校准方法验证记录表(3)

记录表格目录修订页员工履历表文件编号：XXX-JL-003/01版本：C/0年度人员培训计划表版本：C/0培训实施记录表版本：C/0培训实施记录表（续上页）版本：C/0人员上岗考核记录表版本：C/0《上岗证》文件编号：XXX-JL-003/05同志经岗位培训考核合格，满足该岗位工作要求，准予上岗。

授权检测项目范围：授权操作的检测仪器设备：见仪器操作上岗授权一览表期限：自本审批表签字之日起至年月日。

批准人：XXXX机构（盖章）年月日（每人一证或者多证。

）版本：C/0仪器操作上岗授权一览表版本：C/0人员持续能力评价表版本：C/0安全及内务检查记录表版本：C/0印章使用登记表版本：C/0质量监督计划文件编号：XXX-JL-005/01 年度人员监督/监控工作计划做如下安排：拟制：日期：年月日批准：日期：年月日版本：C/0人员监督/监控记录表文件编号：XXX-JL-005/02 部门：记录时间：年月日至年月日监督员：版本：C/0环境条件记录表文件编号：XXX-JL-006/01 年月房间名称及编号：温湿度要求：℃； RH%版本：C/0废液收集登记表文件编号：XXX-JL-006/02版本：C/0文件发放与回收登记表文件编号：XXX-JL-007/0119 / 79文件修改申请表文件编号：XXX-JL-007/02版本：C/0内部文件定期审查记录表文件编号：XXX-JL-007/03批准人：版本：C/0外部文件定期查新表审核人/日期：版本：C/0文件作废登记表编制/日期：审核/日期：批准/日期：版本：C/0仪器设备采购申请表版本：C/0仪器设备验收单版本：C/0仪器设备管理台账26 / 79设备使用记录文件编号：XXX-JL-008/04版本：C/027 / 79设备维护记录文件编号：XXX-JL-008/05 设备名称及编号：版本：C/0现场检测仪器出入库记录版本：C/029 / 79设备维修记录版本：C/0设备降级报废申请表设备检定/校准计划表文件编号：XXX-JL-008/09版本C/032 / 79设备期间核查计划表文件编号：XXX-JL-008/10版本C/033 / 79设备期间核查记录表版本C/0设备检定/校准确认表版本C/0设备功能核查记录表版本：C/0标准物质期间核查实施记录表版本：C/0合格分包方一览表编制人：版本：C/0检测分包方能力调查表记录人：版本：C/0检测项目分包检测申请单版本：C/0供应（服务）商评价表版本：C/0合格供应商名录编制人：审核人：批准人：版本：C/0采购申请审批表文件编号：XXX-JL-011/03版本：C/0检测委托协议文件编号：XXX-JL-012/01版本：C/0合同评审记录版本：C/0合同修改/偏离记录版本：C/0新项目申请表编制人：日期：版本：C/0开展新项目评审表版本：C/0抽样方案版本:C/0样品信息登记表版本:C/050 / 79。

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准确度 Accuracy
• 回收试验 空白+已知量A的对照品测定, 测定值为 M
M 空白 回收率 R 100 % A
• 加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+ 已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M
M P R 100 % A
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准确度 Accuracy
含量测定方法的准确度
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分析方法验证的法规要求
• 中国GMP(2010)对分析方法验证规定： – 符合下列情形之一的，应对检验方法进行验证： • 采用新的检验方法 • 检验方法需变更的 • 采用中国药典未收载的检验方法 • 法规规定的其他需要验证的检验方法 – 对不需要进行验证的检验方法，企业应进行方法 确认，以保证检验数据准确、可靠 • 2010版药典中分析方法验证指导原则(附录XIX A) 只规定了项目和基本方法而没有合格标准, ICH 和 USP 类似
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专属性 Specificity
专属性指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能 存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性， 能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测 定能力，是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互 干扰程度的度量
通常是通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学 物质或安慰剂成分的样品，将所获分析结果与未加前 述成分之样品的测试结果进行比较，两组测试结果之 差即专属性
–准确度
–精密度（重复性、中间精密度和重现性） –专属性 –检测限 –定量限
–线性
–范围 –耐用性
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准确度 Accuracy
准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接
近的程度，用回收率%表示。
测定回收率R （recovery）的具体方法可采用“回收 试验法”和“加样回收试验法”。 数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价， 如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。

验证依据
食品安全管理手册、HACCP计划、操作性前提方案、生产加工检验作
业指导书及相关规范性文件
场
关键限值的过 控制过
观测该岗位品管是否能够对关键限值进行监控的描述：
现场观测，该岗位人员能够按照HACCP计划、生产加工检验作业指
导书的要求对宰后胴体的体表、内脏等病变组织、受嗦料粪便污染情况
进行有效的对照检验操作，其操作方法正确，频率适当，实施有效。
验证结论
该岗位人员对CCP2宰后检验的监控实施在规定范围内，与冰鲜/冷冻鸡肉HACCP计划、生产加工检验作业指导书要相一致， 符合要求， 经对记录的核实验证有效。
验证人：
***************
CCP
日期： 月 日文件编号：DW-D-JL-PG030
CCP点编号：CCP1（毛鸡验收）监控人：
验证依据
食品安全管理手册、HACCP计划、操作性前提方案、生产加工检验作
业指导书及相关规范性文件
场
关键限值的过 控制过
观测该岗位品管是否能够对关键限值进行监控的描述：
现场观测，该岗位人员能够按照HACCP计划、生产加工检验作业指
导书的要求对冻后产品进行金属探测的检验和金属探测器的校准，其操
作方法正确，实施有效。
验证结论
该岗位人员对CCP4金属探测的监控实施在规定范围内，与冰鲜/冷冻鸡肉HACCP计划、生产加工检验作业指导书要相一致， 符合要求，
经对记录的核实验证有效。
验证人:
CCP
CCP点编号：监控人：
验证依据
食品安全管理手册、HACCP计划、操作性前提方案、生产加工检验作
业指导书及相关规范性文件
场
关键限值的
验证结论

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告pH 便携式pH计法《水和废水监测分析方法》（第四版项目名称：增补版）国家环境保护总局（2002年）负责人：审核人：日期：pH 便携式pH计法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护总局（2002年）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是pH 便携式pH计法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护总局（2002年）本方法能力验证应随标准更新而更新。

本方法还用于水质pH值的测定。

2、方法原理以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极,利用pH复合电极电动势随似离了活度变化而发生偏移来测定水样的pH值,复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对地极的影响,用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。

较精密仪器可准确到0.01pH单位,为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1试剂和材料3.1.1配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水，其pH 以6.7～7.3之间为宜。

3.1.2测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：1）pH标准溶液（pH4.008 25℃）：c（C8H5KO4）=0.05mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。

2）pH标准溶液（pH6.865 25℃）：c（KH2PO4）=0.025mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。

3)pH标准溶液（pH9.180 25℃）：c（Na2B4O7）=0.01mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。

3.1.3标准溶浓的保存：标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存，在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。