａ９０３．４０４
４．９ｌ７
５３０２５．０５６５．０５６
２．００９
１．滴定模式：ＥＵ；．２３ＭＴ开始条件：信号漂移一１ｖｎ，加液速度—５Ｉ－＿ｎ／
镁都是人体所必需的元素，但是含量过高或过低都不利于人体健康和工业生产，因此水质中ｃ、Ｍ、总硬度的监ａｇ
测非常重要。现在的国标检测中，测定ｃ、№ 、总硬度ａ含量时使用的通常为乙二胺四乙酸二钠滴定法，此法是目前应用最广泛的常规滴定分析方法圆。这种方法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管
表４自动电位滴定法测定总硬度、Ｃ、ａ的最低检测浓度实验（）ａｇｍ

工业分析与检验试题及参考答案

工业分析与检验试题及参考答案一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.用AgN03标准溶液电位滴定Cl-、Br、I时,可以用作参比电极的是( )。

A、铂电极B、卤化银电极C、双盐桥饱和甘汞电极 D。

玻璃电极正确答案：C2.将反应Fe2+ + Ag+→Fe3+ + Ag 构成原电池,其电池符号为( )。

A、(-)Fe2+| Fe3+|| Ag+ |Ag(+)B、(-)Pt|Fe2+;Fe3+|| Ag+||Ag(+)C、(-)Pt|Fe2+,Fe3+|| Ag+|Ag( +)D、(-)Pt |Fe2+,Fe3+|| Ag+|Ag|Pt(+)正确答案：C3.原子吸收分析中可以用来表征吸收线轮廓的是( )。

A、中心频率B、吸收线的半宽度C、谱线轮廓D、发射线的半宽度正确答案：C4.下列选项中不是分光光度计检测项目的是( )。

A、吸收池成套性B、噪声C、波长准确度D、入射光强度正确答案：D5.用电位滴定法测定卤素时,滴定剂为AgNO3,指示电极用( )。

A、银电极B、铂电极C、玻璃电极D、甘汞电极正确答案：A6.分光光度计测定中,工作曲线弯曲的原因可能是( )。

A、溶液浓度太大B、参比溶液有问题C、溶液浓度太稀D、仪器有故障正确答案：A7.2000版ISO9000族标准中ISO9001:2000标准指的是( )。

A、《审核指南》B、《质量管理体系一一要求》C、《质量管理体系——基础和术语》D、《质量管理体系——业绩改进指南》正确答案：B8.莫尔法确定终点的指示剂是( )。

A、K2CrO4B、Kz2Cr2O7C、NH4Fe (SO4)2D、荧光黄正确答案：A9.在常压下,将蔗糖溶于纯水形成一定浓度的稀溶液,冷却时首先析出的是纯冰,相对于纯水而言将会出现沸点( )。

A、降低B、升高C、不变D、无一定变化规律正确答案：B10.美国国家标准是( )。

A、ANSIB、JISC、BSID、NF正确答案：A11.电光天平吊耳的作用是( )。

电位滴定法测定煤焦油中的有机弱酸含量

９７
分别称取一定量的苯酚和萘酚，依次加入１２０
ｍＬ溶剂Ａ，Ｂ，Ｃ，再分别用两种滴定剂Ａ和Ｂ进
行滴定，理论消耗滴定剂体积计算公式为式（１）。ＶＬ — １／（ＭＸＮ）＋Ｖｂ（１）童
溶剂时，两种滴定剂滴定曲线均无突跃点；以甲苯一ＤＭＦ（Ｂ）或ＤＭＦ（Ｃ）为溶剂时，两种滴定剂滴定曲线均有较明显的突跃点。说明物质的酸性强弱与
二：、
童
Ⅱ Ｕ、
●
迎里
溶剂有很大关系，弱酸溶解在碱性溶液中，可以增９８石油来自炼制与
化
工
２０１５年第４６卷
表３煤焦油酸值测定结果
表２不同溶剂和滴定剂滴定标样的计算结果
２．２加标回收率的考察在煤焦油Ａ样品中定量加入适量的苯酚和萘
注：每次实验所用滴定剂中的ＫＯＨ浓度不同。
Ｃ和滴定剂Ｂ的滴定结果与理论值相近。因此本方法确定的最佳滴定组合：滴定剂为ＫＯＨ水溶液（Ｂ），溶剂为ＤＭＦ纯溶液（Ｃ）。另外，将图２与图１
比较发现，以ＤＭＦ为溶剂时，滴定酚类的突跃电
工作。
苯二甲酸氢钾，苯酚，萘酚，均为分析纯；所配制的
溶液见表１。

电位滴定法测定季铵盐中灰分(以NaCl 计算)方法及程序和规程

V 58 45 100 电位滴定法测定季铵盐中灰分（以NaCl 计算）1 范围本标准适用于烷基季铵盐中灰分的测定，以 NaCl 表示。

不适用于阴离子非氯离子的季铵盐，灰分含量超过 1%的样品应稀释后才可适用。

2 原理样品溶于异丙醇，以 1,2-环己二胺四乙酸（CDTA ）为滴定剂，使用 Na +电极在电位滴定仪滴定其中的Na + ，以NaCl 计，作为样品中灰分。

3 仪器和试剂3.1 自动电位滴定仪；3.2 N a +电极；Ag/AgCl 参比电极；3.3 其他一般实验室玻璃仪器；3.4 C DTA 标准溶液：称取 36.436gCDTA ，以去离子水溶解，转移到 1000ml 容量瓶中，加入 100ml 乙二胺，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

精确称取 300℃灼烧 2 小时的 NaCl 基准试剂 0.5g ，用容量瓶溶解成 100ml 溶液。

移取10ml 置于 150ml 的烧杯中，加入 40ml 异丙醇、10ml 乙二胺，以上述 CDTA 溶液进行电位滴定，记录滴定体积。

CDTA 浓度（mol/l ）= M×10× . × 其中V---滴定消耗CDTA 溶液的体积，ml ；M---NaCl 的重量，mg 。

3.5 NaCl 溶液：1.170g/l ；3.6 乙二胺，分析纯；3.7 异丙醇，分析纯；4 试验程序4.1 样品如果不是液体，在水浴上以尽可能低的温度加热融化，一般不应超过 70℃，混匀。

4.2 准确称取 5 ±0.5g 样品置于 150ml 的烧杯中，加入 60-80ml 异丙醇，需要时加热溶解样品。

移取 10mlNaCl 溶液（3.5）和 10ml 乙二胺加入烧杯，使用 CDTA 溶液进行电位滴定。

滴定完成用异丙醇冲洗电极，并浸泡在去离子水中。

同时做空白试验。

N 104 计算灰分%（以NaCl 计）=(V1–V2)×N×58.45 × 式中： V1----- 滴定样品消耗的CDTA 溶液体积，ml ； V2 ----- 滴定空白消耗的CDTA 溶液体积，ml ； N------- C DTA 溶液的浓度，mol/l ； m------ 样品重量，g ；58.45 --- N aCl 的摩尔质量。

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理化检验- 化学分册
PT CA( PART B: CH EM ANAL . )
2008 年
第 44 卷
知识与经验
电位滴定法测定羟乙基乙二胺
蔡振云, 魏
中图分类号 : O657. 31 文献标识码 : B
巍
( 浙江大学化学工程与生物工程学系 , 杭州 310027) 文章编号 : 1001 4020( 2008) 02 0193 01
收稿日期 : 2006 10 15
因此可计算得
V = 56. 0 + ( - 40 % 0 . 1 ) = 56 . 02 mL - 40 - 150
样品 ! 中 H EED 含量为 99. 35% 。同理可计算样品 ∀ 中 H EED 的含量。 1. 3 盐酸乙醇溶液滴定法[ 3] 称样品 ! 0. 500 1 g 于 250 mL 锥形瓶中, 加入 95% 乙醇 50 mL , 待样品充分混合后 , 加入 1 g # L - 1 溴酚蓝指示剂 3 滴 , 以 0. 252 0 mo l # L - 1 盐酸标准溶液滴定 , 溶液由蓝色变为黄色, 并保持 30 s 不褪色, 即为滴定终点。此法测得样品 ! 中 H EED 含量为 96. 43% 。称取样品 ∀ 0. 758 1 g, 用此法进行滴定 , 测得 H EED 含量。 ( 下转第 195 页)
[ 1] [ 2] [ 3] G B 9725- 1989 1985: 658. Z BG 17019- 1989 一异醇胺产品纯度测定 [ S] . 化学试剂电位滴定法通则 [ S] . 孙谨, 吴莲宝. 非水滴定 [ M ] . 北京: 科学出版社,
溶液滴定法的测定结果对比见表 2。
样品号 S am ple N o.
! ∀
# 195 #
- 1
[ 4]
余孔捷 , 杨方 , 卢声宇 . 分光光度法测定红辣椒及其产品中苏丹 ! [ J] . 中国卫生检验杂志 , 2004, 14( 5) : 596, 651.
峰面积 A 对质量浓度 C ( mg # L ) 作回归分析 , 得回归方程为 A = 50. 287 C + 0. 256, 相关系数为 0. 999 8 。结果表明: 苏丹 ! 质量浓度在 0. 04 ~ 5. 0 mg # L
- 1
30 s, 记录电位值和 pH 值。称取样品 ∀ 0. 729 0 g 进行电位滴定 , 记录电位值和 pH 值。 1. 2. 3 二级微商法求解[ 2] 消耗高氯酸标准溶液的体积 V ( mL ) 和对应的电位 E ( mV ) 列成表格 ( 表 1) , 计算各项数值。
表1
Tab. 1 V / mL 55. 5 55. 6 55. 7 55. 8 55. 9 56. 0 56. 1 56. 2 56. 3 56. 4 56. 5 E /mV - 424 - 428 - 434 - 444 - 458 - 484 - 514 - 529 - 539 - 547 - 553 - 4 - 6 - 10 - 14 - 26 - 30 - 15 - 10 - 8 - 6 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 - 40 - 60 - 100 - 140 - 260 - 300 - 150 - 100 - 80 - 60 - 20 - 40 - 40 - 120 - 40 150 50 20 20
2E /
V2
H ClO4 + H O Ac H 2 ClO 4 + OA c+
H 2 O A c+ ClO4 2H OA c
由反应可知 , 可用消耗的高氯酸标准溶液计算出 H EED 的含量。 1. 2. 1 电位滴定选用乙酸为溶剂进行电位滴定。 H EED 从乙酸分子上夺取质子而显现出明显碱性[ 2] 。溶剂乙酸分子在 H EED 与高氯酸之间传递质子, H EED 溶于乙酸时 , 即转变为乙酸盐。在乙酸中高氯酸滴定 H EED 终点比较明显。 1. 2. 2 滴定步骤称取样品 ! 0. 319 6 g 于 250 mL 烧杯中 , 加入乙酸 50 mL 溶解, 浸入玻璃电极和甘汞电极 , 磁力
脂肪胺是重要的医药、日用化工原料。脂肪胺含量的测定通常采用盐酸乙醇溶液滴定的方法 , 该方法不够灵敏。本工作对羟乙基乙二胺( H EED) 采用电位滴定的方法测定, 具有极高的灵敏度。
搅拌下, 滴加 0. 109 0 m ol # L 高氯酸标准溶液 , 滴加高氯酸溶液 45 m L 后, 每次滴加 0. 1 m L , 静止
- 1
[ 5]
GB/ T 19681- 2005 效液相色谱法 [ S] .
食品中苏丹染料的检测方法高
范围内呈线性关系 ; 检出限 ( S/ N = 3)
( 上接第 193 页 )
2
2. 1
结果与讨论
方法精密度比较按试验方法进行测定, 电位滴定法和盐酸乙醇
2. 2
结论
在乙酸中 , 用高氯酸滴定 H EED 的电位滴定方法, 比传统的盐酸乙醇滴定法具有较高的准确度 , 同时进行多次测定, 电位滴定法也具有更高的精确度。电位滴定法不仅适用高浓度样品, 而且滴定低浓度的样品, 也有较高的精确度。从滴定机理 , 也可以看出此电位滴定法可广泛适用于各种脂肪胺的测定。参考文献 :
表 2 两种滴定方法结果比较 ( n= 7)
Tab. 2 Comparison of anal yt. results of this method with those of the conventi onal acidimetric titration H EED 测得量 w / % Cont ent of HE ED f oun d 电位滴定法 By pot ent iometri c t it rat ion 99. 35 23. 92 R SD /% 0. 35 0. 38 盐酸乙醇溶液滴定法 RSD By acidim et ric /% t itr at ion wit h H Cl 96. 48 25. 80 0. 52 0. 47
H 2 N CH 2 CH 2 N HCH 2 CH 2 OH ( H EED) + 2HO A c
+ N H+ H 2 CH 2 CH 2 O H+ 2O Ac3 CH 2 CH 2 N +
样品 ! 滴定结果 ( T= 25 ∃ )
Resul t of titration of sample ! E /mV V / mL E/ V
1
1. 1
试验部分
仪器与试剂
pH S 25 数显 pH 计; 231 型 pH 玻璃电极 232 型饱和甘汞电极。 H EED 样品 ( 含量 99% ) 经三次精馏, 取中间馏分 , 测折光率 1. 486 3( 与文献 [ 1] 相同 ) 为样品 ! ; 用乙醇配制 H EED 样品为样品 ∀ 。盐酸标准溶液: 0. 252 0 m ol # L- 1 ; 高氯酸标准溶液 : 0. 109 0 m ol # L - 1 。 1. 2 试验方法 ( 电位滴定法) 在乙酸中进行试验, 由高氯酸标准溶液滴定 H EED 的含量。滴定反应的历程如下 :
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理化检验- 化学分册
郑玲等 : 高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹 !
为 0. 02 mg # L - 1 , 测定下限为 0. 1 m g # kg - 1 。 2. 6 精密度与回收率试验在阴性棕榈油样品中加入 1, 10 m g # kg - 1 苏丹 ! 标准, 按试验方法进行操作, 测得回收量为0. 931, 9. 26 mg # kg - 1 , 回收率分别为 93. 1% , 92. 6% , 相对标准偏差( n= 6) 分别为 1. 65% , 1. 78% 。
图2 Fig. 2 样品色谱图 Ch romat ogram of sample
按试验方法对进口的 15 批棕榈油进行测定 , 均未检出苏丹 ! 。参考文献 :
[ 1] Calbiani F, Car eri M , Elvir i L , et al. Development and in house v alidatio n o f a liquid chr omato gr aphy elect rospray tandem mass spectro metry method fo r the simultaneo us determinatio n o f Sudan ! , Sudan ∀ , Su dan & , Sudan ∋ in ho t chilli pr oducts[ J] . Jour nal of chro matog raphy A , 2004, 1042( 1/ 2) : 123 130.
[ 3]
吴惠勤 , 黄晓兰 , 黄芳 , 等 . 食品中苏丹红 1 号的 G C M S/ SlM 快速分析方法研究 [ J] . 分析测试学报 , 2005, 24 ( 3) : 1 5.
2. 5 L
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线性范围和检出限配制 0. 04, 0. 1, 0. 2, 0. 4, 1. 0, 2. 0, 5. 0 mg # 苏丹 ! 标准系列溶液, 按色谱条件进行分析 , 以
图3
样品加雍炜 , 李刚 , 等 . H P CL 法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量[ J] . 检验检疫科学 , 2005, 15( 2) : 43 45.
Fig. 3 C hromatogram of sample w it h addit ion of st andard