AGP手性固定相分离6种药物对映体
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CHIRAL-AGPα-酸糖蛋白(AGP)是一种非常稳定的蛋白质,它不溶于各种有机溶剂,耐高温以及较高或较低的PH值。
AGP是CHIRAL-AGP柱的手性选择体,键合5μm的球形硅颗粒。
CHIRAL -AGP柱适用于反相色谱,用途十分广泛,不仅能用于直接分离没有衍生物的对映异构体,也能分离分子量很广的药物化合物的对映异构体。
CHIRAL-AGP 是目前使用最广泛的手性柱之一。
能分离的化合物:∙胺(伯、仲、叔、季胺)∙酸(强酸、弱酸)∙非光解质(酰胺、酯、醇、亚砜等)尤其还能分离坦索罗辛,分离度达1.5以上。
应用范围在制药公司、医院、大学和化工厂,CHIRAL-AGP用于对映体的纯度分析及生物分析。
随着应用范围的扩大,半制备柱也可分离纯的对映异构体。
流动相大多数的分离都是非常简单的流动相系,水缓冲流动相与低浓度有机溶剂,如异丙醇或乙腈。
该柱的手性选择性及保留值可以通过改变流动相的PH、缓冲液的浓度和性质以及有机改性剂的浓度来调节。
绝大多数(>95%)的分离使用上述简单的流动相。
但是,控制相为DMOA(N,N-二甲基辛胺)、辛酸和丁胺化合物时可提高对异构体的选择性。
尺寸CHIRAL-AGP提供内径为2,3,4和10mm,长度为50,100和150mm几种类型的柱子。
保护柱提供长10mm、内径2,3,4mm三种类型。
CHIRAL-AGP产品规格应用谱图用CHIRAL-AGP 100x4.0 ,低pH值条件下分离带三个芳环碱性化合物。
Alimemazine缓冲液浓度对甲氧萘丙酸对映体的保留时间的影响0.01M 磷酸钠缓冲液pH7.0 0.05M磷酸钠缓冲液pH7.0。
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 手性固定相的合成及其用于薄层色谱手性拆分摘要:本论文研究了三(4-甲基苯甲酰基)纤维素手性薄层色谱板的制备,并用于分离盐酸普耐洛尔。
将微晶纤维素加入吡啶溶胀后,在催化剂对二甲基氨基吡啶存在下,用对甲基苯甲酰氯密封超声反应酰化,乙醚沉淀后用乙醇清洗、干燥。
红外谱图显示该条件下酯化反应比较完全。
取制备出的三(4-甲基苯甲酰基)纤维素,溶于二氯甲烷后涂敷在硅胶表面,加入适量乙醇搅匀后制备薄层色谱板。
选择展开剂为正己烷-异丙醇-三乙胺(5:5:0.04,v/v),用该薄层板分离了消旋的盐酸普萘洛尔样品。
显示该方法制作的手性薄层板具有手性分离能力。
4835关键词:三(4-甲基苯甲酰基)纤维素;固定相;薄层色谱;手性拆分The synthesis of chiral stationary phase and chiral1 / 22resolution of thin layer chromatographicAbstract: The thesis studied the preparation of chiral thin layer chromatography plate of tri(4- methylbenzoyl)cellulose and used for chiral separating propranolol hydrochloride. Microcrystalline cellulose was added to pyridine and swelled up, reacted with methyl benzoyl chloride in seal ultrasonic reaction in present of dimethylaminopyridine catalyze. After 2 hours, diethyl ether was added to precipitate the product. After the product was clean and dry, its IR spectrum shows that the esterification reaction was enough under the conditions. The prepared tri(4-methyl-benzoyl) cellulose was dissolved in methylene chloride, and applied to the silica surface, adding an appropriate amount of ethanol stir to prepare chiral TLC plate. Hexane-isopropanol-triethylamine (5:5:0.04, v/v/v) was used as eluent to separate racemic propranolol hydrochloride sample by the chiral TLC plates. The result shows chiral separation ability of the prepared chiral TLC plates.Keywords: Tri(4–methylbenzoyl group)cellulos;---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------Stationary phase; thin layer chromatographic; chiral resolution目录1 前言1纤维素是以β-葡萄糖为结构单元的天然光活性线性高聚物,每个结构单元有一个伯羟基和两个仲羟基,分别位于C6和C2、C3位上。
手性固定相HPLC法拆分苏氨酸和赖氨酸对映体朱晓伟;秦书德;刘健艺;刘玉梅;郭兴杰【摘要】Objective To establish chiral stationary phases (CSPs) combining with prc-column derivation method for the chiral separation of thrconinc (Thr) and lysinc (Lys). Method The cnantiomcrs of thrconinc and lysinc were derivatized with reagent 4-chlo-ro-7-nitro-2,1,3-bcnzoxadiazolc( NBD-C1). The diastcrcoisomcrs produced were separated on a Sumichiral OA-2500S CSP column with a mobile phase consisting of mcthanol (including 5 mmol · L-1 citric acid)-acctonitrilc (60:40) and wavelength was set at 470 nm. Results The calibration curves of D -thrconinc, and D -lysinc were linear in the concentration range of 2. 0-16. 9 μg · mL-1. The average recoveries of D -thrconinc and D -lysinc were 101. 0% , with RSD of 1. 7 % and 0. 37% , respectively. Conclusions Under the optimized chromatographic conditions,baseline separations of these amino acid cnantiomcrs were obtained. The method is sensitive and reproducible.%目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了苏氨酸和赖氨酸2种氨基酸对映体.方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(60∶40,含5 mmol L-1柠檬酸)为流动相,检测波长为470 nm.结果应用该法检查L- 氨基酸原料药中的D- 型异构体,D- 苏氨酸和D- 赖氨酸在2.0~16.0 μg mL-1质量浓度范围内线性关系良好,回收率均为101.0%,RSD分别为1.7%和0.37%.结论在最佳色谱条件下,2种氨基酸对映体均达到了基线分离.建立的对映体杂质检查方法灵敏度高,重复性好.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)001【总页数】3页(P26-28)【关键词】苏氨酸;赖氨酸;对映体;手性固定相;高效液相色谱法【作者】朱晓伟;秦书德;刘健艺;刘玉梅;郭兴杰【作者单位】沈阳药科大学,沈阳,110016;沈阳药科大学,沈阳,110016;沈阳药科大学,沈阳,110016;锦州九泰药业有限责任公司,锦州,121012;沈阳药科大学,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R914氨基酸(a mino acid)具有重要的生理功能及特殊的理化性质,目前氨基酸光学对映体分离已经成为手性拆分的研究热点。
几种手性药物的对映体分离方法与药物动力学研究的开题报告摘要:手性药物是由左右对称的对映体组成的,其对映体之间具有不同的生化作用和药理学效应。
因此,对手性药物的对映体分离以及对其药物动力学进行研究具有重要的意义。
本文介绍了几种手性药物的对映体分离方法和药物动力学研究,包括毒蕈酸、氨氯地平、普萘洛尔和左旋咪唑。
这些手性药物在临床上具有重要的应用价值,而且对于理解手性化合物的生物学行为和化学效应也具有重要的价值。
关键词:手性药物;对映体分离;药物动力学;毒蕈酸;氨氯地平;普萘洛尔;左旋咪唑一、引言手性药物是由左右对称的对映体组成的,其对映体之间具有不同的生化作用和药理学效应。
因此,对手性药物的对映体分离以及对其药物动力学进行研究具有重要的意义。
本文介绍了几种手性药物的对映体分离方法和药物动力学研究,包括毒蕈酸、氨氯地平、普萘洛尔和左旋咪唑。
这些手性药物在临床上具有重要的应用价值,而且对于理解手性化合物的生物学行为和化学效应也具有重要的价值。
二、毒蕈酸的对映体分离与药物动力学毒蕈酸是一种广谱的真菌毒素,可造成严重的神经系统中毒。
毒蕈酸具有两个手性中心,因此存在四个对映体。
研究人员通过手性高效液相色谱法(HPLC)对毒蕈酸的对映体进行了分离和定量。
通过药物动力学研究发现,毒蕈酸对映体的代谢和排泄差异较大,且不同对映体的药效学也有所不同。
在临床上应用毒蕈酸时,需要考虑其不同对映体的作用和代谢,以防止因药效不合理或副作用而造成患者的不良影响。
三、氨氯地平的对映体分离与药物动力学氨氯地平是一种常用的二氢吡啶类钙通道拮抗剂,具有降低血压的作用。
该药物由两个对映体组成,左旋氨氯地平和右旋氨氯地平。
研究人员利用手性高效液相色谱法(HPLC)对其对映体进行了分离和鉴定。
通过药物动力学研究发现,左旋氨氯地平和右旋氨氯地平的药效学和不良反应有很大的差异。
在临床上应用氨氯地平时,需要考虑其不同对映体的作用和代谢,以确保其有效性和安全性。
纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体赵允凤;宋佳新;孙嘉仪;袁晓薇;郭兴杰【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【摘要】A high performance liquid chromatographic method( HPLC)was developed for the chiral separation of six α-aryl tetralone derivatives using a Chiralpak IC column. The factors influencing the chiral separation including the type and concentration of organic modifier,col-umn temperature and flow rate were investigated. The results showed that high enantiomeric separation can be obtained with isopropanol as modifier for the six compounds. The thermody-namic study indicated that the enantioseparation was enthalpically driven and showed that low column temperature was beneficial to separation. Complete separation of compound Ⅰ was achieved with a binary solvent mixture of n-hexane-isopropanol(90 : 10,v / v)as the recom-mended mobile phase. The compounds Ⅱ,Ⅲ and Ⅳ were separated with the mobile phase of the mixture of n-hexane-isopropanol(99 :1,v / v)and the compound Ⅴ was separated with the mixture of n-hexane-isopropanol(85 :15,v / v). The compound Ⅵ was separated with the mix-ture of n-hexane-isopropanol(80 :20,v / v). The column temperature was 25 ℃ ,and the flow rate was 1. 0 mL / min. The six tetralone derivative enantiomers were separated on a chiral sta-tionary phase of Chiralpak IC by HPLC. Thecolumn has high enantiomeric selectivity to the six tetralone derivative enantiomers.%使用 Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。
手性固定相HPLC法分离测定泮托拉唑钠对映体陈灵芳;沈卫阳;刘东博;周婷婷;仲留仪;钱周阳;王悦【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2013(025)005【摘要】目的建立泮托拉唑钠对映异构体检查的纤维素衍生物手性固定相HPLC 法,为本品的质量控制提供有效的分析方法.方法采用Chiralcel OJ-RH色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.075mol·L-1磷酸二氢钠溶液,三乙胺调节pH至5.5)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.9mL·min-1,柱温35℃,检测波长288nm.结果与结论在建立的色谱条件下,左旋泮托拉唑钠与其对映异构体可完全分离.【总页数】3页(P31-33)【作者】陈灵芳;沈卫阳;刘东博;周婷婷;仲留仪;钱周阳;王悦【作者单位】中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.直链淀粉手性固定相拆分泮托拉唑钠对映体 [J], 卢定强;王琦;孙生柏;夏芙洁;殷婷婷;凌岫泉2.替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体 [J], 丁国生;唐安娜;王俊德;丛润滋;包建民3.直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用 [J], 郭兴家;黄云志;田朋;康平利;于克;陈霞;姜玉春4.手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体 [J], 章璐幸;殷婷婕;沈卫阳;程燕;蒋翠平;张小艳5.用纤维素衍生物手性固定相HPLC法拆分盐酸西替利嗪对映体 [J], 丁子超;施艺玮;张明勇;闻俊;洪战英因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
万古霉素手性固定相分离几种药物对映体
李凌云;钱宝英;高如瑜;王琴孙
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2003(022)006
【摘要】采用高效液相色谱极性有机分离模式, 在万古霉素手性固定相上, 对阿替洛尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪 6种药物对映体进行了手性分离; 选用甲醇和不同比例的冰醋酸-三乙胺为洗脱剂, 6种药物均达到基线分离; 研究了流动相组成、比例及流速对分离的影响.
【总页数】3页(P83-85)
【作者】李凌云;钱宝英;高如瑜;王琴孙
【作者单位】南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天津,300071;南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天
津,300071;南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天
津,300071;南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天
津,300071
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72;TQ460.72
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几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定王李平;范华均;巫坤宏;彭晓升;江子滔;臧林泉【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(30)12【摘要】采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为.分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理.结果表明:在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs>1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子κ和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利>阿米舒必利>莫沙必利.已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠.%A new method of the chiral separationof three drugs such as sulpiride, amisulpride and mosapride was developed on the chiral stationary phase of amylose-tris-(5-chloro-2-methyl-phenylcarbamate) (ACMPC) by high performance liquid chromatography. The chromatograph-ic behaviors of enantiomers of the three drugs were investigated in the mobile phases consisted of ethanol and n-hexane ( containing 0.1% (v/v) diethylamine). The chromatographic conditions including the composition of the mobile phase, additives and temperature were further optimized for the chiral separation. Themechanism of racemic resolution for the mentioned drugs is discussed thermodynamically and structurally. The results indicated that these three chiral drugs could be separated on an ACMPC column under the optimum conditions, and their chiral resolutions were improved up to more than 1.5. The chromatographic parameters such as the retention factor k, separation factor α are pr esented, and the thermodynamic functions were calculated for the separation of the enantiomers of the three drugs. The method has been successfully applied to the determination of the enantiomers of the three drugs in tablets and blood serum. It is simple, reliable and accurate.【总页数】6页(P1265-1270)【作者】王李平;范华均;巫坤宏;彭晓升;江子滔;臧林泉【作者单位】广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.3种含氮杂环类药物的手性色谱拆分及其制剂中对映体含量的测定 [J], 全思思;陈智;吴学昊;汤逊尤;淮文蓓;张薇;叶连宝;范华均2.几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分 [J], 史雪岩;王敏;郭红超;乔振;凌云;李楠;金文戈;周景梅3.联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 [J], 齐邦峰;刘月启;韩小茜;祝馨怡;陈立仁4.联苯类对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 [J], 刘月启;刘霞;蒋生祥;陈立仁;常俊标5.黄烷酮对映体的高效液相色谱手性拆分及含量测定 [J], 陈程;袁倩姝;张静雨;李晓旋;王勇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。