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钢渣碳酸化固定二氧化碳含量的测定方法警示——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。
本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了红外线吸收法测定钢渣碳酸化固定二氧化碳含量的方法。
本文件适用于转炉钢渣尾渣和电炉钢渣尾渣碳酸化固定二氧化碳含量的测定，测定范围为0.01%-30.00%。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1钢渣碳酸化carbonation of steel slag通过化学反应的方式使钢渣中的矿物与CO2反应生成碳酸盐，从而达到用钢渣固定CO2的作用。
4原理钢渣试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器吸收能量变化可测得试样中的总碳量；试样中的游离碳经酸溶分解，氟化钠（氢氟酸）助溶，依次经酸洗，水洗，烘干后，用红外线吸收法测定试样中游离碳含量；根据总碳量与游离碳的差值计算出钢渣试样中碳酸化固定的二氧化碳含量。
5试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上的蒸馏水或其纯度相当的水。
5.1氧气：纯度大于99.5%。
5.2动力气源：氮气，氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。
5.3钨粒：碳含量（质量分数）小于0.001%，粒度0.4mm~0.8mm。
5.4锡粒：碳含量（质量分数）小于0.001%，粒度0.4mm~0.8mm。
【连铸保护渣的作用是什么?】(1)绝热保温防止散热；(2)隔开空气，防止空气中的氧进入钢水发生二次氧化，影响钢的质量；(3)吸收溶解从钢水中上浮到钢渣界面的夹杂物，净化钢液；(4)在结晶器壁与凝固壳之间有一层渣膜起润滑作用，减少拉坯阻力，防止凝壳与铜板的粘结；(5)充填坯壳与结晶器之间的气隙，改善结晶器传热。
一种好的保护渣，应能全面发挥上述五个方面作用，以达到提高铸坯表面质量，保证连铸顺行的目的。
【对保护渣熔化模式有何要求?】在连铸过程中加入到结晶器的保护渣，要完成上述五个方面的功能，必须要求保护渣粉有规定的熔化模式，也就是要求在钢水面上形成所谓粉渣层—烧结层一液渣层的所谓三层结构。
添加到结晶器高温钢液(1500℃左右)面上低熔点(1100～1200℃)的渣粉，靠钢液提供热量，在钢液面上形成了一定厚度的液渣覆盖层(约10～l5mm)，钢水向粉渣层传热减慢，在液渣层上的粉渣受热作用，渣粉之间互相烧结在一起形成所谓烧结层(温度在900～600℃)，在烧结层上粉渣接受从钢水传递的热量更少，温度低(<500℃)，故保持为粉状，均匀覆盖在钢水面上，防止了钢水散热，阻止了空气中的氧进入钢水。
在拉坯过程中，由于结晶器上下振动和凝固坯壳向下运动的作用，钢液面的液渣层不断通过钢水与铜壁的界面而挤入坯壳与铜壁之间，在铜壁表面形成一层固体渣膜，而在凝壳表面形成一层液体渣膜，这层液体渣膜在结晶器壁与坯壳表面起润滑作用，就像马达轴转动时加了润滑油一样。
同时，渣膜充填了坯壳与铜壁之间气隙，减少了热阻，改善了结晶的传热。
随着拉坯的进行，钢液面上的液渣不断消耗掉，而烧结层下降到钢液面熔化成液渣层，粉渣层变成烧结层，再往结晶器添加新的渣粉，使其保持为三层结构，如此循环，保护渣粉不断消耗。
【如何实现使结晶器保护渣粉形成所谓“三层结构”?】要发挥保护渣5个方面功能，就必须使添加到结晶器渣粉形成“三层结构”。
要形成“三层结构”关键是要控制保护渣粉的熔化速度，也就是说，加入到钢液面的渣粉不要一下子都熔化成液体，而是逐步熔化。
碳硫元素含量的几种测定方法碳对钢铁的性能起着重要的作用，随着碳含量的增加，钢的硬度和强度提高，其韧性和塑性下降；反之，碳含量减少，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增加。
碳硫分析仪器是企业理化分析室中的一种常用计量器具，用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析。
1 红外光度法：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。
此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪器，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。
2 容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。
特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪器的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。
3 重量法：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。
硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。
重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。
4 电导法：用电导法测定碳、硫，其特点是准确，快速、灵敏,缺点是测量范围窄，耗用试剂多。
多用于低碳、低硫的测定。
测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。
目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类：红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。
QL-HW2000B型高频红外碳硫分析仪，这款检测设备对钢铁企业起到质量控制，达到国标。
□□□□□□□□工程公司企业标准金属化学分析方法（容量法）□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.658—2006目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (2)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (3)5.4 确认被检项目（部件） (3)5.5 检测准备 (3)5.6 管式炉内燃烧后气体容量法测定碳量 (5)5.7 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫量 (7)5.8 过硫酸铵氧化容量法测定铬量 (11)5.9 亚砷酸钠——亚硝酸钠滴定法测定锰量 (16)5.10 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (19)5.11 记录 (22)5.12 检验结果评判 (23)5.13 不合格品处理 (23)5.14 检验报告 (23)5.15 质量控制 (23)5.16 安全环境控制 (25)6 记录 (26)附录A （规范性附录）金属化学分析（容量法）流程图 (27)附录B （资料性附录）记录表样 (29)表B.金属026 化学分析（容量法）检验记录 (30)表B.金属027 化学分析（碳硫）检验记录 (31)Q/YS1.658—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。
本标准中附录表B为资料性附录。
本标准由金属检测中心提出。
本标准批准人：本标准归口部门：本标准审核人：本标准会审人：本标准起草单位：本标准起草人：本标准校对人：本标准于××××年×月首次发布。
更改记录页说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。
Q/YS1.658—2006金属化学分析方法（容量法）1 范围本方法适用于金属材料中碳量的气体容量法，铬量的氧化容量法，硫、锰、钒量的滴定法测定。
2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
钢渣化学分析方法钢渣化学分析是现代钢铁行业中重要的一个环节，它可以通过对钢渣中元素含量、宏量和微量成分等信息的测定，准确地估算钢渣的性质、结构及其对钢铁生产的作用，从而帮助企业决策、优化技术、控制成本、改进质量和提高性能。
一、钢渣化学分析方法钢渣化学分析主要针对钢渣中的宏量元素及其微量元素的测定，常用的应用有定氧法、熔融X射线荧光法、原子吸收法、石墨炉原子吸收法等。
1.定氧法定氧法是X-射线荧光法的基础，它能测定Fe、Si、Mn等宏量元素的含量，也可用于微量元素的测定。
它通过点火试样，在酸性环境中用O2燃烧试样，燃烧温度有温度点火和900℃炉点火两种，根据测定方法分为溶解法和分析法。
2.熔融X射线荧光法熔融X射线荧光法（XRF）是一种快速、准确的微量元素测定方法，它可以准确测定钢渣中的微量元素的含量，如V、Cr、Mo、Ni、Cu、Mn等，其灵敏度可以达到ppm级别。
XRF分析原理是将金属渣样品熔融，然后利用原子核激发发射出X射线，从而得到元素成分的数据。
3.原子吸收法（AA）原子吸收法是一种多种金属元素同时测定的方法，它可以准确、灵敏地测定各种金属元素，如Mg、Al、Ca、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Ti、Zr等，其灵敏度可达ppm级别。
原子吸收法通过分析原子激发的吸收光谱，从而与样品中含有的元素和含量有关的吸收信息，从而确定样品中各种元素的含量。
4.石墨炉原子吸收法（GF-AAS）石墨炉原子吸收法是一种可以对钢渣中各个元素进行定量测定的方法。
它以原子吸收法的基础上，加入了石墨炉来激发样品，这样能够使更多的元素的检测更准确、更灵敏。
GF-AAS可以用来测定Co、Pb、Zn、Sn、Cd等金属元素，其灵敏度可以达到ppm级别。
二、钢渣化学分析的应用钢渣化学分析的结果对于钢铁行业具有重要的参考价值，它可以帮助企业决策、优化技术、控制成本、改进质量和提高性能。
（1）可以用于监控钢铁厂炼钢及其后处理工艺过程，确保炼钢质量：通过化学分析仪器，从而准确地检测钢液各元素的浓度，从而判断炼钢过程中的变化，确保炼钢的质量；（2）可以用于确定冶炼成本：钢渣化学分析可以检测钢渣中的有害元素含量，从而准确计算出钢铁冶炼成本；（3）可以用于检测钢铁质量：通过钢渣化学分析，可以准确地检测钢渣中的元素含量及其微量成分，从而确定钢铁的质量。
3. 中碳钢板坯连铸保护渣根据钢水凝固特性，国际上通常将钢中[C]≈0.09～0.25％的钢种称为中碳钢，而在我国，则将[C] ≈0.25～0.50％的钢种划入中碳钢之列，但不管如何划分，中碳钢在我国目前连铸生产品种中所占比例最高，此外，不少中碳低合金钢亦归入此列。
由于中碳钢特殊的凝固特性，铸坯表面容易产生纵裂纹、星状裂纹等典型缺陷，针对这类问题，结晶器保护渣必须采用不同于低碳和超低碳钢的特殊对策，才干保证无缺陷铸坯的工业化生产。
3.1 裂纹敏感性包晶钢板坯连铸保护渣对于[C]=0.09～0.16%的钢种，凝固过程中发生包晶反映，结晶器弯月面以下50mm区域初生坯壳收缩大，晶粒粗大（如图24，图25），初生坯壳生长不均匀，易产生裂纹，这是包晶钢裂纹敏感的重要因素。
为此，许多研究者通过模型计算和实验检测分析了结晶器热流量与铸坯纵裂纹的关系，指出在弯月面下部45mm处，对于低碳钢，当热流密度超过2.8×106W/m2, 对于中碳钢，当热流密度超过1.7×106W/m2时，铸坯表面裂纹指数急剧增大，铸坯易出现表面纵裂纹（见图26）。
因此，在实际生产中一方面减弱结晶器水冷强度，另一方面重要通过采用结晶体状态的保护渣。
国内外目前倾向于采用高碱度保护渣，通过：①减少透明玻璃体达成减少辐射传热；②结晶体内的微孔和界面极大地削弱晶格振动，从而减弱传导传热，达成减缓传热和减少裂纹的目的。
但是，当保护渣碱度过高，析晶温度过高时易严重恶化铸坯润滑状况，导致铸坯粘结和漏钢，连铸生产被迫采用减少拉坯速度的技术路线，这使得连铸机生产率和产能减少20%～30%；如何协调好玻璃体和结晶体的比例，这在国内外许多连铸生产中都还没有得到妥善解决。
为了开发出对中碳钢连铸工艺适应性强的结晶器保护渣，必须针对上述问题，综合分析保护渣重要组份对结晶性能和玻璃化特性的综合影响情况，在此基础上，才干设计保护渣配方。
3.1.1 保护渣组成与结晶性能和玻璃化特性的基本关系为了弄清和明保证护渣组份对其结晶行为的影响规律，本研究一方面采用化学纯试剂配制渣样（见表16），采用旋转粘度计测试保护渣在1300℃下的粘度，并在降温条件下测试保护渣粘度－－温度曲线关系。
