岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

GC-2010气相色谱操作流程（以FID为例）一·准备步骤1.打开气源，载气（N2/He）：0.5Mpa，H2：0.4Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。

2.打开GC2010和计算机，双击GCsolution，进入【实时分析】单元，在“登录”界面单击【确定】，连接GC仪器。

3.单击工具栏【仪器监视器】，检查仪器状态是否正常。

4.单击【配置维护】—【系统配置】，在“系统设定”中选择需要的配置，单击【设置】。

5.设置【仪器参数】中的自动进样器（AOC-20i）、进样装置（SPL）、柱温箱（须略高于检测所需柱温10~20℃）、检测器（FID）、常规参数，通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径。

6.【下载】方法至GC2010，进行仪器各部件的预热和柱老化20min左右。

7.调整各部件参数至实验条件，保存方法，【下载】方法至仪器，待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】，测定值在默认误差范围内即可进行检测。

二·单个样品分析1.单击【单次分析】—【样品记录】，在“样品注册”对话框中设置各参数，并明确“样品瓶号”，【确定】。

2.单击左侧工具栏【开始】，进入检测。

3.检测会根据检测器（FID）参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件，如需手动停止，单击左侧工具栏【停止】。

三·样品批量处理1.单击【批处理】—【批处理表向导】，选择“批处理表—新建”，设好各项参数后，【完成】。

注意：批处理要设置检测器的信号采集结束时间，同时要确保样品全部流出。

2.单击【开始】，保存批处理文件，进入批处理分析。

四·关机步骤1.保存上述分析方法，升高柱温20~30℃，进行20~30min的柱清洗。

2.调用一个新方法，【下载】至仪器，进行仪器的降温，待进样器和检测器的温度降至70℃以下时，在GCsolution上【关闭系统】，退出软件控制，关闭GC2010主机电源。

3.关闭氢气，载气。

岛津GC-2010操作指南岛津GC-2010操作指南1、引言本操作指南旨在为用户提供岛津GC-2010气相色谱仪的操作说明和相关信息。

该文档将详细介绍仪器的操作流程、参数设置以及故障排除方法。

2、仪器概述2.1 仪器外观2.1.1 前部面板2.1.2 后部面板2.2 主要组件2.2.1 柱室2.2.2 热导检测器2.2.3 气路系统2.2.4 控制系统2.3 仪器规格2.3.1 技术参数3、准备工作3.1 仪器安装与连接3.1.1 电源连接3.1.2 气源连接3.1.3 数据传输接口连接3.2 仪器开机与关机3.3 初始设置3.3.1 日期和时间设置 3.3.2 语言设置3.3.3 参数调整与保存4、方法编辑与加载4.1 创建新方法4.1.1 参数设置4.1.2 样品输入方式选择4.2 方法加载4.2.1 离线加载5、样品准备与进样5.1 样品准备5.1.1 样品选择与制备 5.1.2 样品容器选择5.2 进样器选择与安装5.2.1 自动进样器5.2.2 手动进样器6、仪器操作流程6.1 系统平衡调整6.2 仪器运行6.2.1 进样操作6.2.2 色谱柱温度控制 6.2.3 检测器参数调节6.3 数据采集与保存6.3.1 数据采集设置 6.3.2 数据保存7、故障排除7.1 常见故障及解决方法7.1.1 仪器无法开机7.1.2 进样异常7.1.3 柱温不稳定7.1.4 检测器信号异常附件：本文档涉及附件包括：a) 岛津GC-2010用户手册b) 岛津GC-2010维护手册法律名词及注释：1、产品规格：指仪器在正常工作状态下的技术参数和性能指标。

2、离线加载：将方法从电脑、U盘等存储介质中导入GC-2010仪器内。

3、在线加载：通过与计算机连接，将方法直接加载至GC-2010仪器。

岛津2010气相色谱开关机操作顺序
气相色谱开关机注意事项
开机顺序：
1、检察钢瓶的压力是否正常（正常情况下要求总压在2MPa以上，当压力低于2MPa时需
联系技术人员更换钢瓶）
2、检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃
3、打开色谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，听到联机成功的提示音后，点开工作站
中“系统打开”按钮
4、在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不
能离开，以防发生意外情况
5、待监测器温度高于230℃时点火，等待仪器工作站显示蓝色的“准备就绪”字样10分钟
后进行化验分析操作
关机顺序：
1、当分析任务结束后，等待基线呈直线时再点击“系统关闭”按钮，进行降温
2、观察进样室（SPL）、检测器（FID）温度低于80℃，柱箱温度低于50℃时，先关闭工作
站，再关闭色谱仪主机。

3、将蒙布小心覆盖在仪器上，注意不要刮到自动进样器而导致移位。

4、将色谱分析室空调设置为换气，开门，通风半小时。

注意：
当色谱在开机之后出现红灯的情况，需要马上点击系统关闭，然后关闭色谱仪，检察钢瓶压力、气路和进样口，必要时打开门窗，防止氢气淤积发生危险。

GC-2010 操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。

2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

3．钢瓶总压<2.0Mpa 时，更换新钢瓶。

B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。

C：进样口1．定期更换进样垫。

2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL 需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。

两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5 小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

FID 检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。

2．打开GC，计算机的电源。

3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。

4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。

5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air 流量。

（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。

6．用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。

岛津气相色谱仪GC-2010操作顺序
一、气源操作
打开氮气、氢气、空气源。

调整气源压力为0.6MPa、0.3MPa、0.4MPa。

二、工作站联机
1、双击Labsolution图标，再随后弹出的登录框中选择用户名密码，点击“确定”。

2、点击“仪器”下的“GC2010”图标，工作站自动进行联机。

GC主机蜂鸣声之后，工作站进入“分析”界面。

三、系统配置
1、点击“助手栏”中“系统配置”图标，按照分析要求，参照下图进行配置。

四、方法设定
根据分析要求设定分析参数
五、开启系统
点击“数据采集”下的“开启GC”图标，GC系统自动启动。

并且在系统状态就绪后，自动启动FID点火。

六、进样：
1、单次进样
当GC显示“准备就绪”，基线状态稳定时，可以准备进样。

点击“单次分析开始”，在弹出界面中输入数据文件名称和保存位置。

2、序列进样
点击工作站“助手栏”的“批处理”图标。

编制进样批处理表格。

按照要求写入“样品瓶号”、“方法文件”、“数据文件”等信息，并保存。

点击“批处理开始”图标，系统开始自动序列进样。

七、关机
点击“数据采集”界面下的“关闭GC”。

GC系统自动关闭加热和检测器控制。

等待GC各部件温度下降至100度以下，退出工作站，关闭GC电源，关闭气源。

岛津GCMS-2010简易操作步骤岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

1.2打开质谱仪电源开关。

1.3打开气谱电源开关。

1.4打开计算机。

2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。

2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。

3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。

3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。

3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。

3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。

4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。

4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。

4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。

4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。

4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。

4.4.2 电压应小于2.0KV。

4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。

4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。

操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。

打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。

2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。

使用填充柱时，用Direct方式。

设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。

用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。

选择Col，设定柱温。

若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。

•保存方法。

点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。

点击工具栏【监视】图标。

按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。

按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。

当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。

2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。

进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。

数据收集完毕，进行数据处理。

2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

调出报告模式，放人数据，即可打印报告。

2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

GC-2010操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。

2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂.3．钢瓶总压〈2.0Mpa时，更换新钢瓶。

B:电源电压不稳，需配制稳压电源，同时有良好的接地设施。

C：进样口1．定期更换进样垫。

2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。

3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好.D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器.两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

E：色谱柱的老化接进样口,不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

FID检测器A：开机步骤1．打开气源,载气（N2/He)：0.7Mpa，H2:0.2~0。

3Mpa，Air:0.3~0.4Mpa。

2．打开GC,计算机的电源。

3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。

4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择;样品瓶(４ml、1.5ml)、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择,设定完毕，回到System Configuration窗口,点击SET键确认。

5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温)，再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air流量.（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）.6．用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。

7．如沿用上次关机前的配制，直接在３步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。

1.打开色谱主机及电脑。

2.打开氢气发生器、空气压缩机、及氮气钢瓶总阀门，并调节氮气的压力输出阀门，将输出压力调节至0.5MP。

3.点击桌面上“realtime analysis”按钮，点击确定后打开“GCsolution”工作站。

4.窗口左面的帮助菜单，上面第一个按钮“systemconfigeration”用于更换仪器硬件后的工作站确认；第二个按钮“Instrument parameters”在建立方法时设置或更改仪器参数时使用；第三个按钮“download parameters”，按下后可以将设置好的仪器参数下载到色谱主机。

5.点击菜单“View”－“Instrument monitor”，打开右侧的系统状态窗口。

从上到下参数依次为三部分：气化室、色谱柱、检测器（以FPD为例）。

开机次序：carrier gas－purge flow－system on ，这时系统开始升温，待以上三部分温度升到设定值后（温度项目的显示由黄变灰），再依次打开：H2、Air－detector－Flame。

6.点火成功后，待检测器预热40分钟后，点击色谱图窗口右上方的“zero adjust”将基线调至零点，再点击“slope test”测试斜率，待其值在130 000以下时，可以进行测定。

7.进样测定：点击左面的“single run”，进入下一级菜单：第一个按钮为回上一级菜单；第二个按钮为样品登记，点击可以登记样品名称、测定数据的保存位置等；第三个按钮为“start”；第四个按钮为“stop”。

一次进样测定的程序如下：点击窗口的“start”，主窗口左上方出现“stand by”后进样取出针后，立即按下色谱主机面板左上角的绿色“start”键，样品运行开始，结束时点击窗口的“stop”。

一次测定结束后，待主窗口色谱图左上方出现“ready”后，可以进行下一次测定分析。

8.分析结果的察看：最后一次测定的结果，在分析主窗口菜单项“data”－“brows last data”，打开后，上面是色谱图，下面是峰表（有峰号、保留时间、峰面积、峰高等项目）；更多测定结果的察看：点击桌面上的“postrun analysis”按钮，在“file”－“open data”，查找保存过的数据文件并打开。

1 目的：建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序，规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。

2 范围：岛津GC-2010气相色谱仪。

3 责任者：QC仪器分析人员。

4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器，一个TCD检测器，一个进样口，一个GC solution lite色谱工作站组成。

4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管：确认所选衬管与进样方式相匹配，石英棉位置正确，玻璃衬管的“0”形环没有失效。

4.2.1.2 进样垫准备：约100次进样，需要更换进样垫。

4.2.1.3 色谱柱准备：选择合适色谱柱，安装好。

4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC，连接GC和计算机：双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。

4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。

下次实验只需打开这个文件即可。

4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时，状态指示灯变绿，此时系统就绪，可以开始分析。

工作站自动进行数据采集，采样完毕，自动进行数据处理并存盘。

4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。

4.2.4.2 选择“报告编辑”项，按需要修改参数后，单击“预览”按钮，可得到新的预览报告，确认无误后，单击“打印”按钮，即可进行报告打印。

4.2.7 实验完毕，关机。

4.2.8 清洁现场，并做好《气相色谱仪使用记录》（R/QC-005）。