中药皂苷类化学成分的提取分离技术
- 格式:ppt
- 大小:2.82 MB
- 文档页数:56
人参茎叶总皂苷提取,纯化工艺优化研究人参是一种珍贵的中药材,其主要有效成分之一为人参皂苷。
在人参中,人参皂苷主要存在于人参的茎叶部分。
人参茎叶总皂苷的提取和纯化工艺是非常重要的研究课题。
人参茎叶总皂苷的提取工艺主要包括以下几个步骤:粉碎、提取、浓缩和干燥。
而在提取和纯化的过程中,需要考虑多种因素,包括溶剂的选择、提取温度、提取时间、提取次数以及分离纯化技术等。
这些因素的选择将直接影响到人参茎叶总皂苷的提取率和纯度,因此对提取和纯化工艺的优化研究尤为重要。
粉碎是提取工艺的第一步。
一般来说,粉碎后的颗粒越小,人参茎叶总皂苷的提取率就越高。
选择合适的粉碎设备和粉碎时间非常重要。
为了保证提取物的质量,还需要注意粉碎温度和粉碎过程中的防潮处理。
提取是人参茎叶总皂苷提取工艺中最为关键的一步。
在进行提取前,需要选择合适的溶剂。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
不同的溶剂对人参茎叶总皂苷的提取效果有所差异,因此需要进行实验比较,选择最适合的溶剂。
在提取过程中,提取温度和提取时间也是需要考虑的重要因素。
一般来说,较高的提取温度和较长的提取时间会提高人参茎叶总皂苷的提取率,但是过高的温度和过长的时间又会导致人参皂苷的降解,因此需要在提取过程中进行温度和时间的控制。
提取次数也会影响人参茎叶总皂苷的提取率。
通常情况下,多次提取可以提高提取率,但是次数过多又会增加生产成本。
需要在提取次数和提取率之间进行平衡。
是提取物的浓缩和干燥。
在这一步骤中,通常会使用浓缩设备将提取液浓缩,然后进行干燥得到人参茎叶总皂苷的粉末。
在这一步骤中,需要注意控制温度和湿度,以防止人参茎叶总皂苷的变性和降解。
总的来看,人参茎叶总皂苷的提取和纯化工艺是一个复杂的过程,涉及到多种因素的选择和控制。
在进行工艺优化研究时,需要综合考虑提取率、纯度、产率以及生产成本等因素,以找到最适合的提取工艺。
只有在提取工艺得到优化和改进后,才能更好地发挥人参茎叶总皂苷的药用价值。
中药三七皂苷提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!中药三七皂苷提取工艺流程一、准备工作阶段在进行中药三七皂苷的提取工艺之前,需要进行一系列准备工作。
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的1.掌握柴胡中总皂苷的提取分离方法及操作2.熟悉三萜皂苷类化合物的检识及鉴定方法二、实验原理柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根,是我国传统中药中重要和常用的药材。
我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd.)为正品供药用。
我国柴胡资源极其丰富,主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。
柴胡是柴胡滴丸,小柴胡汤等中药产品的主要成分。
研究发现柴胡皂苷具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。
一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂,除含皂苷、挥发油,尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分,尤其以柴胡皂苷为主。
迄今为止,从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。
这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等,其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。
(柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d)1.皂苷a(C42H68O13)物理性质:本品为结晶粉末,易溶于水,稀醇,特别是热水和热醇,在丁醇和戊醇中溶解性大,难溶或不溶于苯,乙醚,氯仿等溶剂。
化学反应:Molish 反应阳性,Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
2.皂苷c(C48H78O17 )物理性质:易溶于水,稀醇,特别是热水和热醇,在丁醇和戊醇中溶解性大,难溶或不溶于苯,乙醚,氯仿等溶剂。
化学性质:Molish 反应阳性,Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
3.皂苷d(C42H68O13 )物理性质:白色粉末,易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。
化学性质:Molish 反应阳性,Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类,由于糖分子的引入,使极性增大,可溶于水,易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中,几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。
柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的1.掌握柴胡中总皂苷的提取分离方法及操作2.熟悉三萜皂苷类化合物的检识及鉴定方法二、实验原理柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根,是我国传统中药中重要和常用的药材。
我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd.)为正品供药用。
我国柴胡资源极其丰富,主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。
柴胡是柴胡滴丸,小柴胡汤等中药产品的主要成分。
研究发现柴胡皂苷具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。
一、柴胡化学成分柴胡的化学成分比较复杂,除含皂苷、挥发油,尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分,尤其以柴胡皂苷为主。
迄今为止,从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。
这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等,其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。
(柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d)1.皂苷a(C42H68O13)物理性质:本品为结晶粉末,易溶于水,稀醇,特别是热水和热醇,在丁醇和戊醇中溶解性大,难溶或不溶于苯,乙醚,氯仿等溶剂。
化学反应:Molish 反应阳性,Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
2.皂苷c(C48H78O17 )物理性质:易溶于水,稀醇,特别是热水和热醇,在丁醇和戊醇中溶解性大,难溶或不溶于苯,乙醚,氯仿等溶剂。
化学性质:Molish 反应阳性,Lieberman-Burchard 反应产生紫色。
3.皂苷d(C42H68O13 )物理性质:白色粉末,易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。
化学性质:Molish 反应阳性,Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类,由于糖分子的引入,使极性增大,可溶于水,易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中,几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。
实验六人参中人参皂苷的提取分离及鉴定人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。
其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参".人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。
人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。
经现代医学和药理研究证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。
人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides).到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、—Ra1、-Ra2 、—Rb1、—Rb2、—Rb3、-Rc、-Rd、—Re、—Rf、—Rg1、—Rg2、-Rg3、—Rh1、-Rh2及—Rh3 等50余种人参皂苷。
根据皂苷元的结构可分为A、B、C三种类型:①人参二醇型—A型,②人参三醇型-B型,③齐墩果酸型-C型。
A型和B型皂苷均属四环三萜皂苷,其皂苷元为达马烷型四环三萜,A型皂甙元称为20(S)—原人参二醇[20(S)-protopanaxadiol]。
B型皂甙元称为20(S)—原人参三醇[20(S)—protopanaxatriol]。
C型皂苷则是齐墩果烷型五环三萜的衍生物,其皂苷元是齐墩果酸(oleanolic acid)。
[目的要求]1。
通过实验进一步掌握三萜类化合物的理化性质及提取、分离和检识方法。
2。
学习和掌握简单回流提取法、两相溶剂萃取法、旋转蒸发器、大孔树脂柱色谱等基本实验操作技能.[实验原理]人参的主要成分为人参皂苷,总皂苷含量约4%,人参皂苷大多数是白色无定形粉末或无色结晶,味微甘苦,具有吸湿性.人参皂苷易溶于水,甲醇、乙醇,可溶于正丁醇、乙酸、乙酸乙酯,不溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。
黄芪皂苷的提取与纯化1.黄芪的有效成分黄芪化学成分的研究,始于上世纪 50 年代初期,迄今为止,已从黄芪类中药中分离出了几十种活性成分。
经药理学研究表明:黄芪主要含有黄芪皂甙类、黄芪多糖类、黄酮类、氨基酸类及少量微量元素类。
肖容等人对黄芪中氨基酸进行了提取,得到 15 种氨基酸并测出其含量。
根据日本、前苏联和中国学者的研究,黄芪中的黄酮或黄酮类似物约二十种左右,大多属于黄酮,异黄酮和异黄烷类化合物,从黄芪中分离的黄酮具有抗缺血和改善血相作用,是天然抗氧化剂家族中的重要成员之一,它具有很强的清除自由基和抑制脂质过氧化特性。
黄芪中主要的有效成分为黄芪皂甙和黄芪多糖。
2. 黄芪皂甙2.1 皂甙的分类及性质皂甙是由皂甙元和糖组成,依据甙元的结构将皂甙分为两大类,其一为甾体皂甙,另一类为三萜皂甙。
甾体皂甙结构中大多不含羧基而呈中性,而三萜皂甙根据水解后结构分成四环三萜皂甙和五环三萜皂甙两大类,结构中可见羧基,因此酸性皂甙多属此类。
黄芪中含有大量的皂甙类及三萜类化合物,约有50多种左右,它们大多属于四环三萜类,其中含量较多的为黄芪皂甙Ⅳ,即黄芪皂甙甲苷。
皂甙的溶解度随其分子中连接糖数目不同而不同。
一般可溶于水,易溶于热水、热甲醇及热乙醇,不溶于乙醚等极性小的有机溶剂,具有溶血作用,可被酶或酸溶液水解,水解后的糖多为葡萄糖、半乳糖、鼠李糖及其他五碳糖。
2.2 皂甙的提取(1) 正丁醇萃取法皂甙在水饱和正丁醇或戊醇中溶解度大,且能与水分成两相,可利用此性质从皂甙水溶液中用丁醇或戊醇提取皂甙,与亲水性大的糖、蛋白质等分离。
具体方法用亲水性强的正丁醇为溶剂在水溶液中作两相萃取,皂甙转溶于正丁醇,一些亲水性强的杂质如糖、蛋白质、鞣质等仍留在水中,与皂甙分离。
(2) 甲醇提取-乙醚沉淀法甲醇提取含皂甙植物,过滤,回收绝大部分甲醇,冷却甲醇浓缩液,利用皂甙不溶于乙醚的特性,加入等体积的乙醚,摇匀,析出大量白色沉淀,静置,倾出上清液,再加入乙醚,又有白色沉淀产生,如此重复,直到加入乙醚无沉淀产生为止。
黄芪皂苷的提取与纯化1.黄芪的有效成分黄芪化学成分的研究,始于上世纪50 年代初期,迄今为止,已从黄芪类中药中分离出了几十种活性成分。
经药理学研究表明:黄芪主要含有黄芪皂甙类、黄芪多糖类、黄酮类、氨基酸类及少量微量元素类。
肖容等人对黄芪中氨基酸进行了提取,得到15 种氨基酸并测出其含量。
根据日本、前苏联和中国学者的研究,黄芪中的黄酮或黄酮类似物约二十种左右,大多属于黄酮,异黄酮和异黄烷类化合物,从黄芪中分离的黄酮具有抗缺血和改善血相作用,是天然抗氧化剂家族中的重要成员之一,它具有很强的清除自由基和抑制脂质过氧化特性。
黄芪中主要的有效成分为黄芪皂甙和黄芪多糖。
2. 黄芪皂甙2.1 皂甙的分类及性质皂甙是由皂甙元和糖组成,依据甙元的结构将皂甙分为两大类,其一为甾体皂甙,另一类为三萜皂甙。
甾体皂甙结构中大多不含羧基而呈中性,而三萜皂甙根据水解后结构分成四环三萜皂甙和五环三萜皂甙两大类,结构中可见羧基,因此酸性皂甙多属此类。
黄芪中含有大量的皂甙类及三萜类化合物,约有50多种左右,它们大多属于四环三萜类,其中含量较多的为黄芪皂甙Ⅳ,即黄芪皂甙甲苷。
皂甙的溶解度随其分子中连接糖数目不同而不同。
一般可溶于水,易溶于热水、热甲醇及热乙醇,不溶于乙醚等极性小的有机溶剂,具有溶血作用,可被酶或酸溶液水解,水解后的糖多为葡萄糖、半乳糖、鼠李糖及其他五碳糖。
2.2 皂甙的提取(1) 正丁醇萃取法皂甙在水饱和正丁醇或戊醇中溶解度大,且能与水分成两相,可利用此性质从皂甙水溶液中用丁醇或戊醇提取皂甙,与亲水性大的糖、蛋白质等分离。
具体方法用亲水性强的正丁醇为溶剂在水溶液中作两相萃取,皂甙转溶于正丁醇,一些亲水性强的杂质如糖、蛋白质、鞣质等仍留在水中,与皂甙分离。
(2)甲醇提取-乙醚沉淀法甲醇提取含皂甙植物,过滤,回收绝大部分甲醇,冷却甲醇浓缩液,利用皂甙不溶于乙醚的特性,加入等体积的乙醚,摇匀,析出大量白色沉淀,静置,倾出上清液,再加入乙醚,又有白色沉淀产生,如此重复,直到加入乙醚无沉淀产生为止。
执业药师考试辅导:皂苷--中药化学(二十)刘斌北京中医药大学中药学院7、皂苷和皂苷元有哪些主要分离方法?1、皂苷分离(1)分段沉淀法:将皂苷溶于少量甲醇或乙醇,然后分步加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮混合溶剂,将皂苷分步沉淀出来。
(2)胆甾醇沉淀法:甾体皂苷与胆甾醇可生成难溶性分子复合物,据此分离。
①凡有3β-OH,A/B环反式稠合(5α-H)或△δ的平展结构的甾醇,如β-谷甾醇、豆甾醇、胆甾醇和麦角甾醇等,与甾体皂苷形成的分子复合物的溶度积最小。
②凡有3α-OH,或3β-OH经酯化或成苷的甾醇,不能与甾体皂苷生成难溶性的分子复合物。
③三萜皂苷不能与甾醇形成稳定的分子复合物,据此可实现甾体皂苷和三萜皂苷的分离。
(3)铅盐沉淀法:可用以分离酸性皂苷和中性皂苷。
(4)色谱分离法:①吸附色谱法:常用的吸附剂是硅胶、氧化铝和反相硅胶,洗脱剂一般采用混合溶剂。
例如分离混合甾体皂苷元的方法,先将样品溶于含2%氯仿的苯中,上柱后用此溶剂洗出单羟基皂苷元,再用含20%氯仿的苯洗出单羟基且具酮基的皂苷元,最后用含10%甲醇的苯洗出双羟基的皂苷元。
②分配色谱法:由于皂苷极性较大,可采用分配色谱法进行分离。
一般用低活性的氧化铝或硅胶作吸附剂,用不同比例的氯仿-甲醇-水或其他极性较大的有机溶剂进行梯度洗脱。
③高效液相色谱法:一般使用反相色谱法,以乙腈-水或甲醇-水为流动相分离和纯化皂苷可得到良好的效果。
也可将极性较大的皂苷做成衍生物后用正相柱进行分离。
④液滴逆流色谱法8、甾体皂苷和三萜皂苷有何主要光谱特征?1、甾体皂苷(1)紫外光谱:与硫酸反应后可在270~275nm范围出现最大吸收峰。
凡含C-12羰基的甾体皂苷元均有350nm的最大吸收峰。
(2)红外光谱:可用于区别C-25的立体异构体。
25D系甾体皂苷有866~863cm-1、899~894cm-1、920~951cm-1及982cm-1四条谱带,其中899~894cm-1 处的吸收较920~915cm-1处的强2倍,25L系甾体皂苷在857~852cm-1、899~894cm-1、920~915cm-1及986cm-1 处也有吸收,其中920~915cm-1处的吸收较899~894cm-1 处强3~4倍。
大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用摘要:大孔吸附树脂吸附技术的应用促进了中药及其复方制剂的研究,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。
对其在分离提取中药皂苷有效部位中的应用作一概述。
关键词:大孔吸附树脂;中药;皂苷;有效部位;综述中药及其复方制剂的提取分离与精制是中药现代化的关键环节之一,也是目前制约其质量提高的关键问题。
因此,如何尽可能地提取出中药及其复方制剂中所需要的成分,分离出无效成分,是一个亟待解决的难题。
大孔吸附树脂吸附技术的应用,为中药及其复方制剂的研制提供了新的途径。
大孔吸附树脂吸附分离技术是采用特殊吸附剂,从中药及其复方制剂中有选择地吸附其有效成分或有效部位,去除无效成分的一种提取精制的新工艺。
中药及其复方制剂在通过大孔吸附树脂分离精制后,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。
1 大孔吸附树脂的性质和分离原理大孔吸附树脂多为苯乙烯型或2-甲基丙烯酸配型,是一种没有可解离基团,具有大孔结构的固体高分子物质。
其理化性质稳定,不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂,显微形状为球形颗粒,颗粒内部有很多网状孔穴,因而具有很大的比表面积和很强的吸附能力。
大孔吸附树脂是一种吸附原理和分子筛原理相结合的新的色谱方法,既能通过表面作用和形成氢键来产生吸附作用,同时其本身的多孔状结构又具有筛选作用。
吸附和过筛作用以及本身的极性使得大孔吸附树脂具有吸附、富集、分离不同母核结构化合物的功能;可根据所分离化合物的性质选择树脂的孔径、比表面积和极性[1]。
2 大孔吸附树脂分离提取中药皂苷类成分的可行性分析皂苷类成分广泛分布于中草药中,也是许多中草药发挥疗效的主要活性成分,已有一些中药的总皂苷作为新药应用于临床,如地奥心血康、绞股蓝皂苷等。
皂苷类成分种类众多,如甾体皂苷、三萜皂苷等,但都具有一些共同的理化性质:一为皂苷的苷元部分为憎水性,能以疏水机理被非极性树脂所吸附;二为皂苷元连接糖基成苷后具有较大的极性,一般能溶于水或醇。
人参皂苷的提取分离方法研究进展人参皂苷是人参中的重要活性成分,具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎等多种药理作用。
近年来,随着对人参皂苷研究的深入,其提取分离方法也得到了广泛。
本文对近年来人参皂苷的提取分离方法研究进展进行综述,总结各种方法的优缺点,并探讨人参皂苷提取分离方法的未来发展方向。
人参皂苷是一种由人参中提取的天然化合物,具有广泛的药理作用和生物活性。
随着人们对人参皂苷药理作用的不断发现,其提取分离方法也成为了研究的热点。
本文将对近年来人参皂苷的提取分离方法进行综述,旨在为相关研究提供参考和借鉴。
传统的人参皂苷提取分离方法主要包括溶剂萃取、沉淀、柱色谱等。
这些方法操作简单,适用于大规模生产,但分离效率较低,纯度不高,且有机溶剂的使用对环境造成了污染。
为了提高分离效率和纯度,人们不断探索新的提取分离方法。
这些方法主要包括超临界流体萃取、高速逆流色谱、分子印迹技术等。
超临界流体萃取:该方法具有高效、快速、节能等优点,适用于分离热敏性和易氧化性物质。
在人参皂苷的提取分离中,超临界流体萃取能够有效地提取和分离人参皂苷,但设备成本较高,需要进一步降低成本。
高速逆流色谱:该方法是一种高效的液相色谱技术,可用于分离制备高纯度的人参皂苷。
其优点是分离效率高、纯度高、速度快,但需要使用大量的有机溶剂,且操作难度较大。
分子印迹技术:该方法是一种新兴的分离技术,通过制备分子印迹聚合物特异性地吸附目标分子。
在人参皂苷的提取分离中,分子印迹技术具有高选择性和高吸附容量,能够实现目标分子的高效分离,但制备分子印迹聚合物较为复杂,需要进一步优化制备条件。
近年来,一些新的提取分离方法如双水相萃取、膜分离技术、离子液体等也逐渐应用于人参皂苷的提取分离。
这些方法有的能够简化操作流程,提高分离效率,有的则能够降低能耗和污染。
例如,双水相萃取技术利用两种水溶性聚合物在不同的浓度下可以实现人参皂苷的选择性萃取;膜分离技术则能够实现人参皂苷的分子级别分离,提高纯度和收率;离子液体则作为一种新型的溶剂,具有优异的溶解性和稳定性,能够有效地溶解和分离人参皂苷。