马钱子的炮制教程文件
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马钱子的炮制 机理1
• 目前，国内学者对马钱子炮制前后成分的 变化及马钱子制剂质量控制研究颇多，但 大多集中在士的宁 马钱子碱 士的宁和马钱子碱 士的宁 马钱子碱方面，而对 其他生物碱究较少，对按砂烫 油炸 砂烫、油炸 砂烫 油炸炮 制法炮制的马钱子研究较多，对目前全国 范围内仍沿用的一些炮制方法研究甚少， 其炮制降毒机理也还不明确 ，故对其进行 研究。
各种马钱子炮制品含量测定表
样品 士的宁 含量 RSD 马钱子碱 含量 RSD
生品 砂烫品 油炸品 樟帮尿泡品 樟帮尿泡滑石粉品 建帮尿泡砂炒品 甘草制品 醋酸浸品
马钱子生物碱的药动学研究
• 取大鼠72 只, 体重300 g 左右, 雌雄各半, 禁 食不禁水12 h 后, 乙醚麻醉, 仰位固定,分离 左侧颈总动脉, 向心方向插入充满肝素钠溶 , , 液的聚乙烯管, 再暴露左侧股静脉, 待大鼠 清醒后按2mg/kg的剂量iv 马钱子砂烫炮制 品总生物碱溶液, 于给药后不同时间从颈动 脉取全血2 mL, 每个时间点6 只大鼠。
样品制备
• 将生品和各炮制粉碎过 号筛, 分别精密称取生品 将生品和各炮制粉碎过3号筛 号筛 和各炮制品3份 每份1 于锥形瓶中, 和各炮制品 份, 每份 g 于锥形瓶中 分别加氢氧 化钠试液5 浸润5 甲醇30 化钠试液 m l浸润 m in后, 加75%甲醇 m l 浸润 后 甲醇 称重, 回流提取2 取出放凉, 称重 回流提取 h, 取出放凉 用甲醇补充减失的 重量, 精密吸取续滤液1 容量瓶中, 重量 精密吸取续滤液 m l置25 m l容量瓶中 甲 置 容量瓶中 醇定容至刻度作为供试品溶液。 醇定容至刻度作为供试品溶液。分别吸取供试品 溶液20 溶液 m l注入高效液相色谱仪按上述条件进行 注入高效液相色谱仪按上述条件进行 测定 • 各种炮制品含量列入下表
马钱子古今炮制方法概述
（ 收稿日期： 2011. 07. 16）
后人对马钱子传统炮制方法采取了应尊古而不泥古的 科学态度，至今 仍 沿 用 的 有 油 炸、 砂 炒 等 方 法。 如 成 都、 辽宁、山东、南京的 “油炸”； 北京、内蒙、天津、湖北、 云南等地 “砂 炒”； 河 南、西 安 “甘 草 水 浸”； 成 都 “单 炒”； 湖北 “绿豆煮、砂炒”； 西安 “姜炙、砂炒”； 黑龙 江 “甘草、香油制”［8］。凡用： “取净马钱子，放入缸内加 童便适量淹没后浸泡 7 ～ 15 天，取出，用清水漂洗 1 周， 每天换水 4 ～ 5 次，洗净，取出，刮去表面的皮的绒毛，切 3 毫米厚的小片，晒干或烘干”［9］。粉用： “取油砂或滑石 粉入锅发热，加入净马钱子片，反复炒至发泡，从黑灰色 逐渐转为黄褐 色 时， 出 锅， 筛 去 油 砂， 冷 却 后 研 制 成 粉， 过筛”［10］。 《广东省中药材饮片加工炮制手册》： “取马钱 子，拣净杂质，置缸中，用清水浸泡 5 天，每天换水 1 － 2 次，捞起，晒干。再取细砂置锅中，用武火炒至细砂滚热， 将马钱子倒入， 不 断 翻 炒， 炒 至 马 钱 子 鼓 起， 呈 黄 褐 色， 外皮爆裂，取出，筛 去 砂， 去 净 表 皮 绒 毛， 用 时 打 碎 ”［11］ 的记载。 《中药炮制学》 砂炒马钱子项下规定： 将砂置锅 内，加热至滑利容易翻动时，投入大小一致的马钱子，不 断翻动，至外表呈棕褐色或深褐色，内部鼓起小泡时，取 出，筛去砂，放凉，除去绒毛［12］。 《中国药典》77 年版、 85 年版、90 年版、95 年版、2000 年版、2005 年版式制马 钱子项下规定： 取马钱子，照烫法用砂烫至鼓起并显棕褐 色或深褐 色［13］。 《广 西 壮 族 自 治 区 中 药 饮 片 炮 制 规 范》 2007 年版制马钱子方法为： （ 1） 将砂子置锅中加热炒烫， 倒入生马钱子，用武火炒至鼓起，外面显棕褐色或深褐色， 内面红褐色并起小泡时为度，取出，筛去砂子，用时捣碎。 （ 2） 取生马钱子用清水浸泡 3 ～ 4 天，捞出，用适量草木灰 或石灰加水共置锅中，煮熬 3 ～ 4 小时，捞出，刮去皮毛， 晾干； 另取甘草捣碎加水煮熬，取汁，倒入马钱子，煮 4 小时，捞 出，刨 成 薄 片，干 燥。每 100kg 马 钱 子 用 甘 草
后人对马钱子传统炮制方法采取了应尊古而不泥古的 科学态度，至今 仍 沿 用 的 有 油 炸、 砂 炒 等 方 法。 如 成 都、 辽宁、山东、南京的 “油炸”； 北京、内蒙、天津、湖北、 云南等地 “砂 炒”； 河 南、西 安 “甘 草 水 浸”； 成 都 “单 炒”； 湖北 “绿豆煮、砂炒”； 西安 “姜炙、砂炒”； 黑龙 江 “甘草、香油制”［8］。凡用： “取净马钱子，放入缸内加 童便适量淹没后浸泡 7 ～ 15 天，取出，用清水漂洗 1 周， 每天换水 4 ～ 5 次，洗净，取出，刮去表面的皮的绒毛，切 3 毫米厚的小片，晒干或烘干”［9］。粉用： “取油砂或滑石 粉入锅发热，加入净马钱子片，反复炒至发泡，从黑灰色 逐渐转为黄褐 色 时， 出 锅， 筛 去 油 砂， 冷 却 后 研 制 成 粉， 过筛”［10］。 《广东省中药材饮片加工炮制手册》： “取马钱 子，拣净杂质，置缸中，用清水浸泡 5 天，每天换水 1 － 2 次，捞起，晒干。再取细砂置锅中，用武火炒至细砂滚热， 将马钱子倒入， 不 断 翻 炒， 炒 至 马 钱 子 鼓 起， 呈 黄 褐 色， 外皮爆裂，取出，筛 去 砂， 去 净 表 皮 绒 毛， 用 时 打 碎 ”［11］ 的记载。 《中药炮制学》 砂炒马钱子项下规定： 将砂置锅 内，加热至滑利容易翻动时，投入大小一致的马钱子，不 断翻动，至外表呈棕褐色或深褐色，内部鼓起小泡时，取 出，筛去砂，放凉，除去绒毛［12］。 《中国药典》77 年版、 85 年版、90 年版、95 年版、2000 年版、2005 年版式制马 钱子项下规定： 取马钱子，照烫法用砂烫至鼓起并显棕褐 色或深褐 色［13］。 《广 西 壮 族 自 治 区 中 药 饮 片 炮 制 规 范》 2007 年版制马钱子方法为： （ 1） 将砂子置锅中加热炒烫， 倒入生马钱子，用武火炒至鼓起，外面显棕褐色或深褐色， 内面红褐色并起小泡时为度，取出，筛去砂子，用时捣碎。 （ 2） 取生马钱子用清水浸泡 3 ～ 4 天，捞出，用适量草木灰 或石灰加水共置锅中，煮熬 3 ～ 4 小时，捞出，刮去皮毛， 晾干； 另取甘草捣碎加水煮熬，取汁，倒入马钱子，煮 4 小时，捞 出，刨 成 薄 片，干 燥。每 100kg 马 钱 子 用 甘 草
958-3制马钱子生产工艺规程1
*****中药饮片有限公司技术标准制马钱子生产文件名制马钱子生产工艺规程文件号BZ-CPGY-958-31-06 类型技术标准密级 A 页号1-9 起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准日期年月日批准人执行日期年月日颁发部门生产技术部颁发数量份分发部门饮片车间、生产技术部、质监部工艺规程BZ-CPGY-958-31-06 ******中药饮片有限公司******中药饮片有限公司GMP文件目的：本规程规定了制马钱子生产工艺过程，规范制马钱子生产操作，严格工艺管理，特制订本规程。
范围：本规程适用于制马钱子的生产操作。
责任：饮片车间、生产技术部、质监部。
内容： 一、产品概述（一）、产品名称、性状 1、产品名称产品名称：制马钱子原料名称：马钱子Semen strychni.别 名：苦实、马前、牛银、伏水、马前子、番木别。
2、原料来源：本品为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子。
3、原料产地：主产于海南等省。
4、原料采收及加工标准：冬季采收成熟果实，取出种子，晒干。
（二）依据：中国药典2005版一部P34. （三）包装、贮藏1、包装规格：根据需要采用包装规则为0.5kg/袋、1kg/袋或2kg/袋。
2、贮藏：置干燥处。
二、生产工艺流程******中药饮片有限公司GMP 文件文 件 名 制马钱子生产工艺规程文件号 BZ-CPGY-958-31-06 类 型 技术标准密级A 页号2-9原药材净制 炮制三、操作过程及工艺条件1、生产前准备与检查1.1操作工按进出生产区更衣规程进行更衣。
1.2检查操作间内是否有前批“清场合格证”并将其附于本批生产记录内。
1.3检查所用设备的清洁情况。
1.4检查所用容器、器具的清洁情况。
1.5检查所有台秤的灵敏度、准确度。
1.6按“生产指令”或“包装指令”向仓库领取所需原药材或包装材料。
1. 7按物料进入生产区清洁规程清洁外包装，放于洁净小推车上。
马钱子的传奇（风湿，类风湿性腰腿痛，特效）
马钱子的传奇（风湿，类风湿性腰腿痛，特效）『组成』马钱子三个，巴豆七个，木鳖子五个，桃仁七个，杏仁七个，白胡椒十克『制法』上药共研末，用红皮鸡蛋清调适度『用法』本方为一次量，调好后敷于脚心涌泉穴【男左女右】面积可以大些，16小时不下床，24小时去药，生活可以嘱家人照应，本方一般一次即可见效『三日后』，如病情不彻底或效果不好，半月后可在用一次『主治』风湿，类风湿性腰腿痛，特效的『注意事项』忌烟酒辛辣油腻食物一个月，忌性生活3天『经验』本方是我们当地的验方，一开始我是怀疑态度的，但是这个方子越传越火，而且治疗的病例屡见奇效，见状我就对此方多加留意了，弄到此方后我发现其一是外用方不会有太大的副作用，其二组方特别的往往走两个极端，要么特效要么无效，此方已经验证多例是有效的方子，所以我决定试一下。
到今天我已经治疗了十一例风湿类风湿腰腿疼的病例了，都获得了良好的效果.吃八斤马钱子不死的人四十年前，有个妇人得板力，好多医生说没得救了，他的细佬是研究中药的土医生，见大姐得了重病，对大姐说既然没法医了，不如博一博，服用马钱子，后来一共吃了八斤，怪了，病好了，到现在还好精神。
马钱子散【处方】马钱子（沙烫）适量（含士的宁8.0g ）地龙（去土焙黄）93.5g【性状】为黄棕色的粉末；气微，味苦。
【炮制】上二味，将制马钱子、地龙分别粉碎成细粉，配研，过筛，即得。
【功能主治】祛风湿，通经络。
用于因风、寒、湿引起的臂痛腰痛，周身疼痛及肢体萎缩。
【用法用量】每晚用黄酒或开水送服，一次0.2g，如无反应，可增至0.4g，最大服量不超过0.6g。
老幼及体弱者酌减。
【注意】本品含毒性药，不可多服。
服药后约1小时可能出现汗出周身，发痒，哆嗦等反应，反应严重者可请医生处理。
十三岁以下儿童、孕妇及身体虚弱者，心脏病、严重气管炎、单纯性高血压患者禁服。
忌食生冷食物。
砂炒鳖甲、马钱子
毒性很大的中药
马钱子
毒性物质转化所需温度较高
砂烫去绒毛
骨碎补、狗脊
烫焦绒毛，摩擦去毛
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三、砂烫操作方法
取符合规定的砂，用武火加热至翻动滑利状态时，投入 药物，掩埋翻炒至质地酥脆或鼓起、外表呈黄色或者颜 色加深时，迅速取出，筛去砂子，放凉；或者趁热投入 醋中浸淬几分钟，取出，干燥。
砂的用量以能将药物全部掩埋为度。 醋淬时，一般每100kg药物，用米醋20~30kg。
砂炒、鳖甲、马钱子一、砂来自法砂子传热介质，使药物受热均匀。
中等粒度的河砂
太细，容易嵌到药物里边 太粗 ，传热不均匀
油砂
加砂子重量1%左右的食用油，一直炒到油烟散尽 不易粘到药物上 ，杀灭微生物
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二、适于砂炒的中药
质地比较坚硬中药
龟板、鳖甲
砂烫后再醋淬，质地变酥脆，利于粉碎，利于有效成分煎出。
马钱子中士的宁和马钱子碱时主要的活性成 分和毒性成分，高温加热可发生异构等转化， 毒性降低且保留活性
异士的宁、异马钱子碱、士的宁氦氧 化物、马钱子碱氮氧化物、异士的宁 氮氧化物、异马钱子碱氮氧化物等含 量明显增加
马钱子苷含量均大幅度下降， 可能是经高温加热后，马钱 子苷被破坏所致。
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谢谢！
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四、马钱子的炮制
明代 清代 现代
油炸、炒黑 炒焦、炮、土炒、甘草水煮后麻油炸 砂炒、童便浸炒、绿豆水煮、姜水煮
2015版药典收载了生马钱子、制马钱子、马钱子粉三种饮 片规格。
制马钱子：采用砂烫的方法，炒至鼓起，表面棕褐色或深 棕色，内部红褐色，并内壁鼓起小泡时，就完成了。
马钱子粉：取制马钱子细粉，加适量淀粉勾兑，使士的宁 含量符合规定。
马钱子的炮制方法
马钱子的炮制方法
马钱子，又称马钱、马钱块，是古代炮具的一种，由两个底座相连，几根短木条组成一个类似圆柱形的架子，每个底座上都有一个洞，表面覆以铁皮，中间放置一些炸药和炸弹，可以发射和传递火箭筒、炸弹、烟雾等爆炸物品。
虽然目前马钱子逐渐被淘汰，但其炮制方法仍然是一个值得研究的话题。
马钱子的炮制方法分为三个步骤：准备材料，制作马钱子，装配火箭筒尾部。
第一，准备材料：准备材料主要包括木材、铁皮、火药、火箭筒尾部和其他零件，建议使用松木材料，铁皮可以按照马钱子的尺寸剪裁。
第二，制作马钱子：首先要安装底座，并在底座上安装几根短木条，围成类似圆柱形的架子，接着在每个底座上都安装一个洞，表面覆以铁皮，再在洞中放入火药和炸弹，最后将火药固定牢固。
第三，装配火箭筒尾部：将火箭筒的尾部插入马钱子的洞中，调整火箭筒尾部的位置，确保火箭筒尾部能够固定在马钱子的洞中，然后将火药装入火箭筒尾部，并将其与火箭筒尾部固定在一起。
马钱子的炮制方法十分繁琐，需要一定的技术和经验，制作之前，应先查看有关细节，这样可以避免出现问题。
另外，在炮制过程中，严格按照安全操作程序，避免发生火灾。
总之，马钱子的制作方法虽然复杂，但只要跟着步骤来，仔细操作，就能安全制作出一个完美的马钱子。
马钱子的安全炮制法
（收 稿 日期 ：２０１７－０６—２８）
马 钱 子 的 安 全 炮 制 法
曹 莉
（河 南 省 濮 阳 市 中 医 院 ，河 南 濮 阳 ４５７０００）
【关 键 词 】 马 钱 子 ；毒 性 ；炮 制 ；毒 副 作 用 ；应 用 中 图 分 类 号 ：Ｒ２８３．３ ＤＯＩ：１０．１９６２１／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－３５５５／ｒ．２０１８．０４６８
《中药 炮 制学 》收 录 的马 钱子 的炮 制 方法 有两 种 ，一 个 是砂 烫 法 ，一个 油 炸 法 。砂 烫 法 即将 砂 置热 锅 内 ，用 武 火加 热 至灵 活状 态 时 ，投 人 大 小 一 致 的 马钱 子 ，不 断
翻动 ，至棕 褐色 、鼓 起 ，内部 红 褐 色 ，并 起 小 泡 时 ，取 出 ， 筛 去 砂 子 ，放 凉 ；油 炸 法 取 麻 油 适 量 置 锅 内 ，加 热 至 ２３０。左 右 ，投入 马 钱 子 ，炸 至 老 黄 色 时 ，立 即 取 出 ，沥 去 油 ，放 凉 ，用 时研 粉 ］。《中 华 人 民共 和 国药 典 》（２０１５ 年 版 ）收 录的炮 制方 法 只有 砂烫 法 。但 用这 两 种方 法炮 制 的 马钱 子 ，临床应 用 常 出现 中毒 现 象 ，使 得 人 们 对 马 钱 子 的 应 用 望 而 生 畏 。 ３ 马 钱 子 的 安 全 炮 制 方 法
马钱 子 的毒 性 ，由其 主要 成 分 士 的 宁 引 起 ，成 人 １ 次服 ５～１０ ｍｇ士 的宁 可致 中毒 ，３０ ｍｇ就可致 死 ；死 亡 原 因为强 直性 惊 厥 反 复 发作 造 成 衰 竭 及 窒 息 死 亡 。中 毒 的主要 表 现为 口干 、头 晕 、头痛 和 胃肠刺 激症 状 ，亦 见 心慌 、肢体 不 灵 、恐 惧 、癫 痫样 发作 。如一 次误 服士 的宁 ０．０３～ １．００ ｇ及 以上 ，开 始 时 嚼 肌 及 颈 部 肌 有 抽 筋 感 觉 、咽下 困难 、全 身不 安 ，随后 出现 强 直性 惊 厥 ，并 反 复 发 作 ，患者 可 因窒 息死 亡Ｌ４］。因此 ，如何 炮 制 马钱 子 ，使 其 在 治疗 疾 病 的同 时又 能避 免毒 性 ，一直 是 中 医药 工 作 者 共 同追 求 的 目标 。 ２ 现 在 通 用 的 马 钱 子 的 炮 制 方 法
制马钱子生产工艺规程
制马钱子生产工艺规程共6页第1页文件编号颁发部门生产部分发部门质量部、生产部、炮制班、包装班、资料库 起 草 人审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发份数 5 版本状态02执行日期[品 名]：马钱子[别 名]：火实、刻巴都、番木鳖、苦实、马前、牛银、伏水等。
[来 源]：为马钱科植物马钱的干燥成熟种子。
主产于云南、广东、海南等省。
[剂 型]：饮片[执行标准]：CP2015版一部/P50；《甘肃省中药炮制规范》2009年版/P120；CP2015版四部。
[炮制规格]：净制；砂烫制 生产工艺流程图：[炮制方法]：净 制: 由净选工序的专门领料员按批生产指令领取规定的数量，填写领料单及领 料入 库包 装 封口与装量炮 制方法与程度原药材净 选中间品内控标准筛 选 程度与目数双人领料与复核药材检验杂质与分档内控标准检验合格报告单号，确保相同来源相同质量标准的马钱子为一批。
将马钱子原药材置不锈钢拣选台上，去净杂质，筛去碎屑，放入周转箱（需要干燥时，80℃以下温度干燥，晾凉，筛去碎屑）。
盛于洁净的容器内，称量，检验合格后随批生产记录交下一道工序。
操作参数：砂烫制:取0.5mm以下的河沙，用饮用水淘洗干净，晒干或80℃以上温度干燥，晾凉。
置锅内，用中火（220～250℃）炒至滑利状态,加入净制马钱子，不断的翻动，鼓起，并显棕褐色或深棕色，微有香气，取出过12#机筛去砂，放凉。
盛于洁净的容器内，称量，检验合格后随批生产记录交下道工序。
操作参数：[成品性状]：马钱子本品呈纽扣状圆板形，常一面隆起，一面稍凹下，直径 1.5～3cm，厚0.3～0.6cm。
表面密被灰棕或灰绿色绢状茸毛，自中间向四周呈辐射状排列，有丝样光泽。
边缘稍隆起，较厚，有突起的珠孔，底面中心有突起的圆点状种脐。
质坚硬，平行剖面可见淡黄白色胚乳，角质状，子叶心形，叶脉5～7条。
气微，味极苦。
制马钱子形如马钱子，制马钱子两面均膨胀，中间略鼓起，表面棕褐色或深褐色。
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马钱子的炮制
士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有
毒成分
1砂烫法（控制好温度）
将沙置于热锅内，用武火加热至灵活状态（240-250摄氏度），投入大小一致的马钱子，不断地翻炒（3-4分钟），至棕褐色，鼓起，内部红褐色，并起小泡，取出，筛去沙子，放凉。
供制马钱子粉。
2油炸法（控制好温度）
取适量食用油置于锅内，加热至230摄氏度左右，投入马钱子，炸至老黄色，立即取出，沥去油，放凉。
用时研粉。
3马钱子的白矾制法
取生马钱子除去杂质，洗净、干燥。
用清水浸泡，每天换水2-3次如水面起白色泡沫时，换水加白矾（没100g马钱子加白矾2g），泡一天后换水漂至切口尝有麻舌时取出。
另取白矾，生姜片至于锅内，加适量水煮沸，倒入马钱子煮至无干心为止取出，出去姜片干燥，待用。
4马钱子甘草制法
法1：取生马钱子与甘草加水同浸，约20-30天（每天换水，至甘草发白为止换新甘草）洗净马钱子加黄土炒胀，内呈焦黄色，筛净，待用
法2：取马钱子100g 甘草20g用甘草加热提取液浸泡马钱子24h后淘洗3次，取出马钱子剥皮烘干。
用麻黄：马钱子：甘草=4:4:1加水至没过药面猪透，用油炸马钱子至马钱子浮起。
去油，待用。
取马钱子去杂质、加入适量的醋拌均匀，闷润至醋被完全吸收，置于炒制容器内，用文火加热炒制微干，取出晾干待用。
100g马钱子用醋20g
器材、药品：
马钱子、铁锅、锅铲、细沙、温度计、食用油、醋、甘草、白矾、
马钱子炮制前后士的宁含量测定
实验器材和药品
仪器具塞三角瓶. 移液管(10 0.2 0.1 ml) 滴管漏斗分液漏斗量筒玻璃棒分析天平容量瓶(50ml) 滤纸薄层扫描仪微量注射器紫外分析仪
药品氯仿氨水硫酸正己烷乙酸乙酯甲醇二乙胺硅胶GF254板（硅胶与cmc-na羧甲基纤维素钠）
方法:生马钱子粉:粉碎过20目筛
制马钱子粉:粉碎过20目筛
1分光光度法:
取生马钱子粉0.4g(精称) 置于100ml的具塞锥形瓶中,精密加入20ml 氯仿与0.3ml浓氨水,密塞称定重量,冷浸24小时,称重,用氯仿补足提取过程损失的重量,充分振摇过滤,精密量取滤液10ml,置于分液漏斗中,以硫酸(0.5mol/L)萃取4次,萃取液合并后,用预先润湿的滤纸滤入50ml量瓶中,并用硫酸液洗涤滤器,洗涤液并入容量瓶中/再加硫酸液至刻度线,摇匀精密量取10ml,置于50ml量瓶中,加硫酸至刻度线,摇匀 ,用分光光度法,在262nm及300nm的波长处测定吸收度,照以下公式计算计算式
士的宁%=
a=吸收度262nm处
b=吸收度300nm处
W=供试品重量(g)
2薄层扫描法
a 提取液制备精密秤取马钱子粉末2g,置于150碘量瓶中,加入10%氨水3ml润湿,室温放置1.5h,加入80ml氯仿浸泡3天(t),期间振摇3次,每次10min ,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10ml,合并滤液,减压回收氯仿浓缩,用1ml左右吸管转移至5ml容量瓶中,再加氯仿3次,每次1ml,洗涤瓶壁,合并氯仿,加氯仿至刻度.
b 标准曲线的绘制精密称取士的宁9mg,置于2ml容量瓶中,用氯仿溶解并定容至刻度线.用微量注射器精密吸取士的宁(1,2,3,4,5μl)分别在薄
层班上点样,用展开剂正己烷—醋酸乙酯—甲醇—二乙胺(8:6:0.3:1.5)展开,展开距离15cm,取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,波长260nm,参比波长360nm,SX=3。
根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线和回归方程..
c 样品液测定精密吸取样品液9μl ,在硅胶GF254薄层板上点样,展开后经薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线,回归方程计算出各炮制品中的士的宁的含量.
注:0.5%mol/L的硫酸配制:取硫酸30ml,缓慢注入适量的蒸馏水中,冷却到室温并稀释至1000ml,摇匀.
、个人建议选用GF254硅胶粉（10～40um），跑完直接在紫外灯下画线，刮板，这样可以省掉显色一步，而且所得斑点形状一目了然，不会因为线条跑得不整齐而造成刮板时损失样品；
2、做法上基本和分析板一致，只是因为厚度增加，会使所制板的强度有所下降，最好使用cmc-na做黏合剂，具体方法是每1000ml水中加4～10g
cmc-na，加热搅拌约30min至完全溶解，放冷，按硅胶：溶液（1：2.5）比例配制（长期实践表明这个比例比较合适），充分调匀后即可制板
一般铺好的硅胶板要活化,大约在115即可,因为硅胶是酸性的，容易形成硅醇基一致饱和,使硅胶板的分离效果低.
根据药典规定，用cmc-na做黏合剂，每1000ml水中加3～10g，即千分之三到千分之五。
用蒸馏水，最好在加热搅拌下进行，配制好的cmc-na溶液里有一些不溶物（细丝状物），最好过滤一下（但比较难滤），以免影响铺板后不平，影响分离效果。
一般分三个阶段进行活化，1，50度，半小时。
2，80度，半小时。
3，110度，1小时。
[附]
龚千锋.中药炮制学.中国中医药出版社,2003.1。