可用电位滴定法测定终点
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环氧乙烷电位滴定
环氧乙烷电位滴定是一种检测经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用的方法。
其原理是利用电位滴定仪,通过测量电极电位的变化来确定终点,进而计算出待测物质的含量。
在进行电位滴定时,需要先将聚乙二醇200在旋转蒸发仪中蒸发6小时以除去挥发性成分,然后按照《中国药典》2010年版二部附录的要求配制乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)。
接着,取适量环氧乙烷冷冻后用于冰箱冷冻室放置10分钟,再用微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl,注入已加入聚乙二醇200的100ml量瓶中,用聚乙二醇200稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷贮备液。
在标定过程中,取50% W/V)氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,置三个100ml碘瓶中,各精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml,摇匀,室温放置过夜,然后精密称取环氧乙烷贮备液2份,分别置上述两个碘瓶中,摇匀,室温放置30分钟,以进行滴定。
环氧乙烷电位滴定法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点,在药品检验、医疗器械检测等领域得到了广泛应用。
C h i n as t o r a g e&t r a n s p o r t m a g a z i n e 2023.06文章详细介绍了电位滴定法测定石油产品酸值的试验原理,指出了试验时使用保养及校准指示电极和参比电极的注意事项。
前言酸值是指中和1g 石油产品中酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数,以mg K O H /g 表示[1]。
酸值常用于评定石油产品的腐蚀性,是航空润滑油和航空液压油的必检项目。
其测定方法主要包括G B /T264-1983(2004)石油产品酸值测定法、G B /T 12574-1990(2004)喷气燃料总酸值测定法和G B /T7304-2014石油产品酸值的测定-电位滴定法等[2]。
其中电位滴定法主要应用于测定浑浊、颜色较深的石油产品酸值。
教学中发现,部分化验员因对电位滴定法测定油品酸值的试验原理及注意事项掌握不清晰,从而导致试验结果偏差较大。
因此本文详细介绍了该试验原理、有关使用保养和校准电极的注意事项,以帮助油料化验工作者得到准确、可靠的酸值结果。
1.试验原理1.1电池电动势与电极电位电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析法,可用于酸碱、氧化还原等各类滴定反应终点的确定[3]。
其中,电池电动势可定义为通过电池的电流趋于零时,两极(正极和负极)间电位差的极限值。
比如一节标有1.5V 字样的7号电池,1.5V 则是该电池电动势,是电池的正极电位值和负极电位值的差值极限值,该数值可用电位计准确测得。
要测得电池电动势,就先要有两极电位。
如将一金属片浸入该金属离子的水溶液中,在金属和溶液界面间产生了扩散双电层,两相之间产生了一个电位差,称之为电极电位,其大小可用能斯特(N e r n s t )方程描述[3]:φM n +/M=φθM n +/Ml n αR T n FM n +电位滴定法测定油品酸值,正是利用电极电位值与其相应的离子活度遵守能斯特(N e r n s t )关系,以达到检测油品中氢离子活度(αH+)的目的。
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电位滴定法确定滴定终点的方法简介电位滴定法是一种常用的化学分析方法,用于确定溶液中某种物质的浓度。
它基于电位变化来判断滴定终点,通过测量溶液中的电位变化来确定反应的终点。
本文将详细介绍电位滴定法确定滴定终点的方法。
原理在电位滴定法中,我们通常使用指示剂和参比电极来监测溶液中的电位变化。
指示剂是一种能够在特定条件下改变颜色的物质,当反应达到滴定终点时,指示剂会发生颜色变化。
参比电极则用于提供一个稳定的参考电势,以便准确测量溶液中的电位。
在进行电位滴定时,我们首先需要根据所研究物质的性质选择合适的指示剂和参比电极。
然后,将待测溶液与标准溶液逐渐混合,并同时记录下测量得到的电位值。
当溶液中出现明显颜色变化时,并且伴随着突变式的电位变化时,可以判断滴定反应已经达到终点。
实验步骤以下是进行电位滴定法确定滴定终点的一般实验步骤:1.准备工作:选择合适的指示剂和参比电极,并进行校准,确保测量结果准确可靠。
2.准备标准溶液:根据所需测定物质的浓度,配制出一定浓度的标准溶液。
3.准备待测溶液:将待测溶液与适量的试剂混合,以达到滴定所需的反应条件。
4.开始滴定:使用滴定管将标准溶液缓慢加入待测溶液中,并同时记录下每次加入后的电位值。
5.监测颜色变化:注意观察溶液颜色的变化情况,在颜色发生明显改变时停止加入标准溶液,并记录下此时的电位值。
6.数据处理:根据实验数据绘制曲线图,分析曲线上出现突变式电位变化的位置,确定滴定终点。
注意事项在进行电位滴定法实验时,需要注意以下事项:1.选择合适的指示剂和参比电极,确保实验结果准确可靠。
2.控制滴定速度,避免过快或过慢导致滴定终点的判断错误。
3.注意观察溶液颜色的变化情况,及时停止加入标准溶液。
4.实验室操作要规范,注意安全。
应用领域电位滴定法广泛应用于化学分析和质量控制领域。
它可以用于测定酸碱度、氧化还原反应、络合反应等不同类型的滴定分析。
在环境监测中,电位滴定法可以用于测定水体中重金属离子的浓度。
电位滴定法确定终点的方法
电位滴定法是一种使用电化学方法进行滴定分析的方法,其确定终点的方法有以下几种:
1. 观察电位变化。
当加入的滴定剂与样品中的分析物完全反应时,会出现电位变化,这表明滴定已经完成。
因此,观察电位变化是判断终点的主要方法。
2. 使用指示剂。
指示剂可以通过改变溶液的颜色或电位来指示滴定终点。
由于不同的指示剂的变色范围和响应时间不同,因此需要根据具体情况选择合适的指示剂。
3. 使用自动滴定仪。
自动滴定仪可以记录滴定过程中的电位变化,并计算出滴定终点。
这种方法不仅精度高,而且可以节约时间和人力成本。
电位滴定与永停滴定简述??电位滴定法与永停滴定法在中国药典1990年版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂难以描述终点颜色的方法非常适合。
此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
由于该方法设备简单精密度高所以中国药典有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。
还有一些巴比妥类药物为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。
??药典中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统以及终点的确认和计算测定电位的仪器常用通常的pH计或专用的电位滴定仪。
永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外药典还介绍了一种简单的仪器装置按照规定装置测定结果是完全满意的。
仪器和性能要求电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一20世纪60年代我国就有商品的电位滴定仪而且一般的pH计上都装有电位测定部分可以满足电位滴定用所以使用比较广泛。
70年代后又出现自动电位滴定仪滴定到达终点时由于电级电位的急剧变化通过仪器的放大驱动而使滴定自动停止。
国外有些自动化程度更高的仪器不仅可以自动停止滴定还可以自动处理讯号和计算结果但是价格昂贵。
操作方法??按药典品种规定称取样品加溶剂溶解后置烧杯中放于电磁搅拌器上。
按规定方法选择电极系统并将电极冲洗干净用滤纸吸干水将电极连于测定仪上并浸入供试液中搅匀调整仪器电极电位至规定值作为零点然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液同时记录滴定液读数和电位数值。
??开始时每次可加入较多量搅拌均匀记录。
至将近终点时则应每次加少量搅拌记录。
至突跃点已过仍应继续滴加几次滴定液并记录滴定液读数和电位。
??终点的确定可以采用E -V曲线法即以电位值和滴定液毫升数为纵、横座标曲线的转折部分即为滴定终点。
或以△E/△V即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差之比为纵座标以滴定体积V为横座标绘制△E/△V -V曲线并以△E/△V的极大值为滴定终点。
电位滴定的原理和适用范围
电位滴定是一种常用的分析方法,其原理是通过测量溶液中的电位变化来确定溶液中所含物质的浓度或反应的进程。
它适用于酸碱滴定、氧化还原滴定和络合滴定等多种反应。
电位滴定基于电化学的原理,通过使用电位计测量反应溶液中的电位变化来确定反应的终点。
在滴定过程中,滴定试剂以一定的速率滴加到含有反应物的溶液中,溶液中的反应随着试剂的加入而进行,同时电位计记录溶液中的电位变化。
当试剂滴加到溶液中发生反应的终点时,溶液中的电位突然发生变化,这一变化被称为“滴定终点”,通过测量终点的电位变化可以确定反应的终点。
电位滴定适用范围广泛。
它适用于酸碱滴定,可以用于测定酸碱溶液的浓度,测定弱酸弱碱的酸解常数等。
它还适用于氧化还原滴定,可以用于测定氧化剂和还原剂的浓度,测定溶液中的氧化还原电势等。
此外,电位滴定还可应用于络合滴定、沉淀滴定等多种反应的分析。
总的来说,电位滴定是一种灵活、准确、简便的分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
第六章 氧化还原滴定法思考题答案1. 处理氧化还原平衡时,为什么引入条件电极电位?外界条件对条件电极电位有何影响?答:(1) 在能斯特方程中,是用离子的活度而非离子的浓度计算可逆氧化还原电对的电位。
实际上通常知道的是离子的浓度而不是活度,往往忽略溶液中离子强度的影响,以浓度代替活度进行计算。
但实际上,溶液浓度较大时,溶液中离子强度不可忽略,且溶液组成的改变(即有副反应发生)也会影响电极的电对电位,为考虑此两种因素的影响,引入了条件电极电位。
(2) 副反应:加入和氧化态产生副反应(配位反应或沉淀反应)的物质,使电对电极电位减小;加入和还原态产生副反应(配位反应或沉淀反应)的物质,使电对电极电位增加。
另外有H +或OH -参加的氧化还原半反应,酸度影响电极电位,影响结果视具体情况而定。
离子强度的影响与副反应相比一般可忽略。
2. 为什么银还原器(金属银浸于1 mol.L -1 HCl 溶液中)只能还原Fe 3+而不能还原Ti(Ⅳ)?试由条件电极电位的大小加以说明。
答:金属银浸于1 mol.L -1 HCl 溶液中产生AgCl 沉淀。
+sp +-(Ag /Ag)0.059lg[Ag ](AgCl) (Ag /Ag)0.059lg[Cl ]K ϕϕϕθθ+θ=+=+ 在1 mol.L -1HCl 溶液中+sp 9.50(Ag /Ag)0.059lg (AgCl) 0.800.059lg100.24(V)K ϕϕ'θθ-=+=+=在1mol·L -1 HCl 中,3+2+(Fe /Fe )=0.70ϕ'θ, ()()()04.0/T i T i '-=ⅢⅣθϕ,故银还原器(金属银浸于1 mol.L -1 HCl 溶液中)只能还原Fe 3+而不能还原Ti(Ⅳ)。
3. 如何判断氧化还原反应进行的完全程度?是否平衡常数大的氧化还原反应都能用于氧化还原滴定中?为什么?答:(1) 根据条件平衡常数判断,若滴定允许误差为0.1%,要求lg K ≥3(n 1+ n 2),即(E 10,-E 20,)n / 0.059≥3(n 1+ n 2),n 为n 1,n 2的最小公倍,则n 1 = n 2 =1, lg K ≥3(1+1)≥6, E 10’-E 20’≥0.35V n 1 =1, n 2 =2,lg K ≥3(1+2)≥9, E 10’-E 20’≥0.27V ;n 1= n 2 =2, lg K ≥3(1+1)≥6, E 10’- E 20’≥0.18V (E 0’=ϕθ')(2) 不一定。
分析化学第六版课后答案12第二章:误差及分析数据的统计处理思 考 题2.下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? (1) 砝码被腐蚀; (2) 天平两臂不等长; (3) 容量瓶和吸管不配套; (4) 重量分析中杂质被共沉淀; (5) 天平称量时最后一位读数估计不准;(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答:(1)引起系统误差,校正砝码; (2)引起系统误差,校正仪器; (3)引起系统误差,校正仪器; (4)引起系统误差,做对照试验; (5)引起偶然误差;(6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。
4.如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答: 在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。
针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。
如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。
对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正。
第三章 滴定分析思 考 题2.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件?答:化学反应很多,但是适用于滴定分析法的化学反应必须具备下列条件: (1) 反应定量地完成,即反应按一定的反应式进行,无副反应发生,而且进行完全(99.9%),这是定量计算的基础。
(2) 反应速率要快。
对于速率慢的反应,应采取适当措施提高其反应速率。
(3)能用较简便的方法确定滴定终点。
凡是能满足上述要求的反应,都可以用于直接滴定法中,即用标准溶液直接滴定被测物质。
3.什么是化学计量点?什么是终点?答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点,称为化学计量点。
在待测溶液中加入指示剂,当指示剂变色时停止滴定,这一点称为滴定终点。
4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液?哪些只能用间接法配制?H 2SO 4,KOH, KMnO 4, K 2Cr 2O 7, KIO 3, Na 2S 2O 3·5H 2O答:K 2Cr 2O 7, KIO 3可以用直接法配制标准溶液,其余只能用间接法配制。
甲醛电位滴定法是一种测定甲醛含量的方法,其原理是利用甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应,生成氢氧化钠,再利用电位滴定仪测定滴定过程中的pH变化和判定滴定终点,从而计算出甲醛的含量。
在具体操作中,需要将试样中的甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应,生成氢氧化钠。
然后,用硫酸标准滴定溶液滴定过量的亚硫酸钠,利用电位滴定仪测定滴定过程中的pH变化和判定滴定终点。
根据硫酸标准滴定溶液的体积和浓度,以及试样的质量或浓度,可以计算出甲醛的质量或浓度。
该方法具有操作简便、准确度高、精密度高等优点,是目前测定甲醛含量的常用方法之一。
需要注意的是,该方法可能会受到其他物质的干扰,因此对于特定样品需要进行预处理或分离其他干扰物质。
同时,对于某些高浓度的甲醛样品,需要采用其他方法进行测定。
一、目的:电位滴定法与永停滴定法检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部二、范围:本标准适用于样品电位滴定法与永停滴定法的测定。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、概述:1.1电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。
选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。
1.2电位滴定法选用两支不同的电极。
一支为指示电极,其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另一支为参比电极,其电极电位固定不变。
在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增,此转折点称为突跃点。
1.3永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。
反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。
2、仪器装置:2.1电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪或按下图装置。
2.2电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10-6A/格,重氮化法用10-9A/格。
所用电极可按下表选择。
3.1电位滴定法:3.1.1将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上,浸入电极,搅拌,并自滴定管中分次滴加滴定液;开始时可每次加入较多的量,搅拌,记录电位;至将近终点前, 则应每次加入少量,搅拌,记录电位;至突跃点已过,仍应继续滴加几次滴定液,并记录 电位。
3.1.2滴定终点的确定:终点的确定分为作图法和计算法两种。