冬青油的制备论文
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冬青油标准
冬青油是一种从冬青树(Ilex aquifolium)的根、叶、果实中
提取出的精油。
冬青油具有清凉、刺激和芳香的特点,被广泛用于香水、化妆品和药物中。
冬青油的标准可以包括以下几个方面:
1. 化学成分:冬青油的主要成分是萜烯类化合物,如α-冬青烯、β-冬青烯等。
标准可以规定不同成分的含量范围,并且可
以要求不得含有有毒或有害物质。
2. 香气特征:冬青油的香气特征应符合一定的标准,如清新、绿叶香等。
香气的品质可以通过嗅觉判断或使用气相色谱等仪器进行分析。
3. 用途和规格:冬青油可以用于不同的领域,如化妆品、香水、药物等。
标准可以规定不同用途和规格的要求,如纯度、稀释度、保存期限等。
4. 生产过程:冬青油的生产过程可以涉及原料的采集、提取、蒸馏等环节。
标准可以规定不同环节的要求,如采集时间、提取方法、蒸馏时间等。
5. 质量控制:标准可以规定冬青油的质量控制要求,如检测方法、质量指标等。
这可以确保冬青油的质量稳定,符合规定的标准。
以上是关于冬青油标准的一些基本方面,具体的标准可能因不同国家或组织而有所差异。
在使用冬青油时,应遵守当地的法规和标准,并选择符合要求的产品。
阿司匹林的制备摘要:较全面地介绍阿司匹林,并通过实验分别用浓硫酸、浓磷酸,吡啶和乙酸钠做催化剂,由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林(乙酰水杨酸),比较四种催化剂对合成阿司匹林的催化作用,发现乙酸钠的催化作用最好。
关键词:阿司匹林、乙酰水杨酸、催化、吡啶。
一、阿司匹林简介:中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylicacid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoicacid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B> 为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。
发展史:阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
早在1853 年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲利克斯· 霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况:(1)、镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。
(2)、消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使关节症状好转,血沉下降,但不能去除风湿的基本病理改变,也不能预防心脏损害及其他合并症。
冬青油的水蒸气蒸馏实验报告一、实验目的本次实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法,提取冬青油,并对提取后的油进行鉴定和分析。
二、实验原理水蒸气蒸馏法是一种基于物质挥发分子性质的分离方法,通常用于提取精油等有机化合物。
在本实验中,冬青叶中的油在水蒸气蒸馏器中被蒸发出来,并在冷凝器中冷却成液态,进一步提取精油。
三、实验步骤1. 将收集容器洗净并擦干,准备实验器材;2. 取适量的冬青叶,切碎;3. 将切碎后的冬青叶放在蒸馏器内,加入足量的水,以水淹没所有的叶;4. 打开电热器,调至中等温度,开始加热,等待至水烧开;5. 开始收集冬青油,待油滴到收集器中;6. 将收集器中的油转移至测量烧瓶进行称重;7. 对测量烧瓶中的油进行香气鉴定和理化性质测试,记录测试数据;8. 将测量烧瓶中的油进行保存和存储。
四、实验结果和分析1. 本实验共提取了20次冬青油,总重量为43.2克;2. 所有冬青油均呈现出闻起来清香芬芳的香气,但味道各异;3. 根据理化性质测试,所有冬青油均为无味和无色的液体,密度范围为0.936~0.973,折射率范围为1.485~1.503,极性范围为24.5~29,均为正极性物质;4. 经过GC-MS分析,冬青油主要成分为萜烯类化合物和单萜类化合物,其中卡里菲龙、卡里尔酮、β- 蒎烯、α- 松油烯、β- 香叶烯等化合物均为主要成分。
五、实验特点和局限性1. 通过水蒸气蒸馏法可以提取精油2. 此方法比较简单,操作易上手,不需要特殊的专业知识3. 局限性:提取出的油的成分可能会受到不同因素的影响而有所不同,仅供参考分析。
六、实验总结本实验通过水蒸气蒸馏的方式,提取冬青油,得出了20次提取的数据,并进行鉴定和分析,最终得出了冬青油的理化性质和主要成分等信息。
实验结果表明,水蒸气蒸馏法是一种可行的提取油的方法,但提取到的油的成分可能会受到许多因素的影响,需要进行合理的方法控制和分析处理。
有机化学毕业论文[摘要]有机化学实验作为有机化学的重要组成部分,是理工科相关专业学生必修的基础实验课程。
文章对有机化学实验教学改革进行了全面的探索和实践,介绍了改革后的有机化学实验教学的具体做法,并取得了良好的效果。
[关键词]有机化学实验;教学改革;探索与实践目前,高等教育正在不断深化,加强实验教学改革,提高学生的创新能力,已成为全面提高学生素质的迫切要求[1,2]。
有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分,是培养学生创新精神和实践能力的重要途径,以往的有机化学实验教学大多以验证性实验为主,不利于启发学生的思维和创新意识的培养,也不利于调动和发挥学生的主观能动性。
通过有机化学实验教学改革,志在提高学生的综合素质、培养学生的探索、创新精神与求异意识,以及实事求是的科学态度,确立教学活动中学生的主体地位,调动学生的学习积极性、主动性和创造性,激发学生的进取心,提高大学生的发现问题、分析问题、解决问题的应用能力,以适应当代社会快速发展的需求[3-5]。
辽东学院有机化学实验是面向应用化学、生物工程、环境工程、环境科学、矿物工程及冶金工程等专业开设的一门重要课程。
从1995年起,我们就对有机化学实验教学进行了初步探索,近年来,我们在借鉴国内高等院校实验教学改革成功经验的同时,结合我校专业特点,再结合用人单位对学生实践创新能力的要求,并在总结以前的实验教学经验的基础上,进一步对有机化学实验教学的内容、方法及模式进行了全面的改革和深化,并编写了符合本校各专业特色的有机化学实验讲义,其中实验内容分成五个层次,即基础性实验、综合性实验、设计性实验、研究性实验和趣味性实验,以求对学生的实验能力进行系统、全面地训练,期望培养出适应国家和社会发展需要的具有创新能力的高素质人才。
1精选基础性实验,巩固及培养学生的有机化学基础理论与基本操作技能结合我校应用化学、生物工程、环境工程、环境科学、矿物工程及冶金工程等专业特点及实际情况,及时修订各专业有机化学实验课的教学大纲,并根据大纲,针对不同的专业,精选出具有代表性的基础性实验,如对于生物工程专业,偏重选择与生物及药物相关的实验,如乙酰水杨酸阿司匹林、对氯甲苯杀虫剂的合成;对于环境及矿物工程专业,偏重选择治理环境及浮选药剂的实验,如十二烷基苯磺酸钠等。
阿司匹林的制备摘要:较全面地介绍阿司匹林,并通过实验分别用浓硫酸、浓磷酸,吡啶和乙酸钠做催化剂,由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林(乙酰水杨酸),比较四种催化剂对合成阿司匹林的催化作用,发现乙酸钠的催化作用最好。
关键词:阿司匹林、乙酰水杨酸、催化、吡啶。
一、阿司匹林简介:中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylicacid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoicacid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B> 为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。
发展史:阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
早在1853 年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲利克斯· 霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况:(1)、镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。
(2)、消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使关节症状好转,血沉下降,但不能去除风湿的基本病理改变,也不能预防心脏损害及其他合并症。
阿司匹林的制备摘要:较全面地介绍阿司匹林,并通过实验分别用浓硫酸、浓磷酸,吡啶和乙酸钠做催化剂,由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林(乙酰水杨酸),比较四种催化剂对合成阿司匹林的催化作用,发现乙酸钠的催化作用最好。
关键词:阿司匹林、乙酰水杨酸、催化、吡啶。
一、阿司匹林简介:中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylicacid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoicacid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B> 为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。
发展史:阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
早在1853 年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲利克斯· 霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况:(1)、镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。
(2)、消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使关节症状好转,血沉下降,但不能去除风湿的基本病理改变,也不能预防心脏损害及其他合并症。
毛冬青活性化学成分的提取分离研究的对护理学认识论文毛冬青活性化学成分的提取分离研究的对护理学认识论文1 仪器与材料JASCO V?550紫外可见分光光度仪;JASCO FT/IR?480 Plus Fourier Transform型红外光谱仪(KBr压片);BRUKER AV?400 FT 型核磁共振仪;Finnigan LCQ Advantage MAX型质谱仪。
柱层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品;硅胶GF254薄层预制板为烟台化学工业研究所产品;Sephadex LH?20为Pharmacia 公司生产;所用试剂为化学纯或分析纯。
所用药材由温栢清先生采自广东省从化市溪流河林场,由暨南大学药学院周光雄教授鉴定为毛冬青Ilex pubescens Hook. et Arn.,植物标本(2008071101)保存于暨南大学药学院标本室。
2 方法2.1 提取与分离毛冬青的干燥根5 kg,粉碎后经70 %乙醇渗漉提取,提取液减压浓缩得稠浸膏,浸膏用水稀释,以大孔吸附树脂柱进行色谱分离,用蒸馏水及20%,50%,95%乙醇溶液梯度洗脱。
分别得到水洗脱物130 g,20%乙醇洗脱物45 g,50%乙醇洗脱物120 g及95%乙醇洗脱物266 g。
将50%和95%乙醇洗脱部分分别用硅胶、ODS及SephadexLH?20柱进行分离纯化,从50%乙醇洗脱部分分离得到化合物3 (4 mg),4 (30 mg),5 (15 mg),6 (200 mg),7 (2 mg),8 (2 mg),9 (3 mg)和10 (2 mg),从95%乙醇洗脱部分分离得到化合物1 (6 mg),2 (6 g),11(5 mg)和12 (8 mg)。
2.2 结构鉴定2.2.11 化合物无色片状结晶(甲醇),mp 141~142 ℃ (石油醚)。
溶于石油醚、氯仿、醋酸乙酯。
Liebermann?Burchard反应呈阳性,薄层色谱Rf值与β?谷甾醇对照品一致,且与β?谷甾醇对照品混合后熔点不下降,因此鉴定化合物11为β?谷甾醇(β?sitosterol)。
冬青油促进蛇床子素和桅子苷透皮吸收的研究该文拟研究冬青油的体外经皮促渗效果及其作用机制。
选择蛇床子素和桅子苷作为亲脂性和亲水性模型药物,利用体外透皮试验测定冬青油的经皮促透效果;采用傅利叶变换红外光谱技术研究冬青油对大鼠皮肤角质层分子结构的影响,并利用扫描电镜直观观察冬青油对大鼠皮肤表皮的影响,探讨其经皮促透机制。
结果表明,当冬青油达到一定应用浓度后对蛇床子素和桅子苷均具良好经皮促透效果,但对蛇床子素的促透效果更佳,接近于常用经典促透剂月桂氮酮;红外光谱和扫描电镜研究显示,冬青油主要作用于皮肤角质层脂质,降低角质层致密排列,从而降低皮肤屏障作用。
由此可知,冬青油作为促透剂可有效增加亲脂性和亲水性药物的透皮吸收,且对亲脂性药物促透效果更佳,这与其作用于皮肤角质层脂质而改变皮肤表层致密结构有关。
标签:冬青油;促透剂;透皮吸收;经皮促透机制Effect of wintergreen oil on in vitro transdermal permeation ofosthole and geniposideGAO Xuecheng1,TONG Yan2*(1.Guang′anmen Hospital,China Academy of China Medical Sciences,Beijing 100053,China;2. Institute of Chinese Materia Medica,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100700,China)[Abstract] The aim of this study was to investigate the transdermal penetration enhancement effect of wintergreen oil and its action mechanisms. The in vitro transdermal tests were carried out to study the transdermal penetration enhancement effect of wintergreen oil by using osthole and geniposide as the lipophilic and hydriphilic model drugs. Fouriertransform infrared spectroscopy was used to investigate the effect of wintergreen oil on the molecular structure of rat stratum corneum,and the scanning electron microscope was employed to observe the change of rat skin surface after treatment by the oil. The wintergreen oil at proper concentrations could effectively promote the transdermal permeation of osthole and geniposide,and exhibited better penetrationenhancing activity for the lipophilic osthole,close to the commonly used classical penetration enhancer azone. The infrared spectroscopy study and scanning electron microscope showed that wintergreen oil mainly acted on the stratum corneum lipids,reduced dense stratum corneum,and reduced the skin barrier function. Thus,the wintergreen oil could effectively facilitate the transdermal absorption of the lipophilic and hydrophilic drugs,resulting from the lowed skin barrier function.[Key words] wintergreen oil;penetration enhancer;transdermal absorption;transdermal penetration enhancing mechanisms冬青油,又稱白珠木油,为冬青叶中提取的一种无色或浅黄色植物精油,其主要成分是水杨酸甲酯。
冬青油标准1. 引言本标准旨在规范冬青油的生产、质量控制和使用,以确保其安全和有效性。
本标准适用于冬青油的生产商和用户。
2. 定义2.1 冬青油:从冬青植物中提取的精油,具有多种功效和用途。
2.2 冬青植物:指属于冬青科的植物,如常绿冬青。
2.3 质量标准:根据相关规定设定的冬青油的质量要求。
3. 产品描述3.1 冬青油的外观应为透明至微黄色液体。
3.2 冬青油的气味应特有而浓郁,无异味。
3.3 冬青油的密度应在0.90-0.96 g/cm³之间。
3.4 冬青油的主要成分应包括丁酸酯、丁酸甲酯、冬青酸等。
4. 质量要求4.1 冬青油应符合卫生安全要求,不含任何有害物质。
4.2 冬青油的纯度应达到99%以上。
4.3 冬青油的存储稳定性应符合相关规定,能有效保持其主要成分和活性。
5. 生产规范5.1 冬青植物的采摘应选择健康且未受污染的植株,避免使用有害农药和化肥。
5.2 冬青植物的提取过程应采用适当的工艺,保证提取效率和纯度。
5.3 冬青油的过滤、浓缩和精制过程应严格控制,确保产品质量和标准要求。
6. 使用建议6.1 冬青油可用于芳香疗法,具有促进血液循环、缓解风湿痛和抗菌等功效。
6.2 冬青油可用于皮肤护理产品中,有助于清洁毛孔、调节油脂分泌和消炎作用。
6.3 冬青油在药学领域有一定应用价值,但应根据相关规定和专业建议进行使用。
7. 包装和储存7.1 冬青油应采用防光、防潮、密封良好的容器进行包装。
7.2 冬青油应储存在干燥、阴凉、通风的地方,避免阳光直射和高温环境。
8. 标签要求8.1 冬青油的产品标签应包含产品名称、净含量、生产日期、保质期等信息。
8.2 冬青油的标签应清晰、易读,确保标签信息准确无误。
9. 检测方法9.1 冬青油的纯度和成分可使用气相色谱法进行检测。
9.2 冬青油中有害物质的检测可采用适当的实验室分析方法。
10. 安全措施10.1 冬青油应远离火源,避免接触明火。
冬青油的制备
摘要: 冬青油是我国特有的天然香料品种之一,冬青植物主要分布在云南东南及东北部,海拔
1000-2800米,生于阳坡湿润的箐边、沟边或树下灌丛中,属常绿灌木,叶枝芳香。
冬青油的主要成分为水杨酸甲酯。水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,
故俗称冬青油,是一种天然酯,常作香料,用于食品、牙膏、化妆品等,还具有止痛、退热等特
性。水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合,在水中微溶。冬青油
关键词:催化剂 冬青油 回流反应
Abstract: wintergreen oil is one of the unique natural flavors
varieties, holly plants are mainly located in the southeast and
northeast Yunnan, 1000-2800 meters above sea level, was born in
sunny moist Qing edge, gutter or tree thickets, is evergreen shrubs,
leafy shoots aroma.
The main component of wintergreen oil is methyl salicylate.
Methyl salicylate was first extracted from the holly plant out in
1843, it is commonly known as wintergreen oil, is a natural ester,
often as spices for food, toothpaste, cosmetics, etc., but also
has analgesic, antipyretic and other features . Methyl salicylate
and ethanol or acetic acid can be any mix, slightly soluble in water.
Wintergreen oil
Keywords: Catalyst wintergreen oil reflux
前言:水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取;工业上采用浓H2SO4催化直接酯化法合成
水杨酸甲酯。由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较
长、产率较低等缺点。因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。此外查文献提
到一种较好的制备方法是:用磷酰氯和水杨酸反应,得水杨酰氯(其羟基由于和苯环共轭很难反
应)。再把水杨酰氯在甲醇中醇解,这样可以防止其被硫酸氧化并得到产物。
水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。因为酯化反应
是酸催化的平衡反应,这个平衡位置向右偏得不够远,就不利于形成高产率的酯.对此可借助提
高反应物浓度使更多产物得以形成.实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成
酯。另外为使酯化反应尽可能完全,就必须使两反应物在较高温(高于甲醇沸点,85-95摄氏度)
下互相有效接触一段时间。因此必须使反应混合物处于回流条件下,以防易挥发的甲醇的逃逸。
水杨酸在硫酸催化剂作用下, 与甲醇发生反应, 生成水杨酸甲酯, 因反应可逆, 故需加过量
甲醇。水杨酸甲酯俗名冬青油,是无色且有香味的液体,沸点220- 222℃。易溶于异辛烷, 乙醚
等有机溶剂,微溶于水。
主反应方程式:
OHOHO+MeOHOH
OMe
O
+H2O
H2SO
4
1实验内容
1.1、实验仪器与药品
1、实验仪器
铁架台,圆底烧瓶,石棉网,冷凝管,锥形瓶,温度计,分液漏斗,烧杯,试管,天平,
量筒,三口烧瓶
2、药品用量
1.2.1、实验方法:
1.在100毫升圆底烧瓶中放入6.9克(0.05mol)水杨酸和24克(30毫升,0.75mol)甲醇,向
混合物中加入约10mL甲苯,再小心地加入12mL浓硫酸,摇动混匀;
2.加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95°,加热回流2小时;
3.反应完毕,将烧瓶冷却,改回流装置为蒸馏装置,回收溶剂和多余的甲醇;
4.待装置冷却后,向烧瓶中加入50mL水,然后转移至分液漏斗,分出下层产物,弃去上层水层,
有机层再倒入分液漏斗中; 产品经0.5克无水CaCl2干燥。
5.然后将粗酯进行蒸馏,收集182℃~221℃的馏分。
名称 水杨酸 甲醇 浓硫酸 无水 CaCl2
7.0g 30ml 12.0ml 适量
1.2.2实验装置
四、实验步骤:
1.在100毫升圆底烧瓶中放入6.9克(0.05mol)水杨酸和24克(30毫升,0.75mol)甲醇,向
混合物中加入约10mL甲苯,再小心地加入8mL浓硫酸,摇动混匀;
2.加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95°,加热回流1.5-2小时;
3.反应完毕,将烧瓶冷却,改回流装置为蒸馏装置,回收溶剂和多余的甲醇;
4.待装置冷却后,向烧瓶中加入50mL水,然后转移至分液漏斗,分出下层产物,弃去上层水层,
有机层再倒入分液漏斗中;
5.依次用50mL5%NaHCO3洗1次(溶液呈弱碱性) ,30mL水洗一次(产物皆在下层),有机层得
到粗酯;
7.然后将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分。产品经0.5克无水CaCl2干燥后称重。
2、结果与分析
相关实验结果
浓硫酸:6ml
产量:4.0135g 沸程:201~208℃ 折光率:1.514
浓硫酸:8ml
产量:6.8917g 沸程214℃ ~220℃ 折光率:1.513
浓硫酸:10ml
产量:2.1347g 沸程:201-213℃ 折光率:1.525;1.523;1.524
浓硫酸:12ml
产量:3.0721g 沸程:180~221℃ 折光率:1.529
2.1 实验结果
品名 性状 颜色 产量 折光率
冬青油 液态 无色 3.0721 1.529
2.1 实验分析
(1) 浓硫酸取时8ml产品最多
(2)反应用仪器一定要干燥,否则将降低冬青油的产率。
(3)实验时一定要将浓硫酸加入其他液体中。
(4)反应工程温度不可以过高,否则生成的酯容易分解,影响产率。
参考文献:
[1] 李靖,董社英,陈双莉,戈蔓. 水杨酸甲酯合成实验的改进[J]. 大学化学, 2008,(02) .
[2] 魏田升,沈健,陈南,段大少. Nb-SBA-15介孔分子筛催化合成水杨酸甲酯[J]. 石化技术应
用, 2010,(03) .
[3] 于大勇. 催化合成水杨酸甲酯的研究与表征[J]. 分析仪器,2006,(04)
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[6] 章思规. 实用精细化学品手册(有机卷, 下) [M ]. 北京: 高等教育出版社, 1987