乙酸叔丁酯成分含量测定方法
1 范围
本标准规定了乙酸叔丁酯成分含量的试验方法。
本标准适用于乙酸叔丁酯生产过程控制及产品的检测。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 3 水含量测定（卡尔－费休法）
3.1 本测定方法适合于从原料到产品的全部样品水含量测定。 3.2 方法原理
样品注入电解质溶液中，样品中的水与溶液中的二氧化硫和碘发生式（a ）所示反应，电解池电解电极根据指示电极测得的介电值的变化对溶液进行电解，反应见式（b ），电解反应一直进行到水被消耗完全时结束。通过测量电解所消耗的电量根据法拉弟电解定律计算出样品中水的量。
HI SO H O H I SO 2242222+→++ ???????????????(a)
222I e I →-- ???????????????(b)
3.3 仪器和材料
电量法水分测定仪： 1台（电解池2套）； 烘箱： 1台；
干燥器： Φ32cm, 2套；
微量注射器： 1μL ，1支；10μL ，1支；100μL ，1支； 玻璃注射器： 5mL,1支；2mL,5支；50mL,10支；100mL,2支； 注射器针头： 6号，2盒（20支）； 9号穿刺针头： 1盒（10支）； 注射器橡胶封头： 100个； 无吡啶电解液： 1000mL ；
无水甲醇： AR ，500mL ×5瓶； 吸管： Φ3mm ×15， 数支； 变色硅胶： 500g ，2瓶； 聚乙烯管： ф3，若干。 3.4 试验方法
将电解池各部件洗净擦干并烘干后装配，各连接部位应该仔细涂上白油或密封脂，确保不漏气，通大气的玻璃管填入干燥的硅胶。用100mL 玻璃注射器往电解池阴极室注入10mL 浓电解液，往阳极室注入50～100mL 浓电解液，往阳极室注入100mL 无水甲醇(如果使用稀电解液则不需要注甲醇)。阳极室电解液液位以超过电极小球1cm ，微量注射器针头能够碰触到液面为宜。启动电解至终点。
给仪器清零，用1μL 微量注射器往电解池注入0.1μL 水，启动电解到终点，仪器显示的水量在100±5，表示仪器可以用于分析。
给仪器清零，根据样品水含量大小用注射器取适量体积（以仪器读数不超过量程为限）的样品注入电解池，启动电解至终点，记录仪器显示的水量（μg ）按（1）式计算样品水含量。 411
10-??'=
P
V W
B ???????????????(1)
式（1）中：
1B ―――样品水含量，％；
W ―――仪器电解显示的水量，μg ； 1V '－――进样体积，mL ； P ―――样品密度，g/mL 。 4 酸度的测定（以乙酸百分含量计）
4.1 本方法适合于产品中的乙酸含量测定。 4.2 方法原理
以NaOH 标准溶液中和一定体积的样品中的乙酸，滴定到终点，根据消耗标准溶液的体积计算出样品中乙酸含量。 4.3 试剂和材料
95%乙醇， AR 。
标准NaOH 溶液，用AR 级NaOH 按GB/T603配制成浓度为C:0.02mol/L 的标准溶液。 酚酞乙醇溶液：10g/L 。 碱式滴定管: 25mL ， 1支。 酸式滴定管: 25mL ， 1支。 滴瓶: 60mL ， 1个。
三角烧瓶: 250mL ，10个；100mL,10个。 滴定台架: 2个。
移液管: 25mL ，2支；50mL ，2支；10mL ，2支，1mL ，2支。 吸耳球: 2个。 密封脂: 1支。 4.4 测定方法
量取10mL 乙醇注入100mL 锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂摇匀，用c(NaOH)=0.02mol/L 的NaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。加入10mL 试样并摇匀，用c(NaOH)=0.02mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持30s 不退色。 结果计算
乙酸百分含量2X 按式⑵计算：
???=
t
p c V X 10060
.02100………………………..⑵
式中：2X ----乙酸百分含量；
V -----试样消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；
c-----NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
0.060－与1.00mLNaOH标准滴定溶液〔c（NaOH）＝1.000mol/L〕相当的，以克表示的乙酸质量；
p----试样密度，g/㎝3。
t
5 乙酸叔丁酯含量测定（色谱法）
5．1 方法原理
在一定温度下，样品被载气带入色谱柱，各组分被彼此分离，分离后的组分被依次进入检测器检测。利用修正面积归一法定量，计算出乙酸叔丁酯和其它杂质含量。
5．2 仪器、材料与试剂
气相色谱仪：能安装细口径毛细管色谱柱。带进样分流装置，FID检测器，能程序升温；
毛细管色谱柱：OV101，50mm×0.25mm×0.25μm；
色谱工作站；
载气：氮气，体积分数大于99.5％；
氢气：体积分数大于99.9％；
压缩空气；
微量注射器：10μL；
乙酸叔丁酯：AR；
冰乙酸：AR；
异辛烷：AR。
5．3 分析条件
适当调整色谱分析条件，确保在分析条件下水、叔丁醇、乙酸叔丁酯完全分离。建议使用表1操作条件。
产品典型色谱图见图1，中间过程样品典型色谱图见图2。
图 1 产品色谱图
图1 生产过程样品分析色谱图
5 分析步骤
当色谱仪达到规定的初始条件后，用微量注射器取0.6μl 样品注入汽化室，同时启动程序升温和数
据处理机。单程分析时间约30min 。 6 数据处理
实际测定得到乙酸叔丁酯中各组分的质量校正因子，见表2。
7 结果计算
7．1 产品按下式计算各组分质量百分含量，数值以%表示。
)100(21B B A f A f Xi i
i i
i --???=
∑ (3)
式中：
fi ──i 组分校正因子；
Ai ──i 组分峰面积的数值（对于烃类，则A 烃=∑A 烃i ）；
B 1──按SH/T 0246《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》测得的样品水含量的数值； B 2──按GB/T 12717《工业乙酸酯类试验方法》测得的乙酸质量百分含量的数值（。 以在重复性条件下获得的两次独立测试结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。
7．2生产过程的样品按⑷式计算各组分质量百分含量。
)100(1B A f A f Xi i
i i
i -???=
∑ …………………⑷
式中各符号与7.1相同。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差（不包括乙酸）不大于表3的要求，以大于表3要求的情况不超过5%为前提。
表3 重复性要求
──────────
附录A ：
乙酸叔丁酯含量测定（水解法） A.1 试剂及溶液 KOH ： AR
KOH 乙醇溶液：称取56gKOH （精确至0.1g ），溶于95％乙醇中并稀释至1000mL 。 盐酸标准滴定溶液：c （HCL ）=1mol/L 。 酚酞乙醇溶液：10g/L 。 仪器
分析天平：1台
具塞磨口锥形瓶：250mL ；水冷式回流冷凝器：带磨口玻璃接头与锥形瓶匹配。 A.2 试验步骤
用移液管移取50mLKOH 乙醇溶液于锥形瓶中，称取(2.7～3.2)g 试样于溶液中，精确至0.0002g 。将已称好试样的锥形瓶接好回流冷凝器置于沸水浴中，加热回流1小时，取出锥形瓶连同冷凝器浸入冷水中冷却，用20mL 水冲洗冷凝器及冷凝器接头，洗水均收集到锥形瓶中，加入2～3滴酚酞，用盐酸标准溶液滴定至淡粉色，同时做空白试验。 A.3 结果计算
乙酸酯百分含量（1X ）按式a ⑴计算：
60
100)(2
101X M m c V V B X ?-
??-?=
………………a(1) 式中：1X -----乙酸酯百分含量； B -----与1.00mL 盐酸标准溶液〔c(HCL)=1.000mol/L 〕相当的，以克表示的乙酸酯的质量； 0V -----空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； 1V -----试样消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
m -----试样的质量，g ；
c -----盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L ； M -----乙酸酯的相对分子质量；
2X -----以乙酸计的酸度，由酸度测定得到；
60-----乙酸的相对分子质量。
产品名称：乙酸乙酯版本：2017-01 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：乙酸乙酯醋酸乙酯 化学品英文名称：ethyl acetate 企业名称： 企业地址： 邮编：传真号码： 联系电话： 电子邮件地址： 企业应急电话： 产品推荐及限制用途：主要用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。 第二部分危险性概述 紧急情况概述：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。易燃液体和蒸汽，其蒸汽能与空气形成爆炸性混合物。长期接触本品有时可致角膜浑浊、继发性贫血、白细胞增多等。 GHS危险性类别：根据化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准（参阅第十五部分），该产品属于易燃液体，类别2；急性毒性，吸入，类别5；眼睛刺激，类别2A；特异性靶器官系统毒性（一次接触）类别3.（麻醉效应） 标签要素： 象形图： 警示词：危险
产品名称：乙酸乙酯版本：2017-01 危险信息：高度易燃液体和蒸气; 可能引起呼吸道刺激,可能引起昏昏欲睡或眩晕; 引起严重眼睛刺激; 防范说明： 预防措施：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 事故响应：火灾时，使用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火，用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。泄露时迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤；眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医；吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医；食入：饮足量温水，催吐。就医。 安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过26℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 废弃处置：本品或其容器依当地法规处置。 物理化学危险：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地
山东轻工业学院实验报告 成绩 课程名称 基础化学实验1 指导教师 周磊 实验日期 院（系） 专业班级 实验地点 实验楼A 座412 学生姓名 学号 同组人 实验项目名称 醋酸解离度和解离常数的测定 一、实验目的 1. 学习正确使用酸度计。 2. 进一步练习溶液的配制与酸碱滴定的基本操作。 3. 用 pH 法测定醋酸的解离度和解离常数。 二、实验原理 HAc 为一元弱酸，在水溶液中存在如下解离平衡： HAc ＝ H + ＋ Ac - K a 起始浓度 (mol ?L -1) c 0 0 平衡浓度 (mol ?L -1) c –c α c α c α K a 表示 HAc 的解离常数 , α 为解离度 , c 为起始浓度。根据定义： 醋酸溶液总浓度 c 可以用 NaOH 标准溶液滴定测定。配制一系列已知浓度的醋酸溶液，在一定温度下，用酸度计测出其 pH 值，求出对应的 [H + ]，再由上述公式计算出该温度下一系列对应的 α 和K a 值。取所得的一系列K a 值的平均值，即为该温度下醋酸的解离常数。 三、主要仪器和试剂 仪器 ：酸度计, 碱式滴定管 (50mL), 锥形瓶 (250mL), 移液管 (25mL), 吸量管 (5mL), 容量瓶 (50mL), 烧杯 (50mL) 试剂：HAc 溶液， NaOH 标准溶液, 酚酞 四、实验步骤（用简洁的文字、箭头或框图等表示） 1. 醋酸溶液浓度的测定 2. 配制不同浓度的醋酸溶液 2 [H ]1a c K c θ ααα += = -
3. 不同浓度醋酸溶液pH 值的测定 五、结果记录及数据处理 表1 醋酸溶液浓度的测定 表2 HAc解离度和解离常数的测定
乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告 实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验 姓名： 学号： 联系方式： 组员： 专业：化学工程与工艺
乙酸丁酯的合成与精制
乙酸正丁酯的合成与精制 一、实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。 乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。 现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点： 1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离； 2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高； 3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。 对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下： ①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。 ②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。 ③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。 ④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质的量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6，反应时间为85min，
化学品安全技术说明书 第一部分：化学品及企业标志 化学品中文名称：乙酸乙酯 化学品俗名或商品名：醋酸乙酯 化学品英文名称：ethyl acetate;acetic ester 企业名称： 地址： 电子邮件地址：邮编： 技术说明书编码：生效日期： 企业应急电话(国家或地区代码)(区号)(电话号码)： 传真号码(国家或地区代码)(区号)(电话号码)： 国家应急电话： 分子式：C4H8O2 第二部分：成分/组成信息 √纯品混合物 第三部分：危险品概述 危险性类别：第3.2类中闪点易燃液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾损害。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，因血管神经障碍而致牙龈出血；可致湿疹样皮炎。慢性影响：长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。 环境危害： 燃爆危险：本品易燃，具刺激性，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施 危险特征：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：采用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。 第六部分：泄漏应急处理 应急行动：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作处置注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制／个体防治 最高容许浓度：中国MAC：-- 最高容许浓度：前苏联MAC：200 监测方法：气相色谱法；羟胺－氯化铁分光光度法 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴橡胶耐油手套。 其他防护：工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特征 外观与性状：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。 Ph值：熔点(℃)： -83.6
化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：3-甲氧基乙酸丁酯；3-甲氧基丁基乙酸酯；乙酸-3-甲氧基丁酯化学品英文名：3-methoxybutyl acetate；butoxyl 企业名称： 生产企业地址： 邮编: 传真: 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码: 第二部分成分/组成信息 √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 乙酸-3-甲氧基丁酯4435-53-4 第三部分危险性概述 危险性类别：第3.3类高闪点液体 侵入途径：吸入、食入 健康危害：本品对眼睛、粘膜有刺激作用。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源 会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳。 灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结 束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上 撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸 器，穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏 物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性 空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收 集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用飞尘或石灰粉吸收大量 液体。用抗溶性泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄 漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护 眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场 所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空 气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
醋酸钠含量测定流程介绍 醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解，呈碱性。在生产生活中需要对其含量进行测定，具体过程如下： 实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下： 由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 仪器试剂 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边
加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R） 实验步骤 1、滴定剂的标定 准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。 2、醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 注意事项 乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为： 同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯
乙酸丁酯的合成 乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈香蕉似香味，是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精，乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。 近年来，以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的方法有：对羟基苯甲酸合成，对甲基苯甲酸催化合成，活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性，反应温度低，产品无色，反应的催化剂无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有活性高，选择性好，产品纯度高，不腐蚀设备，减少污染等优点。这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足，但有些存在价格较高，有些稳定性差，有些原料回收利用率低等缺点，因此工业化应用效果不理想。 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ～9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 ．O 2、进料量6 0m L ／h 的条件下，乙酸的转化率为9 5 ．1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上，稳定性好，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，具有较好的工业化前景。 1 实验部分 1 ．1 反应原料 乙酸：工业品，质量分数大于等于9 9 ．0 ％正丁醇：工业品，质量分数大于等9 8 ．0 ％。 1 ． 2 催化剂的制备 将苯乙烯和二乙烯基苯完全混合后，加入固体石蜡，按一定的进料量加入到水相中，调节搅拌速率，控制油珠的均匀程度；升温使油珠固化，过滤、洗涤、干燥反应物料，收集2 0—5 0目的聚合物油珠进行物理结构稳定化处理，得到苯乙烯一二乙烯基苯共聚物树脂；在共聚物树脂中加入催化剂和吸电子基团试剂( 氯) 进行基团化反应，得到基团化共聚物树脂；基团化共聚物树脂中加入磺化剂( S O 或发烟硫酸) 进行磺化反应，得到磺化树脂；洗涤磺化树脂，进行活性基团稳定化处理得到耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂。 1 ．3 催化剂的表征采用B r u k e r公司Ms l一3 0 0型核磁共振( r ~i R) 仪表征试样的分子结构。 1 ．4 实验及分析方法 在1 L四口烧瓶( 反应釜)上安装2 5 mm、高5 0 0 mm的分馏柱，内装3 r a i n×3 r a i n的不锈钢网环填料，分馏柱上装有气相温度计、回流冷凝器和分水器。
实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11） 一 实验目的 1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction: Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三 实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。
五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。 产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 六、实验注意事项 1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？） 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。 7、产物的纯度也可用气相色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度
冰醋酸含量测定报告 Prepared on 22 November 2020
冰醋酸的成分含量测定方法 实验目的：主要是为了测定供应商提供的冰醋酸的浓度含量是否达到标准要求（CH3COOH%>=98%）。 实验器材：烧杯三个（50ml）锥形瓶两个（带活塞1个）（250ml）酸式滴定管1个100g的精密电子秤一个 .滴管2个 实验原料：100ml的冰醋酸（无色透明液体，具有很强的挥发性，刺激性气味）的氢氧化钠（L的NaoH是无色透明液体，有腐蚀性）酚酞指示剂（主要是为了测 定溶液的碱性）蒸馏水（500ml以上）（注意不能用自来水） 实验原理：主要是通过冰醋酸与氢氧化钠的中和反应，酚酞试剂遇碱变色的原理.往稀释的冰醋酸溶液中滴入的NaOH溶液，直至溶液变成微红色。（通过化学反应, 可知1摩尔的醋酸消耗1摩尔的氢氧化钠。测出消耗多少体积的氢氧化钠， 就可以算出消耗多少摩尔的氢氧化钠，进而计算出消耗多少质量的醋酸，通 过反应消耗醋酸的质量与样品的质量百分比，就求出样品中醋酸的含量百分 比。） 化学反应式： NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O 计算公式：CH3COOH%={N(NaOH)*V(NaOH)*样品重（g）*1000}*100% 实验步骤：1.先在实验室充分准备好此次实验的器材和实验的原料。（拿一个250ml的锥形瓶（带活塞）到车间的助剂室提取100ml的冰醋酸，并立即盖好塞子。 贴上标签）其他的材料均可在实验室提取。 2. 分别给烧杯编上（1、2、3）号，锥形瓶（（装有样品醋酸的为1）、装稀 释的醋酸为2），滴定管（1、2） 3．开电子秤（待电子秤显示数据），接着把烧杯1放到电子称上面称量，调 零。并关闭好各个电子称的各个门。 4.把装有醋酸的锥型瓶半倾，将滴管1伸进醋酸溶液的中间吸取溶液，接着将 滴管1取出，并盖好锥形瓶1瓶子。 5.先打开电子称的顶门，将滴管1伸入电子秤上空中，滴2-3滴（）左右的醋 酸溶液，关好电子秤的顶门，待秤上读数稳定，读取读数，并记录读数g。 6.把滴定管放到烧杯2中，迅速打开电子秤的侧门，将烧杯1取出，并用蒸馏 水进行稀释（将蒸馏瓶嘴贴着烧杯1口环绕注入蒸馏水），导入锥形瓶2 中，25ml左右一次，进行四次，共100ml, 7.关闭电子秤，将其他器材与移到滴定管旁边。并在滴定管下方放一张白纸， 防止滴定管漏出的NaOH溶液腐蚀试验台。 8.用滴管2吸取酚酞试剂，往锥形瓶2滴入1—2滴酚酞试剂。 9.倒入适量的氢氧化钠溶液到烧杯3.在将烧杯3的氢氧化钠溶液缓慢的倒入滴 定管中，使得滴定管的液面升到刻度10ml左右。 10.将烧杯3沾取滴定管口溢出的NaOH溶液，读取滴定管的数据，并记录V2. 11.将锥形瓶2放到滴定管的正下方，左手控制滴定管的旋转开关（主要是为 了控制滴定管的滴定速度。）一滴，一滴的放，右手拿着锥形瓶2.晃动锥形
乙酸丁酯安全资料表MSDS 标识中文名：乙酸丁酯英文名：butyl acetate 分子式：C6H12O2分子量：116.16CAS号：123－86－4危规号：32130 理化性质性状：无色透明液体，有果子香味。 溶解性：微溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂。 熔点（℃）：－73.6沸点（℃）：126.1相对密度（水＝1）：0.88 临界温度（℃）：305.9临界压力（MPa）：相对密度（空气＝1）：4.1 燃烧热（KJ/mol）：3463.5最小点火能（mJ）：饱和蒸汽压（kPa）：2.00（25℃） 燃烧爆炸危险性燃烧性：易燃燃烧分解产物：一氧化碳、二氧化碳。 闪点（℃）：22聚合危害：不聚合 爆炸下限（％）：1.2稳定性：稳定 爆炸上限（％）：7.5最大爆炸压力（MPa）： 引燃温度（℃）：370禁忌物：强氧化剂、酸类、碱类。 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 灭火方法：灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。 毒性LD5013100mg/kg（大鼠经口）；LC509480mg/m3（大鼠经口）。 对人体危害侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收。 健康危害：对眼及上呼吸道有强烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高浓度本品出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等，严重者出现心血管和神经系统的症状。可引起结膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。 急救皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼镜接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。 防护工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼睛。 身体防护：穿防静电工作服。 手防护：戴防苯耐酸手套。 其他防护：工作场所禁止吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 泄漏处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 贮运包装标志：7UN编号：1123包装分类：Ⅱ 包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外木板箱。储运条件：储存在阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。定期检查是否有泄漏现象。灌装时应注意流速（不超过3m/s），且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
乙酸乙酯化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：乙酸乙酯 化学品俗名：醋酸乙酯 化学品英文名称：ethyl acetate 英文名称：acetic ester 技术说明书编码：401 CAS No.：141-78-6 分子式：C4H8O2 分子量： 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 乙酸乙酯141-78-6 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾损害。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响：长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。 环境危害： 燃爆危险：本品易燃，具刺激性，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：采用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3)：300 前苏联MAC(mg/m3)：200
醋酸是一种弱酸，如果用强碱氢氧化钠溶液来滴定，在滴定终点突变点前的pH会维持在4~6之间，因此变色范围在4~6之间的指示剂不适合，例如甲基橙就不适合。应该选择酚酞作为指示剂。 2.实验原理 2 1 食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O 2 2 NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。 3.实验用品 31试剂 醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。 32仪器 烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。 4.实验操作 42食醋的中和滴定 421用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线，配制成稀醋酸溶液。 422将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下，读取刻度。 423用托盘天平准确称取200g NaOH固体，配制成500mL溶液。 424将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。 425根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。 426左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2 3 COOCH2CH2CH2CH3 + H2O 2CH3CH2CH2CH2 3 CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 乙酸丁酯的合成与精制 一．实验知识背景 1、简介 乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。 乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。 4、传统实验原理 反应： 副反应：
CH2CH2CH23CH2CH=CH + H2O CH 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。 二．乙酸乙酯的合成方法文献探究 在合成乙酸乙酯过程中，有多种催化剂可以实现反应。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行探讨。 （文献来源见尾页标注） 1.采用活性炭负载四氯化锡做催化剂 采用活性炭负载四氯化锡做催化剂，用活性炭将四氯化锡分散，减少了四氯化锡的用量，提高了催化活牲，具有选择性好、后处理工艺简单、催化剂易回收等优点。但催化剂还要花时间制备。 2.采用等体积浸渍法： 负载型催化剂，并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明，适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4：1、催化剂用量为1．0g，乙酸的转化率为95％左右，乙酸正丁酯的选择性为100％，催化剂可重复使用。缺点温度太高，制备时间太长。 3、采用固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁做催化剂 以浓硫酸、六水合三氯化铁、12一磷钨杂多酸、固载型12一磷钨杂多酸作催化剂分别催化制备乙酸正丁酯。通过实验探讨出各种催化剂催化合成的最佳工艺条件，并进行比较研究，结果表明：固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁具有催化产率高、无污染、能重复使用等优点，具有良好的工业应用前景。 4、采用阳离子交换树脂催化 阳离子交换树脂的主要特点是价廉易得，不腐蚀设备，不污染环境，不会引起副反应，不溶于反应体系，能够重复使用，易于分离、回收和再生，操作简单，产品收率较高，具有工业推广价值。黎中良等人利用阳离子交换树脂作为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：醇酸比为1．3：1．0，反应2h，阳离子交换树脂的用量为1．1g，产品的收率达到95．17% 。但存在催化剂制备过程复杂，易发生副反应等缺点。 5、固体超强酸催化合成乙酸正丁酯 自1997年Hino M等首先合成了Ti02／一新型固体超强酸，并且介绍了其催化性能以来，TiO2／sO4。一在有机合成中不仅具有非常高的活性，而且不怕水、耐高温，反应条件比较容易控制，因此TiO2／SO4 一的使用越来越受到人们的重视。固体超强酸在有机合成中的优点是活性高、重复使用性好、不腐蚀设备、制备方法简便、处理条件易行、便于工业化，这对于节约能源，提高经济效益是很有意义的。古绪鹏等人利用SO4／ZrO2一Ti o2一La固体酸作为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：在反应时间2h，醇酸摩尔比1／2 5，催化剂用量为反应物质量的17 9，6时，酯的产率高达97．6 9，6。实验发现，该催化剂使用后无需任何处理，可重复使用多次，是一种贮存稳定性高、选择性好、对环境友好的催化剂。
醋酸电离常数的测定实验报告 篇一：实验四醋酸解离常数的测定 实验四醋酸解离常数的测定 (一) pH法 一. 实验目的 1. 学习溶液的配制方法及有关仪器的使用 2. 学习醋酸解离常数的测定方法 3. 学习酸度计的使用方法二. 实验原理 醋酸(CH3COOH,简写为HAc)是一元弱酸,在水溶液中存在如下解离平衡: HAc(aq) + H2O(l) ? H3O+(aq) + Ac- (aq) 其解离常数的表达式为 [c (H3O+)/cθ][c(Ac-)/ cθ] Kθa HAc(aq) = —————————————c(HAc)/ cθ 若弱酸HAc的初始浓度为C0 mol?L-1,并且忽略水的解离,则平衡时: c(HAc) = （C0 – x）mol?L-1 c (H3O+) = c(Ac-)= x mol?L-1 x Kθa HAc = ———— C0– x 在一定温度下，用pH计测定一系列已知浓度的弱酸溶液的pH。根据PH = -㏒[c (H3O+)/cθ]，求出c (H3O+)，
即x，代入上式，可求出一系列的Kθa HAc，取其平均值，即为该温度下醋酸的解离常数。 实验所测的4个p Kθa(HAc)，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方式处理，求p Kθa(HAc)平均和标准偏差s： n ∑ Kθai HAc i=1 θ Ka HAc = ———————— n S = 三．实验内溶（步骤） 1．不同浓度醋酸溶液的配制 2.不同浓度醋酸溶液pH的测定四．数据记录与处理 温度＿18＿℃ pH计编号＿＿＿＿标准醋酸溶液浓度＿0.1005＿mol?L-1 实验所测的4个p Kθa(HAc)，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方式处理，求p Kθa(HAc)平均和标准偏差s： n ∑ Kθai HAc i=1 Kθa HAc = ————————