大孔树脂处理,操作条件,强化再生方法(精)

大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。

树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。

树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

由树脂提供方制订并向应用方提供。

技术要求内容包括：1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。

大孔树脂处理方法步骤：1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊）2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积）3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。

预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。

大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。

注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。

②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。

③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。

④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。

大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。

②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。

③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：500ml大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。

新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。

预处理的流程简述如下：（1）以0.5BV的95%乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）（2）用2BV 的95%乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h（3）再用水以同样流速洗净（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。

（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。

并浸泡树脂2-4h 。

而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。

也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。

醇洗脱液加水不显混浊。

也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。

二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。

大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。

非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。

中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。

大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。

大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。

而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。

树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。

大孔吸附树脂使用注意事项
1)该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。

严防冬季将球体冻裂。

2)该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。

3)树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。

树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10CM的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。

最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。

我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产。

4)生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。

解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。

5)树脂强化再生方法：
当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10CM的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱。

继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。

最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性,备用。

大孔吸附树脂操作方法
大孔吸附树脂是一种常用的固体吸附剂，广泛应用于分离、纯化和净化过程中。

下面是大孔吸附树脂的操作方法：
1. 树脂的选择：根据需要分离或净化的目标物质和样品特性，选择合适的大孔吸附树脂。

常见的大孔吸附树脂有聚苯乙烯型、丙烯酸型等。

2. 树脂的预处理：将新鲜的大孔吸附树脂用适当的溶剂进行预处理，以去除树脂中的杂质和未反应的功能基团。

3. 树脂的干燥：使用干燥剂或真空滤波器将树脂干燥，以去除其内部的溶剂或水分，使树脂处于干燥状态。

4. 树脂的装填：将干燥的大孔吸附树脂装填到合适的设备中，如固定床柱或工业吸附柱。

5. 树脂的平衡：用适当的缓冲液对树脂进行平衡，使树脂与环境中的离子相平衡，消除电荷效应。

6. 样品的加载：将需要分离或净化的样品加载到装有大孔吸附树脂的设备中，使目标物质与树脂发生吸附作用。

7. 洗脱目标物质：根据需要，选择合适的洗脱液对大孔吸附树脂中吸附的目标物质进行洗脱。

可以使用溶剂、缓冲溶液或浓度梯度洗脱等方法。

8. 收集目标物质：将洗脱出的目标物质收集，以供后续分析或使用。

9. 再生树脂：如果需要重复使用大孔吸附树脂，可以对其进行再生。

常见的再生方法包括洗脱剂的调整、溶剂进行洗脱、酸碱洗脱等。

10. 树脂的储存：将再生后的大孔吸附树脂储存于干燥、阴凉的地方，以防止其表面被杂质污染。

以上是大孔吸附树脂的一般操作方法，具体操作步骤还需根据不同的实验要求和设备特性进行调整。

大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50—70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50％-100％乙醇10—15倍体积慢速淋洗。

2、用约2倍体积的4—5％HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。

全部通入后，浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性.冲洗流速为10-20m/h。

3、用约2倍树脂体积的2-5％NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。

排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性.流速同上。

酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳.经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生.二、树脂再生方法1、酸性树脂用2。

5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4％）以2倍树脂体积60—80 min通完,然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6—7为止。

2、碱性树脂方法同上,再生剂为4％NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8.3、中性树脂配制碱性盐水（含8％NaCl，2%NaOH),以用2。

5倍树脂体积60—80 min通完，然后浸泡2—4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。

大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理.1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。

2、于吸附柱内加入相当装填树脂0。

5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中.3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。

4、用2倍树脂床体积（2BV)的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜.大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。

大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。

树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。

树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

由树脂提供方制订并向应用方提供。

技术要求内容包括：1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。

大孔吸附树脂概述大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，为用于固体萃取而设计。

是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。

合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构。

这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。

用合成吸附剂萃取的过程能与其它溶剂萃取技术相比减少溶剂的使用量增加操作的安全性。

大孔吸附树脂特性大孔吸附树脂具有多孔骨架，其性质与天然吸附剂活性炭相似，但具有下列优点，弥补了天然吸附剂－活性炭之不足。

1）物理、化学稳定性高，机械强度好，经久耐用。

2）再生容易，一般用水、稀酸、碱或有机溶剂，如低碳醇，丙酮即可，而且分离出来的物质灰分低。

3）品种多，可根据不同要求，改变树脂孔结构、极性等表面性能适用于吸附多种有机化合物。

4）树脂一般为小球状，直径为0.2-0.8毫米之间，因此流体阻力不像粉状活性使用时不便。

大孔吸附树脂是一类不含离子交换基因的交联聚合物。

由于它具有交联立体结构，决定了它不溶于任何酸、碱、有机溶剂及加热不熔的特点，又因它的弹性结构，使其具有较高的机械稳定性，及它的较高交联度而使其产生抗化学性，所以在较严酷的条件下，大孔吸附树脂比凝胶树脂具有更高的物理及化学稳定性。

其热失重温度266℃。

耐热、辐照性能好，聚苯乙烯型树脂耐热、耐辐照一般可用于150℃左右，在惰性气相中，短时间可经受200℃-250℃。

对有机物浓缩，分离作用是不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。

其本身由于范德力或氢键的作用，具有吸附性，又具有多孔网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，所以它是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛选性能相结合的分离材料。

其化学结构不带或带有不同极性的功能基。

根据树脂的表面性质，可分为非极性、中极性、极性、强极性四类。

非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何功能基，孔表疏水性较强，最适于由极性溶剂（如水）中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂技术简介大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。

在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。

大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。

对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂，山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。

并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。

大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。

该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。

按日投产3吨生药计算，增加固定资产的投资15万元，而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。

因此，它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。

同时，大孔吸附树脂对工业废水，废液的处理也有着广泛的应用。

如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2，3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。

且对废液中有害物质的浓度含量适应性强，并可作到一次性达标。

可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。

1.大孔吸附树脂产品介绍相应标准号：GB/T601-88，GB/T602-88，GB/T603-88，GB/T642-86，GB/T6679-86，Q/CBN01-2000包装 20KG/桶国内外型号主要用途对应牌号天然植物提取，化工分离。

1、预处理
新的大孔树脂用95%乙醇浸泡3~4小时，充分溶胀，即可装柱，可放置过夜后，再用乙醇充分洗脱，直至乙醇蒸干后无杂质即可，(也可以用乙醇：水=1：5混合无白色浑浊的方法判断柱子是否处理干净，) 后用水将乙醇充分洗干净，备用。

（少量乙醇残余对吸附效果影响很大）
2、样品吸附
将充分过滤后的菌液，缓慢加入柱中，吸附过夜。

一定要充分过滤，否则易堵塞柱子，无法流出。

亦可在树脂面上方加入滤纸片或者脱脂棉，防止堵塞。

上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量
吸附饱和的判断方法：洗脱过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。

观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

3、洗脱
用乙醇充分洗脱，直至乙醇蒸干无物。

4、放置保存
水洗柱子备用，长时间要用10%氯化钠溶液浸泡，已避免细菌等繁殖。

大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。

4、树脂再生
一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。

若颜色较深或者柱子很脏，必须进行碱－酸－有机溶媒顺序：５％氢氧化钠浸泡２小时，水洗至中性，５％盐酸浸泡２小时，水洗至中性，然后用乙醇（丙酮更好）浸泡，
注：乙醇：指95%乙醇
水：指去离子水，或蒸馏水。