纳米晶MgAl水滑石的水热合成及合成机理
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纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征-回复纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征引言:纳米材料因其独特的物理和化学性质,已经成为当今材料科学领域的研究热点。
其中,纳米MgO和MgAl2O4尖晶石材料以其优异的性能在催化、电子、光电和医学等多个领域展示了广泛的应用前景。
本文将重点介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征方法及其在材料科学和应用中的应用。
一、纳米MgO尖晶石的制备与表征1. 制备方法:(1)溶胶-凝胶法:将适量的镁盐在有机溶剂中转化为溶胶,加入适量的表面活性剂并加热搅拌,使溶胶基体形成凝胶;将凝胶进行干燥和煅烧得到纳米MgO尖晶石。
(2)永磁球磨法:将镁粉和适量的矩阵粉体(如Al2O3)放入球磨机内进行机械合金化处理,随后通过热处理可以获得纳米MgO尖晶石。
(3)气相沉积法:将镁源和氧源在高温和高压的条件下反应产生纳米颗粒。
2. 表征方法:(1)透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM):利用TEM和SEM观察纳米MgO尖晶石的形貌、尺寸和分布情况。
(2)X射线衍射(XRD):通过XRD技术分析纳米MgO尖晶石的相结构和晶体结构。
(3)比表面积测试:利用比表面积测试仪测量纳米MgO尖晶石的比表面积,评估其颗粒尺寸和孔隙特性。
二、纳米MgAl2O4尖晶石的制备与表征1. 制备方法:(1)共沉淀法:将镁盐和铝盐溶液在适当条件下缓慢混合,形成沉淀,经过水洗和干燥处理后,通过高温煅烧产生纳米MgAl2O4尖晶石。
(2)水热法:将适量的镁盐和铝盐溶解在水中,并加入适量的硝酸铵,将混合液封装入高压容器中,在高温高压条件下反应形成纳米MgAl2O4尖晶石。
2. 表征方法:(1)X射线衍射(XRD):通过XRD技术分析纳米MgAl2O4尖晶石的相结构和晶体结构。
(2)傅里叶变换红外光谱(FTIR):通过FTIR分析纳米MgAl2O4尖晶石的分子结构和化学键信息。
(3)能谱分析(EDS):通过EDS技术分析纳米MgAl2O4尖晶石中元素的相对含量,评估制备方法的纯度和合成质量。
Zn-Mg-Al型类水滑石纳米颗粒制备及晶体结构姜鹏;侯万国;韩书华;胡季帆;李冬青【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2002(023)001【摘要】采用液相非稳态共沉淀法合成了锌镁铝类水滑石(Zn-Mg-Al-HTlc)颗粒, 考察了其化学组成、晶体结构、粒子形貌及原料配比的影响等. 结果表明, Zn-Mg-Al-HTlc样品中的n(Zn)/n(Zn+Mg+Al)比原料配比低, 而n(Mg)/n(Zn+Mg+Al)基本无变化. n(Al)/n(Zn+Mg+Al)(x)在0.22~0.40范围内是纯类水滑石相, 超出此范围时出现异相; x<0.22时出现ZnO相; x>0.40时出现Al(OH)3相. 所制备的Zn-Mg-Al-HTlc颗粒的晶胞参数a=0.27~0.32 nm, c=2.27~2.42 nm, 层间距在0.75~0.81 nm之间, 层间通道的高度约0.30 nm. 样品颗粒均为较规则的六边形片状粒子. XRD-Scherrer公式计算结果表明, 粒子的平均晶粒度在30~45 nm之间. TEM结果表明, 平均颗粒度随x的值趋于减小, x<0.33时平均颗粒度基本小于100 nm. x值相近, Zn含量增加, 平均颗粒度有增大趋势; n(Zn)/n(Al)相近, Mg含量增加, 平均颗粒度有减小趋势.【总页数】5页(P78-82)【作者】姜鹏;侯万国;韩书华;胡季帆;李冬青【作者单位】山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室;山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室;山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室;山东大学物理系,济南,250100;多伦多大学机械和工业工程系,加拿大安大略,M5S 3G8【正文语种】中文【中图分类】O648.15【相关文献】1.Zn-Mg-Al类水滑石催化剂催化制备生物柴油的研究 [J], 孙广东;李瑞娇;吴谋成2.X型Gemini表面活性剂改性类水滑石的制备及其吸附对甲酚性能 [J], 毕浩宇;梁亚琴;李燕3.Zn-Mg-Al类水滑石催化剂催化制备生物柴油的研究 [J], 何晗;李山珊;王媛4.脱水Ni-Fe类水滑石的制备及其作为环保型催化剂用于生物质糠醛的高选择性缩醛化反应 [J], 程淑艳;寇佳伟;程芳琴5.Mg-Zn-Al-Fe型类水滑石纳米颗粒的制备及表征 [J], 郭雄华;侯万国;王书瑞;高艳安因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶
王永在;陈志伟;郭红
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2008(37)5
【摘要】以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石。
用XRD、SEM对合成产物进行了表征。
随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大。
在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO。
微波水热法能够促进起始反应物快
速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大。
【总页数】5页(P1219-1223)
【关键词】纳米晶;Mg-Al水滑石;微波水热合成
【作者】王永在;陈志伟;郭红
【作者单位】山东理工大学分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】TB321
【相关文献】
1.纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控 [J], 王永在;孟繁涛;郭红;刘铭
2.结构调节剂辅助水热法制备分等级Mg-Al水滑石焙烧产物及其Cr(Ⅵ)吸附性能[J], 李广济;蔡卫权;谈立君;吴选军
3.纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理 [J], 王永在
4.纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及微结构表征 [J], 王永在
5.Mg-Al水滑石纳米晶热分解行为的TG-MS研究 [J], 王永在;王丽娜
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镁铝水滑石的水热合成及表征引言在无机化学领域中,水热合成方法被广泛应用于制备金属氧化物和无机材料。
本文将讨论一种常见的水热合成反应——制备镁铝水滑石,并对其进行表征。
一、水热法的原理和优势1.1 水热法的原理水热法即利用高温高压的水环境,在合适的反应条件下,通过水的性质和反应物之间的相互作用,促使反应物发生结构变化从而制备出所需的产物。
1.2 水热法的优势•水热法无需使用有机溶剂,对环境友好。
•水热法能够在相对温和的条件下进行反应,节约能源。
•水热法有利于晶体的生长和形貌的控制。
二、镁铝水滑石的水热合成方法2.1 反应物的选择与配比镁铝水滑石的化学式为MgAl₂(SiO₄)₃·nH₂O,其中Mg和Al为金属离子,SiO₄为四面体结构的硅酸根离子。
水热合成镁铝水滑石的基本反应为:Mg²⁺ + Al³⁺ + 3SiO₄²⁻ + nH₂O →MgAl₂(SiO₄)₃·nH₂O2.2 反应条件的控制水热合成反应需要控制适当的温度、压力和反应时间,这些条件对产物的晶体结构和形貌具有重要影响。
•温度:合适的反应温度可促进晶体生长和结晶度的提高。
一般情况下,温度范围为100-200°C。
•压力:一定的压力可使反应物更好地溶解,促进反应进行。
•反应时间:反应时间的控制也是获得高纯度产物的关键。
通常情况下,反应时间为数小时至数天。
2.3 反应装置的选择水热合成反应可以使用不同的反应容器,常见的有烧杯、高压釜等。
选择合适的反应容器可以提高产物收率和结晶度。
三、镁铝水滑石的表征方法3.1 X射线衍射分析(XRD)X射线衍射是一种常见的无机材料结构表征方法。
通过测量样品受到X射线的散射情况,获得样品的晶体结构信息。
3.2 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种高分辨率的表面形貌观察方法。
利用电子束照射样品表面,观察样品的形貌和表面特征。
3.3 热重分析(TG)热重分析是一种测量样品质量随温度变化的方法。
镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石是一种常见的天然矿物,也可以通过水热合成的方法制备得到。
水热合成是指在高温高压的条件下,将化学反应物质置于水溶液中,通过热力学的作用使反应达到平衡,从而得到所需产物的过程。
镁铝水滑石的水热合成方法主要涉及到反应物的选择和反应温
度的控制。
反应物包括氧化铝、氧化镁和碳酸钠等,其摩尔比需要根据所需产物的配比进行调节。
反应温度一般在160℃左右,反应时间为12小时以上。
在反应过程中,需要控制反应溶液的酸碱度,以及添加助剂和催化剂等,以促进反应的进行和产物的纯化。
得到的镁铝水滑石产物可以通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种手段进行表征。
其中XRD可以确定产物的晶体结构和成分,TEM可以观察到产物的微观形貌和晶体尺寸,FTIR可以分析产物的化学键和官能团。
通过这些表征手段,可以得到镁铝水滑石的详细信息,为其应用提供了基础。
镁铝水滑石具有良好的物理化学性质和广泛的应用前景。
它在固体酸催化、吸附分离、催化裂解、催化加氢等领域均有应用,如在催化裂解生物质制备生物油的过程中,镁铝水滑石具有较高的催化活性和选择性。
因此,水热合成镁铝水滑石的研究对于研究其性质和应用具有重要意义。
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101381094A[43]公开日2009年3月11日[21]申请号200710053124.6[22]申请日2007.09.03[21]申请号200710053124.6[71]申请人襄樊市油建化工有限公司地址441057湖北省襄樊市长虹北路紫贞商苑[72]发明人郭小川 徐志毅 [51]Int.CI.C01G 1/00 (2006.01)C01F 7/00 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页[54]发明名称一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备[57]摘要一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备,其反应步骤为:配制镁、铝混合盐溶液;再配制碳酸氢铵溶液;将上述两种混合溶液同时加入静态混合器中发生化学反应,生成镁铝水滑石微晶;再经过熟化反应器使镁铝水滑石微晶生长,得到纳米镁铝水滑石产品。
本发明用碳铵代替传统氢氧化钠或尿素作为沉淀剂,采用液-液两相共沉淀反应的静态混合器进行镁、铝盐溶液与碳酸氢铵液的共沉淀反应,使反应和成熟分开,分别控制晶体生成和生长条件。
本发明克服了现有技术中晶粒太小,颗粒不均匀,晶粒的整体尺寸以及颗粒尺寸难以控制的缺陷,制备出纳米尺寸、粒度分布均匀的镁铝水滑石粉体。
该方法可降低镁铝水滑石生产的成本,同时简化生产流程。
200710053124.6权 利 要 求 书第1/1页 1.一种制备纳米镁铝水滑石的方法,其特征在于:采用碳酸氢铵与可溶性铝盐和镁盐配制镁、铝混合盐溶液反应,其反应步骤为:配制镁、铝混合盐溶液;再配制碳酸氢铵溶液;将上述两种混合溶液同时加入静态混合器中发生化学反应,生成镁铝水滑石微晶;再经过熟化反应器使镁铝水滑石微晶生长,得到纳米镁铝水滑石产品。
2.根据权利要求1所述的制备纳米镁铝水滑石的方法,其特征在于:A.将固体可溶性铝盐和镁盐加入到已经计量好的水中,配制Mg2+与Al3+的摩尔比为2.0~3.0:1的混合盐溶液;B.将碳酸氢铵加入到另一个容器中已经计量好的水中,配制碳酸氢铵溶液;C.反应:将步骤A、B中配制的两种溶液分别用计量泵同时加入静态混合器反应器中,经固定在管内的混合元件分散反应后,经出料口排出到熟化反应器;控制物料在反应器内的停留时间为5~20min,反应温度为5~40℃;D.熟化:步骤c中的物料进入熟化反应器后,在搅拌状态下进行熟化反应,熟化反应采用在80~120℃,时间为2~12小时;E.将熟化反应后的物质经过分离、洗涤、干燥即得纳米镁铝水滑石。