从茶叶中提取咖啡因

茶叶中提取咖啡因
实验人：12307110167 翁哲伟
实验日期：2014年4月2日
实验摘要
本实验通过从茶叶中提取咖啡因，了解天然产物提取、分离、纯化的基本原理，学习通过使用脂肪提取器进行溶剂萃取的方法，以及升华操作分离纯化产物的方法。

关键词：天然产物；咖啡因；茶叶；脂肪提取器；溶剂萃取
实验简介
天然产物是指从自然界的动、植物体内衍生出来的有机化合物，其分离、提纯和鉴定是较复杂的工作，常用溶剂萃取、水蒸气蒸馏、重结晶或蒸馏等提纯方法。

本实验从茶叶中用95%乙醇提取咖啡因。

茶叶中含有多种生物碱，期中咖啡因约含1%~5%，丹宁酸（鞣酸）约含11%~12%，此外还含有纤维素、类黄酮色素、蛋白质等。

咖啡因是嘌呤的衍生物，化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，结构如下：
咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿的作用，曾在医药上用作中枢神经兴奋剂，过度使用咖啡因会对人体造成损害，也有一定成瘾性，属于受管制的精神药品。

咖啡因为白色针状晶体，熔点为238℃，味苦，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。

含结晶水的咖啡因加热到100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显
著，178℃以上很快升华。

因此可以利用这一性质，用乙醇从茶叶中提取咖啡因，并升华提纯所得产物。

实验试剂
性质相对分子质量熔点沸点
咖啡因194.19 234~236.5℃178℃(升华)
乙醇46.07 -114.3℃78.3℃
实验方法
称取10.0g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒内，再将套筒装入脂肪提取器里，在150mL三颈瓶内加入50mL95%乙醇，在脂肪提取器里加入30mL95%乙醇，搭好装置，用110℃油浴加热连续提取，连续虹吸提取4次后停止加热。

将脂肪提取器里的乙醇转移至三颈瓶内，稍冷却后拆去提取装置，改成蒸馏装置，蒸去大部分乙醇至瓶内液体只剩余约10mL。

趁热将瓶内浓缩液倒入蒸发皿中，加入7.92g研细的生石灰拌和，在蒸气浴上拌炒至干。

将一张刺有许多小孔的履职盖在蒸发皿上，上面罩一个合适的漏斗，用电热套加热至升华。

当漏斗内开始变褐黄色，内壁上有油状液体产生时停止加热，自然冷却至室温，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。

残渣拌和后用较大的火再升华一次。

合并两次收集的咖啡因，收集至表面皿。

观察所得咖啡因。

实验装置
提取蒸馏升华
实验现象
提取过程中，脂肪提取器内乙醇为黄色，三颈瓶内溶液随着虹吸次数的增加由黄色变黑色。

蒸馏过程中，78℃时有乙醇蒸出，三颈瓶内剩余黑色浓稠液体。

在拌炒过程中，乙醇逐渐蒸发，蒸发皿内剩余灰绿色粉末。

升华完成后，滤纸上挂有白色针状晶体，在蒸发皿内剩余棕褐色粉末和掉落的白色晶体，在蒸发皿内壁上部也有升华后凝华的白色针状晶体。

第二次升华过程完成后，在滤纸上可以刮下较多白色粉末，而针状晶体较少。

实验讨论
由于本次实验并未称量制得产物的质量与纯度，所以无法从实验结果分析本次实验的问题和矛盾。

从所得产物来看，所得到的晶体颜色较白，且大多数呈针状，小部分呈粉状，且粉状晶体多为第二次升华所得。

实验中第二次升华在内壁出现黄色油状液体时没有马上停止加热，导致加热时间过长，温度过高，有其他物质被同时升华。

茶叶中含有10%鞣酸，鞣酸的熔点为210~215℃，且是淡黄色至浅棕色无定型粉末。

因此在第二次升华产物中主要杂质为鞣酸。

而且第二次蒸发皿中咖啡因含量较少，而且加热功率较大，因此在升华结晶时只能结成较小的
粉末状晶体。

该实验可能降低产率的步骤是在蒸气浴拌炒过程中可能出现的暴沸现象，需要快速搅拌同时要多次离开蒸气浴用余热进行蒸发。

在前一步的蒸馏过程中要尽可能多的蒸去乙醇，加入尽可能多的生石灰，在炒干之后可以将蒸发皿内残留固体尽量拌的松散，有助于完全升华。

参考文献
[1] 李妙葵, 贾瑜, 高翔, 李志铭. 大学有机化学实验(M).P.123-125 复旦大学出版社, 2006.9
[2] 邢其毅, 裴伟伟, 徐瑞秋, 裴坚. 基础有机化学(M).P.1053 高等教育出版社, 2005.6。