冬青油的制备实验报告

冬青油的制备水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合，在水中微溶。

冬青油 【分子式】(OH)C 6H 4COOCH 3 【分子量】C 8H 8O 3=152.15【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣 【熔点】-8.6℃【沸点】218 ～224℃（沸腾时部分分解） 【相对密度】20℃、1.180-1.189 【折光指数】20℃、1.534-1.538 【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)【药理毒理】含挥发油，油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%) 【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等[实验方案选择分析：]水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取；工业上采用浓H 2SO 4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。

由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较长、产率较低等缺点。

因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。

此外查文献提到一种较好的制备方法是：用磷酰氯和水杨酸反应，得水杨酰氯（其羟基由于和苯环共轭很难反应）。

再把水杨酰氯在甲醇中醇解，这样可以防止其被硫酸氧化并得到产物。

水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H 2SO 4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。

因为酯化反应是酸催化的平衡反应，这个平衡位置向右偏得不够远，就不利于形成高产率的酯．对此可借助提高反应物浓度使更多产物得以形成．实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成酯。

另外为使酯化反应尽可能完全，就必须使两反应物在较高温（高于甲醇沸点，85-95摄氏度）下互相有效接触一段时间。

因此必须使反应混合物处于回流条件下，以防易挥发的甲醇的逃逸。

水杨酸甲酯制备工艺上主要研究催化剂的选择，酯化试剂的选择，带水剂的使用，合适温度的选择。

若以浓硫酸作催化剂,甲苯作带水剂,水杨酸与甲醇合成水杨酸甲酯的最佳反应条件:酸、醇、浓硫酸、甲苯摩尔比的研究。

一般的水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯时加热回流时间较长，因此一些手段，比如加压合成工艺、微波辐射法的使用使反应时间大大缩短。

水杨酸、冬青油的分离及冬青油的精制发表时间：2019-05-08T15:17:02.717Z 来源：《科技新时代》2019年3期作者：霍景沛*，王淑妮，刘盈珍，胡晓洪，邓前军，陈东初*,卢维奇[导读] 通过选择合成法制备冬青油，以水杨酸、甲醇作为原料，浓硫酸作为催化剂，当浓H2SO4的量为8mL时，水浴温度95℃；加热时间1.5小时，水杨酸与甲醇以1：8混合反应为最合适。

（佛山科学技术学院材料科学与能源工程学院电化学腐蚀研究所，广东佛山 528000）摘要通过选择合成法制备冬青油，以水杨酸、甲醇作为原料，浓硫酸作为催化剂，当浓H2SO4的量为8mL时，水浴温度95℃；加热时间1.5小时，水杨酸与甲醇以1：8混合反应为最合适。

关键词浓硫酸；冬青油；水杨酸；甲醇冬青油是一种淡黄色的精油，它的主要成分是水杨酸甲酯，含量达到99%以上。

由于它具有一定的香味和药用功效，所以它被广泛应用到精细化工等多个领域。

首先在香料方面，它能比较容易被皮肤吸收，常被添入牙膏和甜食。

其次在医药制剂方面，它也具有多种功能，例如收敛、利尿、兴奋等功效，可用来治疗腰酸疼痛。

随着经济的高速发展，人们对冬青油的需求量也越来越大。

因此，对冬青油的精制亦引起社会各界的高度重视。

另外，冬青油的人工合成经过数年来的发展，已经达到一个非常成熟的状态。

至今，我国的冬青油年产量为100万吨。

目前，冬青油的精制主要采取以下两种方法：一是利用浸提法从冬青叶中提取冬青油，而是用直接酯化法将水将酸与甲醇在硫酸在作用下回流反应后，经脱醇、碱洗、水洗、精馏得到产物。

第一种浸提法，对冬青油的提取基本上采取浸提法，常用乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸等溶剂。

郭鹏[1]等研究用KX35减压装置对春季采集预处理的冬青叶，依次采用水、丙酮、冰醋酸、乙醇、氯仿作为浸提溶剂，并进行提取冬青油。

同时，结果表明在常温常压下用水: 乙醇的体积比为2: 1的溶液浸取6 h后再进行蒸馏，产率可达3.18%。

水杨酸甲酯（冬青油）的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。

医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。

水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。

还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。

工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。

将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100℃反应3h，降温至30℃以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。

减压蒸馏，收集95-110℃（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。

收率80%以上。

主要反应式：反应机理：三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇81m1(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮5~10毫升能双目失明)，浓硫酸16 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。

在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。

然后在水浴中加热回流1.5~2小时。

稍冷后（≤30℃），减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，静置，过滤，滤液进行减压旋蒸，计算收率（约产量15~20g）。

本实验需要5~6小时。

五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试（沸点、折光率）与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。

第1篇一、实验目的1. 学习和掌握有机物提纯的方法，特别是酯类化合物的提纯。

2. 熟悉水杨酸甲酯的性质，了解其在提纯过程中的行为。

3. 掌握使用碳酸钠溶液进行酸碱中和和分离提纯的实验操作。

二、实验原理水杨酸甲酯（冬青油）是一种具有冬青味的有机化合物，其主要成分为酯类。

在提纯过程中，水杨酸甲酯与未反应完全的水杨酸混合，需要通过酸碱中和反应，将水杨酸转化为可溶性盐，从而实现与水杨酸甲酯的分离。

实验原理如下：1. 水杨酸甲酯与Na2CO3溶液反应，生成水杨酸钠和甲酸钠，同时释放出甲醇。

2. 水杨酸钠和甲酸钠为可溶性盐，而水杨酸甲酯不溶于水，可以通过分液漏斗分离。

3. 分离后，水杨酸钠和甲酸钠溶液可以通过酸化反应，重新生成水杨酸和甲酸，进一步分离。

三、实验器材与试剂1. 实验器材：- 分液漏斗- 烧杯- 滴定管- 玻璃棒- 酸碱滴定瓶- 铁架台- 烧瓶- 蒸发皿- 酒精灯- 酸碱指示剂2. 实验试剂：- 水杨酸甲酯- 甲醇- Na2CO3溶液- 盐酸- 水杨酸- 活性炭四、实验步骤1. 将水杨酸甲酯和甲醇混合，加入适量的活性炭脱色。

2. 将脱色后的溶液过滤，得到清澈的溶液。

3. 将清澈的溶液加入Na2CO3溶液，搅拌，使水杨酸甲酯转化为水杨酸钠和甲酸钠。

4. 将混合液转移至分液漏斗中，静置，待分层。

5. 打开分液漏斗的活塞，将水层（含有水杨酸钠和甲酸钠）收集于烧杯中。

6. 将有机层（含有水杨酸甲酯）转移至烧瓶中，加入适量的盐酸，酸化水层，使水杨酸钠和甲酸钠转化为水杨酸和甲酸。

7. 将酸化后的水层转移至分液漏斗中，静置，待分层。

8. 打开分液漏斗的活塞，将有机层（含有水杨酸甲酯）收集于烧杯中。

9. 将有机层在酒精灯上加热，蒸发甲醇，得到纯净的水杨酸甲酯。

五、实验结果通过以上实验步骤，成功提纯了冬青油，实验结果如下：1. 脱色后的溶液颜色较浅，说明活性炭脱色效果良好。

2. 分液漏斗分层明显，水层为碱性，有机层为中性。

从商业阿司匹林药片中制备冬青油一个强调酰基取代物的微观实验许多水果和药草都可将许多它们与众不同的芳香和滋味归功于它们天然分泌的酯。

因为对它们香味的熟悉给予了实验一种对学生而言直接的相关性，所以在教育性化学实验室中这些酯的制备很受欢迎（1-10）。

酯的反应和制备是有机化学教授中的重要主题，并且这些实验也提供了一种课程和实验室之间宝贵的连接。

在这些实验中最常被用到的反应是费歇尔酯化作用（1-9）：羧酸的酰基取代物和亲核的醇在酸催化下生成酯。

尽管费歇尔酯化作用在实验室制备酯中被广泛地应用，酯基转移作用的利用还是很有限（11-14）。

酸催化的酯基转移机械上与费歇尔酯化作用相关，但是涉及了一个酯的酰基取代物和亲核的醇来生成一个新酯。

水杨酸的不同之处在于它可以用或者它自己的羧基或者酚羟基来生成酯。

这种双官能团的化合物有两种著名的酯：乙酰水杨酸（阿司匹林）和水杨酸甲酯（冬青油）。

通过水杨酸的酯化作用生成阿司匹林的制备过程和储备过程中，阿司匹林水解生成水杨酸（19-22）都已经被包含在教育性实验室性实验中。

用重氮化作用化学过程制备水杨酸甲酯也已经出现在《Journal》中（10）。

实验一个简短的、只用一个锅的从商业阿司匹林药片中进行水杨酸甲酯的制备可以通过串联的酯基转移作用--费歇尔酯化作用来完成。

将粉碎的阿司匹林药片与甲醇混合以吸收阿司匹林，将可溶性的物质用棉花过滤移除。

向阿司匹林溶液中加入浓硫酸，并将混合溶液或者回流冷却90分钟或者置于科学的微波系统于120℃加热5分钟。

然后用碳酸氢钠溶液碱化，并用二氯甲烷萃取出水杨酸甲酯产物。

将有机溶液干燥脱水得到一种有芳香的、无色的淡黄色油。

虽然用两种加热方式学生产率达到过将近70％，但是典型的学生产率对于传统加热是25％，对于微波加热是48％。

危险浓硫酸具有腐蚀性。

接触会造成对皮肤和眼睛的严重伤害。

甲醇极易燃且吸入有毒。

二氯甲烷是致癌物质，吸入有毒，长时间接触会造成刺激和燃烧般的疼痛。

有机化学综合实验项目名称水杨酸甲酯的制备学院专业班级指导教师姓名学号【题目】水杨酸甲酯的制备；【Topic】Preparation of methyl salicylate；【作者】xxx；【Author】Song cong qiang；【摘要】以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯，分别以浓硫酸和苯磺酸作为催化剂，考察两种催化剂对产品产率的影响。

结果表明以浓硫酸为催化剂时，产品产率高，质量好。

【关键字】水杨酸甲醇浓硫酸苯磺酸水杨酸甲酯；【Summary】Salicylic acid and methanol as raw synthesis of methyl salicylate, respectively, with concentrated sulfuric acid and p-toluenesulfonic acid as a catalyst, the two catalysts investigated the yield of the product. The results show that with concentrated sulfuric acid as a catalyst, the product yield, good quality. 【Keyword】Methanol, concentrated sulfuric acid salicylic acidmethyl salicylate;1 前言1.1 水杨酸甲酯的合成方法1.1.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯叶中提取水杨酸甲酯，经济价值较高，而且原料易得，操作简便。

水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醚。

用乙醇浸泡冬青树叶，提取水杨酸甲酯。

1.1.2 利用水杨酸和甲醇合成水杨酸甲酯1.1.2.1 均相催化剂合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸，这种催化剂催化效果好，价格便宜，但缺点也比较多：浓硫酸的酸性和氧化性都很强，在反应过程中会使有机物碳化，还伴有氧化，醇脱水，醚化等副反应的发生，硫酸在实验中易腐蚀设备；用对甲苯磺酸代替代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯效果较好，对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸，保管，运输和使用，安全方便，对设备的腐蚀和环境的污染比硫酸小，不易引起副反应，是代替硫酸的良好催化剂。

冬青油的水蒸气蒸馏实验报告一、实验目的本次实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法，提取冬青油，并对提取后的油进行鉴定和分析。

二、实验原理水蒸气蒸馏法是一种基于物质挥发分子性质的分离方法，通常用于提取精油等有机化合物。

在本实验中，冬青叶中的油在水蒸气蒸馏器中被蒸发出来，并在冷凝器中冷却成液态，进一步提取精油。

三、实验步骤1. 将收集容器洗净并擦干，准备实验器材；2. 取适量的冬青叶，切碎；3. 将切碎后的冬青叶放在蒸馏器内，加入足量的水，以水淹没所有的叶；4. 打开电热器，调至中等温度，开始加热，等待至水烧开；5. 开始收集冬青油，待油滴到收集器中；6. 将收集器中的油转移至测量烧瓶进行称重；7. 对测量烧瓶中的油进行香气鉴定和理化性质测试，记录测试数据；8. 将测量烧瓶中的油进行保存和存储。

四、实验结果和分析1. 本实验共提取了20次冬青油，总重量为43.2克；2. 所有冬青油均呈现出闻起来清香芬芳的香气，但味道各异；3. 根据理化性质测试，所有冬青油均为无味和无色的液体，密度范围为0.936~0.973，折射率范围为1.485~1.503，极性范围为24.5~29，均为正极性物质；4. 经过GC-MS分析，冬青油主要成分为萜烯类化合物和单萜类化合物，其中卡里菲龙、卡里尔酮、β- 蒎烯、α- 松油烯、β- 香叶烯等化合物均为主要成分。

五、实验特点和局限性1. 通过水蒸气蒸馏法可以提取精油2. 此方法比较简单，操作易上手，不需要特殊的专业知识3. 局限性：提取出的油的成分可能会受到不同因素的影响而有所不同，仅供参考分析。

六、实验总结本实验通过水蒸气蒸馏的方式，提取冬青油，得出了20次提取的数据，并进行鉴定和分析，最终得出了冬青油的理化性质和主要成分等信息。

实验结果表明，水蒸气蒸馏法是一种可行的提取油的方法，但提取到的油的成分可能会受到许多因素的影响，需要进行合理的方法控制和分析处理。

水杨酸甲酯（冬青油）的制备水杨酸甲酯（冬青油）的制备一、实验目的1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法2、了解水杨酸甲酯的应用二、实验原理水杨酸甲酯，学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯，由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。

它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中，具有冬青香味，同时具有止痛退热的作用。

水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备，其常用的催化剂是浓硫酸。

这种催化剂的催化效果好，价格便宜，但其缺点也比较多，因此目前，对甲苯磺酸，亚硫酸氢钠，固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。

其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等优点。

三、仪器设备1、试剂：水杨酸10g，无水乙醇60ml，浓硫酸3ml，饱和食盐水，20%碳酸钠溶液，乙酸乙酯，无水硫酸镁。

2、仪器：100ml三口烧瓶，回流装置1套，分液漏斗，常压蒸馏装置1套，玻璃温度计1支，烧杯，量筒，三角漏斗，锥形瓶。

四、操作步骤在100ml三口烧瓶中加入水杨酸10g和60ml无水乙醇，搅拌至水杨酸完全溶解。

缓慢滴加3ml浓硫酸，水浴加热，回流反应。

反应结束后，改为冷水浴，使反应液冷却至室温。

在搅拌下加入40ml饱和食盐水，搅拌5min后分液，取有机层。

再用20%碳酸钠溶液洗至微碱性，20ml乙酸乙酯分2次萃取。

合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤至单口烧瓶中，先蒸去溶剂，再改水蒸气蒸馏，得产品，分液，称重，计算收率。

五、相关知识点1、实验所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀，有时会出现部分原料碳化现象。

3、避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体4、加入20%碳酸钠溶液洗涤时，应轻轻振荡分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。

最后塞上塞子，振荡几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。