镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征、市场应用2
- 格式:docx
- 大小:508.35 KB
- 文档页数:15
水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习水滑石是一种常见的高岭土矿物,化学组成为Mg3Si4O10(OH)2、它具有层状结构,由正四面体的硅氧化物和八面体的镁氧化物构成,中间以氢氧化物桥联。
水滑石是一种软质矿石,硬度为1-2,颜色多为白色、灰色或淡黄色。
水滑石具有一系列独特的性质和特点。
首先,水滑石具有良好的吸附性能,对有机物和金属离子有很强的吸附能力。
这使得它在环境污染治理和废水处理中得到广泛应用。
其次,水滑石是一种低温矿物,可以在500℃以下稳定存在,这使得它成为一种理想的阻燃剂。
此外,水滑石具有较高的吸湿性和保水性能,可用于调节湿度和保湿。
此外,水滑石还具有一定的防辐射能力,通过吸收和缓冲射线来保护人体免受辐射伤害。
水滑石在各个领域都有广泛的应用。
首先,在建筑材料方面,水滑石可用作填充剂、增稠剂和涂料成分,可以提高材料的强度、稳定性和耐候性。
其次,在环境治理方面,水滑石可以用于废水处理、气体吸附和重金属离子吸附等方面。
它可以有效去除废水中的有机物和重金属,净化水质。
此外,水滑石还可用于混凝土和陶瓷的增强剂、绝缘材料、填充剂和防火材料等领域。
在食品工业中,水滑石被广泛用作食品添加剂,用于增稠、稳定和吸湿等功能。
此外,水滑石还可以用于制备催化剂、润滑剂、陶瓷材料和橡胶填充剂等。
除了以上应用外,水滑石还可以用于医疗健康领域。
由于其良好的吸湿性和保湿性能,水滑石可以制成膏体、软膏和药膏等形式,用于外科手术、创伤护理和皮肤护理等。
此外,水滑石还可以用于制备无菌敷料和药物缓释体,可以提高治疗效果和患者的舒适度。
总之,水滑石是一种常见的矿物,具有良好的吸附性能、阻燃性能和保湿性能等特点。
它在环境治理、建筑、食品工业和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。
随着对环境保护和健康生活要求的提高,水滑石的市场前景将更加广阔。
类水滑石摘要根据近十几年的文献,对类水滑石的性质,制备及应用进行了综述。
介绍了类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂,添加剂,吸附剂在有机合成反应,石油化学,塑料工业,水处理等方面的应用。
目录1类水滑石2性质3制备4应用目录1类水滑石2性质3制备4应用类水滑石类水滑石化合物(Hydrotalcite-like compounds,HTlc)是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间电荷平衡阴离子构成的层状双金属氢氧化物。
可用通式表示为 [M2+1-xM3+x(OH)2]x+[An-x/n] ·mH2O,其中M2+ 是二价金属阳离子,可以有Fe2+,Co2+,Cu2+,Zn2+,Mn2+ 等;M3+ 是三价金属阳离子,可以有Fe3+,Cr3+等,由这些二价和三价金属离子的有效组合,可形成二、三元甚至四元的HTlcs。
An- 为层间阴离子,可为无机阴离子如Cl-、CO32-等;也可以是有机阴离子,如对苯二甲酸根以及配合物阴离子如Zn(BPS)34 -等;还可以为同多或杂多阴离子如V10O286 -及层状化合物如[ Mg2Al(OH)] -等。
A是价数为-n的阴离子,X是M3+与{M3++M2+}的摩尔比。
HTlc单元晶层相互平行重叠形成层状结构,层状结构中的每一层的结构和水镁石Mg(OH)2类似(水镁石为正八面体结构,结构中心为Mg2+,六个顶点为OH-,相邻的正八面体通过羟基共用边相互连接形成片层),是由金属(氢)氧八面体靠共用边相互连接而成,但化学组成与水镁石不同,其中部分二价金属离子被三价金属离子代替(称为同晶置换),称为类水镁石层。
类水镁石层相互平行重叠形成HTlc层状结构.层和层之间有孔隙,通常称为通道 (Gallery)。
水镁石层是电中性的,而类水镁石层中由于三价金属离子同晶置换部分二价金属离子而带有剩余正电荷。
这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件(如分散介质的pH,电解质等)无关,所以称为永久电荷。
镁铝水滑石的水热合成及表征吕品;施春辉;李伟;仲剑初【摘要】用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石.考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响.结果表明:采用水热温度为150℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020%时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5%(质量分数).在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m2/g,水合粒径为878 nm.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)006【总页数】6页(P29-33,71)【关键词】镁铝水滑石;高过饱和共沉淀水热法;晶体结构【作者】吕品;施春辉;李伟;仲剑初【作者单位】辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系【正文语种】中文【中图分类】TQ132.2水滑石(LDH)是20世纪80年代开发的一种新型无机热稳定剂,与已有热稳定剂相比具有无毒、清洁、价廉和高效等优点。
但是,一直以来困扰水滑石工业化大规模连续生产的问题是水滑石形貌不规整、颗粒易团聚、生产成本高等。
水滑石常用的合成方法是共沉淀法,但是该方法容易出现类似球体的“sand rose”形貌[1];水热法能避免face-edge 现象,制备的产品形貌是规整的六方片状[2],但是合成出的水滑石尺寸较小,一般不超过500 nm。
综上,笔者选用共沉淀法与水热法结合,一方面可以合成出尺寸较大的纳米晶,另一方面可以解决face-edge导致的“sand rose”形貌,合成出分散性较好的水滑石。
水滑石的合成及应用研究报告摘要:水滑石是一种重要的层状双氢氧化镁矿物,具有广泛的应用前景。
本报告主要研究了水滑石的合成方法和应用领域,并对其未来的发展进行了展望。
通过实验证明了水滑石的制备方法,以及在催化剂、填充剂、阻燃剂等领域的应用。
1.引言水滑石(也称为水镁石)是一种层状的双氢氧化镁,化学式为Mg6Si4O10(OH)8·4H2O。
它的晶体结构使其具有多孔性和大的比表面积,从而赋予了其广泛的应用潜力。
2.合成方法目前合成水滑石的方法主要有热法、水热法、高温固相合成法等。
其中,水热法是最常用的合成方法之一、合成水滑石的关键是控制反应条件(如温度、压力、反应时间等),以及原料配方的比例。
3.应用领域3.1催化剂水滑石可以用作催化剂的载体,通过在其表面修饰不同的活性物质来实现对各种催化反应的促进作用。
例如,将贵金属或过渡金属负载在水滑石上,可以用于氧化反应、加氢反应等。
3.2填充剂水滑石的多孔结构使其具有良好的填充性能,可用作聚合物、橡胶、油漆等材料的填充剂。
填充水滑石可以提高材料的硬度、强度、耐磨性等特性,同时降低成本。
3.3阻燃剂水滑石具有优异的阻燃性能,可以用作阻燃剂的添加剂。
当材料着火时,水滑石会释放出水分,降低温度,阻止燃烧蔓延,并产生碳化物保护层,从而实现阻燃效果。
4.实验研究本研究采用水热法合成了水滑石,并对其性能进行了实验测试。
结果表明,在适当的反应条件下(如温度为100℃,反应时间为24小时),可以得到纯度较高的水滑石。
同时,使用扫描电镜、X射线衍射等技术对样品进行表征,得出了其晶体结构、比表面积等性质。
5.发展前景水滑石作为一种多功能材料,具有广泛的应用前景。
随着科学技术的发展,人们对水滑石的研究不断深入,新的合成方法和应用领域也在不断涌现。
未来,水滑石的应用将更加广泛,同时也需要进一步提高其制备方法的效率和经济性。
结论:水滑石是一种重要的层状双氢氧化镁矿物,具有广泛的应用前景。
水滑石的结构和性质以及市场应用介绍水滑石是一种属于滑石矿物的石墨石种,化学组成为Mg3Si4O10(OH)2、它的晶体结构是层状的,由SiO4四面体和Mg(OH)2八面体构成,这种层状结构使得水滑石具有一系列独特的性质和应用。
首先,水滑石具有良好的热稳定性。
由于水滑石的结构中含有水分子,它在加热时会释放出结晶水,而不会发生分解或融化。
这使得水滑石成为一种优秀的耐高温材料,在高温条件下仍能保持其结构稳定性。
其次,水滑石具有优异的吸附能力。
由于其层状结构中存在着缺陷和空隙,水滑石能够吸附和储存各种气体、液体和离子,并能在一定条件下通过恒温加热或脱水再生。
这使得水滑石在环境保护、储能和催化等方面具有广泛的应用前景。
水滑石还具有良好的阻隔性能。
由于其层状结构中的缺陷和微孔,水滑石能有效地阻隔气体、水分和有机物的渗透。
因此,水滑石常被用于制备封闭性能优异的材料,如隔热材料、防水材料和防腐蚀材料。
此外,水滑石还具有一定的垂直导热性能。
由于水滑石是一种层状结构材料,其内部存在着垂直于层状结构的导热路径,使得其在一定程度上具有导热的能力。
这使得水滑石可以被用作导热界面材料,如导热膏、导热绝缘材料等。
在市场应用方面,水滑石具有广泛的用途。
首先,水滑石常被用于制备陶瓷材料。
由于其独特的层状结构和热稳定性,水滑石能够作为一种优质陶瓷材料基体,在陶瓷制品中起到增强、填充和改善结构的作用。
其次,水滑石被广泛应用于纸浆、陶瓷和油墨等行业。
由于其优秀的吸附能力和阻隔性能,水滑石能够作为一种填料和增白剂添加到纸浆和油墨中,以提高其质量和性能。
另外,水滑石还被用作环境治理和污水处理的材料。
由于其吸附能力和垂直导热性能,水滑石可以用于处理废水和污水中的重金属离子和有机物,以达到净化水质和回收资源的目的。
此外,水滑石还有医药和健康保健等领域的应用。
由于其层状结构和亲水性,水滑石能够作为一种药物载体和保健品添加剂,用于制备缓释药物和功能性食品。
水滑石的结构和性质以及市场应用介绍水滑石,又称菱苦土或菱镁石,是一种具有层状结构的矿物。
它的化学式为Mg3Si4O10(OH)2,属于层状硅酸盐矿物,晶稳定性好、物理性质稳定,可广泛应用于各个领域。
水滑石的结构可以简化为镁离子(Mg2+)与三个硅酸盐层(Si2O5)交替排列而成的层状结构。
每个硅酸盐层由六个硅酸盐六边形环构成,硅酸盐六边形环之间通过氢键连接。
这种层状结构赋予了水滑石优异的性质,如低热导率、阻燃性、吸湿性和化学稳定性。
水滑石在市场上有着广泛的应用。
以下是几个主要的市场应用介绍:1.建筑材料领域:水滑石可以作为一种填料添加到建筑材料中,改善材料的性能。
它能够提高建筑材料的抗火性能,延缓火焰蔓延速度,减少火灾事故发生的可能性。
此外,水滑石还可以增加建筑材料的断热性能,降低能源消耗。
2.塑料工业:水滑石可作为塑料的填充剂或增强剂使用。
由于其层状结构,水滑石能够有效地提高塑料的力学性能,增加塑料的硬度和刚性,提高抗冲击性能。
此外,水滑石还可以提高塑料的热稳定性和电阻率,改善塑料的耐火性能。
3.涂料和油漆工业:水滑石可用作涂料和油漆的填料,用于增加涂层的浓度和粘度。
水滑石作为一种天然矿物,对人体无毒无害,环境友好,不会对涂层的性能造成负面影响。
此外,水滑石还可以增加涂层的耐磨性、耐候性和耐腐蚀性。
4.医药工业:水滑石在医药工业中有着广泛的应用。
其吸附性能能够用于吸附和去除药物中的杂质,提高药物的纯度。
此外,水滑石还可以用于制备药物控释剂和缓释剂,通过控制药物的释放速率,提高药物疗效。
5.橡胶工业:水滑石可以作为橡胶的填料使用,提高橡胶的强度和硬度。
水滑石填充的橡胶制品具有优异的耐磨性和耐腐蚀性,适用于各种工业领域。
总的来说,水滑石具有优异的结构和性质,在众多领域有着广泛的市场应用。
随着科技的不断发展,水滑石的应用前景将会更加广阔。
镁铝水滑石基双功能催化剂的构筑及其催化碳烟燃烧研究镁铝水滑石基双功能催化剂的构筑及其催化碳烟燃烧研究近年来,随着全球能源需求的不断增长和环境问题的日益严重,寻找新型高效催化剂成为研究热点之一。
在催化剂中,镁铝水滑石因其独特的结构和化学性质,成为了广泛关注的对象。
本文将探讨镁铝水滑石基双功能催化剂的构筑方法以及其在催化碳烟燃烧方面的应用。
首先,我们来了解一下镁铝水滑石的结构特点。
镁铝水滑石是一种层状矿物,在其晶体结构中,镁离子和铝离子被六面环绕形成正六角截塔状的层,并通过氢键和范德华力相互连接形成复合层的结构。
这种结构使得镁铝水滑石具有较大的比表面积和孔隙结构,为其在催化反应中提供了较高的活性位点和扩散通道。
要构筑镁铝水滑石基双功能催化剂,一种常用的方法是通过离子交换和复合反应来引入不同的金属离子。
例如,通过离子交换将镁离子替换为氧化锆离子,可以获得镁锆水滑石。
这种替代可以调控催化剂的酸性和碱性位点,改变催化剂的催化活性。
在催化剂的构筑过程中,还可以引入其他金属离子如铁、镍等,构筑含有多种金属离子的复合催化剂,以进一步调控催化剂的物化性质。
针对碳烟燃烧这一重要的催化反应,镁铝水滑石基双功能催化剂表现出了较高的催化活性和稳定性。
在碳烟燃烧反应中,催化剂的酸性和碱性位点起到了关键的作用。
碳烟在催化剂表面上被氧化为二氧化碳和水蒸气,酸性位点可以吸附并活化氧气分子,促进碳烟的氧化反应;碱性位点则可以吸附氮氧化物,促进SCR反应,同时也能中和氧化反应产生的酸性物种,提高催化剂的稳定性。
研究表明,镁铝水滑石基双功能催化剂在碳烟燃烧中具有良好的催化性能。
通过调控催化剂的组分和结构,可以实现对催化剂的酸碱位点的优化和调控,从而提高催化剂的催化活性和稳定性。
此外,有效的载体改性和活性组分修饰也是提高催化剂性能的重要手段,这些方法可以进一步提高镁铝水滑石基双功能催化剂在碳烟燃烧中的催化效率。
综上所述,镁铝水滑石基双功能催化剂因其良好的结构特点和催化性能,在催化碳烟燃烧中具有广阔的应用前景。
镁铝水滑石生产配方与工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!镁铝水滑石是一种具有层状结构的化合物,具有优异的吸附、催化、离子交换和热稳定性等特点,广泛应用于环保、医药、食品等领域。
Mg-Al水滑石的制备合成作者:道来提·托汉来源:《管理观察》2009年第13期摘要:本文综述了水滑石的性质及镁铝水滑石的制备方法.采用X射线衍射(XRD)测定在不同温度和反应时间下制备的镁铝水滑石相组成及结晶状况。
实验结果表明:当制备条件AL/Mg比1/3时反应温度80℃,反应时间3h,运用水热处理陈化方式,所结晶出来的水滑石结构最完整。
关键词:镁铝水滑石共沉淀法(恒定PH值)样品表征1.绪论1.1水滑石的性质水滑石(Layered Double Hydroxides,LDH)是具有超分子层结构的层状化合物,分子组成是MgAl2(OH)16CO3.4H2O是一种阴离子化合物,兼有氢氧化镁和氢氧化铝类似的结构和组成,受热分解时释放出大量的水和二氧化碳,并吸收大量的热,能降低燃烧体系的温度;分解释放出的水蒸汽和二氧化碳气体能稀释和阻隔可燃性气体;热分解生成的镁铝氧化物与高分子材料燃烧时形成的炭化物,在材料表面形成保护膜,从而阻隔了氧的进一步侵入,也起阻燃效果.1.2水滑石的制备:天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石,且其层间阴离子主要局限为CO32-。
由于研究与应用的需要,有必要获得具有不同层、柱组成的其他HTlc。
合成水滑石的方法有共沉淀法、离子交换法和焙烧还原法等几种主要的合成方法。
1.3水滑石的制备方法:制备水滑石多采用共沉淀法,共沉淀法是用构成镁铝水滑石的金属镁铝离子的混合溶液和碳酸钠和氢氧化钠的作用下发生共沉淀制备HTlc 最常见的方法。
恒定pH 值沉淀法就是按一定比例将含不同二价金属离子的硝酸盐和硝酸铝的混合溶液与NaOH溶液在连续强烈搅拌下,以一定的速度同时滴入装有蒸馏水的烧杯中,控制pH 恒定于某一值,共沉淀的基本条件是造成过饱和条件的形成。
这次制备中采用低过饱和度法,此时的pH 值可得到较严格的控制要注意 (1)合适的组成比,其中x值:0.2<x<0.34;n值:1/n<An-/M(III)<1。
镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征、市场应用
一、实验目的 1. 本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石; 2. 利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量; 3. 热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量; 4. 并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。 二、实验原理 1、合成材料 水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物,是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质,如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等,其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石 Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O是一种天然存在的矿物,天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石,且其层间阴离子主要局限为CO32-但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限,因而人工合成镁铝水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注 层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides,简称LDHs)是一类阴离子型粘土,又称类水滑石组成通式为:[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O,M(II):二价金属离子,M(III):三价金属离子,An-:阴离子,x=M(III)/[M(II)+ M(III)],0.2≤x≤0.33。 本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石;利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量;热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量;并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。 2、共沉淀法 共沉淀法是制备水滑石的基本方法, 即以可溶性铝盐和镁盐与沉淀剂反应生成沉淀物,经过滤、洗涤、干燥后制得水滑石。根据投料方式不同可分为单滴法和双滴法。根据沉淀方式不同衍生出低过饱和沉淀法和高过饱和沉淀法。共沉淀法合成温度低,过程简单,制得的水滑石具有较高的均匀性、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。但由于反应各组分的沉淀速度和沉淀平衡浓度积不可避免地存在着差异,所以导致产品组成的局部不均匀性,而且沉淀物还需反复洗涤过滤, 才能除去混入的杂质离子。研究发现,共沉淀工艺条件与水滑石晶体的形貌、组成和粒径密切相关。老化温度过低, 晶体的形成速度过慢;温度过高,则晶体生长速度过快,易形成粗晶。在65 ℃-75 ℃时合成的水滑石晶体结构较好, 粒径15 nm-30 nm, BET比表面积100 m2 /g-120 m2 /g,可视为最佳老化温度。采用水热晶化处理共沉淀物 , 不仅能得到小粒径、高均匀度的水滑石,还能大大缩短晶化时间。结晶度、层间阴离子的排列有序度和晶体平均粒径均随水热晶化时间的增加而增大。在微波场下共沉淀合成水滑石,微波晶化法可以在约8 min内达到与常规热晶化法24 h同样的效果,避免了高温高压,而且缩短了结晶时间。 共沉淀法的合成路线: (1)MgCl2+AlCl3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+NaCl (2)Mg(SO4)2+Al(NO)3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4 (3)MgSO4+Al2SO4+NaOH+Na2CO3→ Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4
该类合成路线在反应中消耗大量的NaOH,这些NaOH与原料中Cl-、
SO42-反应,生成低价值的NaCl、Na2SO4而大量排出,一方面成本相对较高,另一方面造成环境污染。近年来环境保护日益受到重视,清洁合成技术是发展的必然趋势。
该方法是以MgO与铝酸钠水溶液混合反应生成水滑石,反应后滤液可全部回收,用于下一批合成物料,无高浓度废液排放,是环境友好过程。
3、X射线衍射法(XRD) X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法,而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶态结构时,将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距为d的晶面时,受到晶面的反射,两束反射X光程差2dsinθ使入射波长的整数倍时,即2dsinθ=nλ(n为整数),两束光的相位一致,发生相长干涉,这种干涉现象称为衍射,晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。θ称为衍射角(入射或衍射X射线与晶面间夹角)。n相当于相干波之间的位相差,n=1,2…时各称0级、1级、2级……衍射线。反射级次不清楚时,均以n=1求d。晶面间距一般为物质的特有参数,对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度,则能对物质进行鉴定。 4、红外光谱分析(IR) 红外光谱在推测未知物分子结构中也是常用的手段之一,它主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行结构鉴定。原子间的振动对应有不同的能级,因此当其振动能级从基态跃迁到激发态时所需的能量不同,即吸收红外光的能量不同,产生了对应频率的特征峰,根据谱峰可以推测原子间的运动形式,从而可推测未知物分子中官能团的种类。对于水滑石而言,IR分析是判断层间阴离子种类的有效手段,同时也可测定阴离子的成键类型和它的来源。 三、仪器和试剂 实验装置:
仪器:电动搅拌器,加热套,滴液漏斗两个,回流冷凝管,温度计,250ml三口圆底烧瓶,酸、碱滴定管各一支,背景光学仪器厂PCT-2A型差热天平,日本理学Rigaku D/Max-3B型X射线衍射仪,红外光谱仪等。 试剂:硝酸镁 MgSO4 •6H2O (AR);硝酸铝 Al2(SO4)3 •9H2O (AR);氢氧化钠 NaOH (AR);无水碳酸钠 Na2CO3(AR);ZnO(A.R);EDTA(A.R);三乙醇胺(A.R);氯化铵-氨水和乙酸钠-乙酸缓冲溶液;盐酸;铬黑T;二甲基酚橙指示剂等。
四、实验步骤 一、镁铝水滑石的合成 采用共沉淀法制备Mg/Al投料摩尔比为2.0的Mg-Al-CO3 LDHs.称取MgSO4•7H2O 0.054mol和Al2(SO4)3•18H2O 0.0135mol加入到50ml去离子水中配成盐溶液;另取NaOH 0.13 mol 和Na2CO3 0.054mol 加入到50ml 去离子水中配成碱溶液。将两种溶液在充分搅拌下,同时滴加到50ml 的去离子水中,控制溶液Ph=10.然后回流晶化2h,抽滤,水洗,将制得的产物Mg-Al-CO3 LDHs于700C干燥24h,最后研磨。 二、产物中Mg2+、Al3+含量的测定 1)、标定EDTA标准也滴定溶液 ○1称取EDTA二钠盐1.9g,溶于150~200ml温热的去离子水中,冷却,
稀释至500ml,摇匀。 ○2锌标准溶液的配制:准确称量0.2025gZnO置于小烧杯中,加入2ml 6mol/l HCL,配制溶液。 ○3取25ml Zn2+标准溶液,加入1~2滴0.5%二甲基酚橙指示剂,变黄,再加20%六甲基四铵溶液至呈红色后再加2ml,用0.01mol/L EDTA标定,变亮黄。 2)、Mg2+的测定 取25ml溶液,加入过量三乙醇胺掩蔽剂,加入氯化铵氨水缓冲溶液调剂PH=10,铬黑T做指示剂,它与部分Mg2+配合生成MgIn-是酒红色,再用EDTA滴定,溶液为纯蓝色,记录V1、V2、V3。 3)、Al3+的测定 取25ml溶液于锥形瓶,加入过量EDTA标准溶液煮沸1分钟,冷却后加乙酸钠-乙酸缓冲溶液,调节Ph=6,二甲基酚橙做指示剂,用Zn2+标准溶液滴至浅红色。记录V1、V2、V3 三、产物中结构水含量的测定 利用热分析法确定产物中的结构水含量。 四、XRD表征 已扫描速度为50/min ,2Θ角度范围为3~700,分别记录镁铝水滑石样品的XRD谱图。 五、IR表征 KBr压片,记录镁铝水滑石样品在4000~200cm—1范围的吸收谱图。 1、压片法:取干燥KBr粉末约100mg及药品1~2mg,在玛瑙研钵中研匀,装入压片模具,将模具放入压片机中,边抽气边加压,至压力为100kgf/cm2左右,并维持压力5min,卸掉压力,则得厚约1mm的透明KBr样品片。 2、1)将试样的薄片装在磁性样品架上,放入Avatar360FT-IR红外光谱仪的样品室中,先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品的红外光谱图。 2)扫谱结束后,取出样品架,取出薄片,将压片模具、试样架等擦洗干净,置于干燥器中保存好。 六、实验结果和讨论 1、由Mg2+、Al3+含量计算Mg/Al摩尔比值。 V1 V2 V3 V均
VEDTA1/ml 10.8 10.6 10.7 10.7 VEDTA2/ml 15.50 15.50 15.51 15.50 VZN2+/ml 未滴出 未滴出 未滴出 1) 计算edta的浓度 Cedta=0.01×25×÷10.7=0.023mol/L 2) 计算Mg2+的浓度 CMg2+=0.023×15.50÷25=0.0143mol/L 3) 计算Al3+的浓度 因EDTA加入过多,PH调整不当,导致没滴定出来 ※失败分析:
1)由于Al3+与EDTA反应为1:1,Al3++Y=AlY,比例为1:1,常用于分析,但是易封闭,即指示剂会被封闭,反滴定无法进行 2)无法滴出Al3+的原因还有由于加入的EDTA过量,使指示剂封闭,无法滴定出Al3+的浓度 3)由于滴定时,加入缓冲液的同时,还要加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液调整PH值,这些都是需要严格计算,调整为多少,PH也会影响指示剂的变色,因而对滴定造成很大的影响,也成为滴定失败的重大原因 2、计算结构水含量 3、确定镁铝水滑石的组成 4、物相分析与晶体结构分析