实验五 醇、酚、醚的性质

实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。

二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。

反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。

反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。

2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。

3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。

4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。

5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。

6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。

八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。

2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。

3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。

4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。

蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。

实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。

2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。

3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。

【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。

醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。

本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。

CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。

在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。

格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。

反应保持微沸即可。

反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。

【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。

仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。

【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。

将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。

先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。

正丁醚的制备思考题答案【篇一：正丁醚的制备】名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数2 实验日期：月日验条件：室温℃相对湿度 %大气压mmhg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装； 3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。

二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

2、正丁醚合成的反应方程式主反应：242ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3hso,135℃副反应2so4ch3ch2ch2ch2oh?hch3ch2ch?ch2?h2o浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。

3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。

三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(a.r)，浓硫酸，无水氯化钙(a.r)。

四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚五、实验装置图分子量 74.14 98.08 130.23密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704熔点/℃—90.2 —90.8 —98沸点/℃ 117.7 338 142折光率n20d 1.3993 1.3992使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。

实验五醛和酮的性质一.实验目的1.加深对醛酮性质的认识2.掌握醛酮的鉴别方法二.实验原理二.实验仪器与药品试管，胶头滴管，烧杯（洗胶头滴管用），洗耳球三.实验步骤1.2,4-二硝基苯肼试验(1)取2 mL2,4-二硝基苯肼试剂于试管中，分别加2-3滴样品（乙醛，丙酮，苯甲醛，苯乙酮）；(2)振荡、观察现象；(3)若无现象，静置几分钟后再观察。

2.亚硫酸氢钠的加成(1)在2支试管中各加2 mL饱和亚硫酸氢钠溶液；(2)再分别加入1 mL纯丙酮和5%的丙酮溶液，振荡，把试管放在冰水中冷却，观察现象。

3.碘仿反应(1)将5滴样品（乙醛，丙酮，95%的乙醇，异丙醇，苯乙酮）加入试管中，加1 mL I2－KI溶液，再滴加5%的氢氧化钠溶液至红色消失为止，观察现象；(2)如出现白色乳浊液，把试管放到水浴中温热至50-60 ℃，再观察。

3.斐林试剂试验(1)把1 mL斐林试剂Ⅰ和平共处1 mL斐林试剂Ⅱ在试管里混合均匀，分装到3支试管中，分别加入3-5滴样品（乙醛，丙酮，苯甲醛）；(2)振荡后，把试管放在沸水中加热，观察现象。

4.银镜反应(1)在洁净的试管中放入2 mL 2%的硝酸银溶液，加1小滴5%的氢氧化钠溶液，一边振荡试管一边滴加2%的氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止；(2)滴加2滴样品（乙醛，丙酮，苯甲醛），静置几分钟后观察现象；(3)若无变化。

在水浴中温热至50-60℃，再观察。

四.实验结果及分析表1 实验结果及分析表项目序号实验内容结果原因分析醛和酮的性质12,4-二硝基苯肼试验乙醛黄色沉淀2,4-二硝基苯肼与醛和酮的羰基发生加成，再脱去一分子水，生成缩合产物，得到具有不同的熔点的黄色晶体。

丙酮无明显变化，溶液呈透明棕黄色苯甲醛立即生成橘黄色沉淀，且可倒置试管不流出，振荡一会儿后变成浊液，静置后分层，上层为透明黄色液体，下层沉淀为橘黄色苯乙酮立即生成橘红色沉淀，且可倒置试管不流出，振荡一会儿后变成浊液，静置后分层，上层为黄色透明液体，下层沉淀为橘红色2亚硫酸氢钠的加成纯丙酮溶液立即出现乳白色沉淀，静置后分层，上层白色，下层无色丙酮与亚硫酸氢钠发生亲核加成，生成α-羟基磺酸钠，该产物为白色晶体，可溶于水，不溶于饱和的亚硫酸氢钠,易于析出。

化学实验酚酞知识点总结一、酚酞的结构和性质1. 酚酞的结构：酚酞的化学名为2’-二羟基磺酚酞，结构式为C20H14O8S。

它是一种含氧杂环化合物，具有两个苯环和一个酚羟基。

由于其分子结构中含有磺酸酯基，因此具有良好的水溶性。

2. 酚酞的性质：酚酞呈粉红色至紫红色的结晶，可溶于水、乙醇和丙酮等极性溶剂。

在强碱性条件下，酚酞呈现蓝紫色，而在弱碱性或中性条件下呈现无色状态。

二、酚酞的制备酚酞可通过苯酚和磺酐反应制备而成。

制备过程如下：1. 反应式：苯酚 + 磺酐→ 酚酞 + H2O2. 反应条件：在碱性条件下，在室温下进行。

制备酚酞的实验步骤如下：（1）将苯酚和磺酐按化学计量比放入烧瓶中。

（2）加入少量氢氧化钠溶液，使其呈弱碱性。

（3）用搅拌棒在恒温加热条件下搅拌反应，生成酚酞。

（4）待反应完成后，冷却至室温，酚酞即可析出。

（5）用真空泵抽滤，将酚酞离心干燥，得到粉末状的酚酞。

此方法制备的酚酞纯度高，适用于实验室大规模合成。

三、酚酞的应用1. 酚酞的酸碱指示作用：酚酞能够作为一种酸碱指示剂，在酸碱滴定实验中起到指示作用。

在酸性条件下，酚酞呈现无色状态，而在中性或弱碱性条件下呈现粉红色至紫红色。

因此，在进行酸碱滴定时，可以加入少许酚酞，当试验液体变色时，即表示中和反应已经完成。

2. 酚酞的微量分析应用：酚酞还常用于微量分析实验中，例如在动物组织和尿液中的硫代葡萄糖苷酶活性测定。

3. 酚酞的其他应用：酚酞还可用于食品染色、纸张漂白剂和纺织品染料等领域。

四、化学实验中的酚酞应用1. 酚酞的酸碱中和滴定实验：酚酞常用于酸碱中和滴定实验中，例如将盐酸与氢氧化钠进行滴定时，加入少量酚酞指示剂，当溶液呈现颜色变化时即表示中和点已达到。

2. 酚酞的多元醇化合物定量实验：酚酞还可以用于测定多元醇化合物的定量实验中，如对环己二醇进行定量测定。

3. 酚酞的白茶素含量测定实验：酚酞也可用于测定茶叶中白茶素的含量，通过反应生成的有色化合物与白茶素的含量成正比，从而测定出白茶素的含量。

兴义师范学院有机化学实验报告实验名称：乙醚的制备专业：化学教育班级： 11化学本科班姓名：周兴翠学号 201140651053 指导教师：陈明华日期： 2013年5月22日一、实验目的：1掌握实验室制备原理和方法。

2初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理：醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

制乙醚的主要反应：得到主要反应的分步反应：三、主要试剂及物理性质:1乙醇是无色、有特殊香味的液体，密度比水小，溶沸点低，易挥发，能溶解多种有机物和无机物，能与水以任意比互溶。

2浓硫酸是无色无味的油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%，易溶于水，并且为任意比互溶，溶解时放出大量的热。

四、试剂用量规格：95%的乙醇、浓硫酸。

五、仪器装置：图1 制备乙醚的装置图2洗涤装置六、实验步骤及现象步骤现象在干燥的三颈烧瓶中加入12mL95%乙醇，并将烧瓶浸入冷水浴中，缓缓加入12mL浓硫酸混匀，滴液漏斗内盛有25mL95%乙醇，按图一安装好。

都为无色用电热套开始加热，温度到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，滴入速度与滴出速度大致相同，，并维持反应温度在135―145℃，30―45min,继续加10min,直到上升160℃时，去掉热源，停止加热。

温度慢慢上升，由无色变为黑色。

将馏出液转入分液漏斗，分别用8mL5%的氢氧化钠溶液、8mL饱和氯化钠溶液洗涤，最后用8mL饱和氯化钠溶液洗涤2次。

洗涤过程中乙醚上层，洗涤液为下层。

七、实验结果：所得产品质量为4.8g, 产率为23.5%。

八、实验讨论：1反应为可逆反应，副反应又多，从而导致产率低。

2副产物中有不饱和烃、醛、酸等生成，使反应物的量减少，导致产率低。

3生成物水稀释浓硫酸，使反应难于进行，从而导致产率低。

格式基本正确，但是要把精力用到深刻讨论实验过程中，而不是泛泛而谈。

（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。