镁铝水滑石的清洁合成
- 格式:docx
- 大小:233.37 KB
- 文档页数:4
(10)申请公布号 CN 102795649 A(43)申请公布日 2012.11.28C N 102795649 A*CN102795649A*(21)申请号 201210273420.8(22)申请日 2012.08.02C01F 7/02(2006.01)(71)申请人浙江工业大学地址310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人王力耕 杨超鸿 胡军 倪哲明施炜(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司 33201代理人黄美娟 俞慧(54)发明名称一种镁铝水滑石的制备方法(57)摘要本发明公开了一种镁铝水滑石的制备方法,按照下列步骤进行:(1)配制浓度为0.24~0.03g/mL 的氯化铝水溶液,按Mg :Al 摩尔比为2~3:1取氧化镁加入氯化铝水溶液中,于40~80℃恒温加热搅拌2~4h ,得到混合溶液;(2)调节步骤(1)得到的混合溶液pH 值,使之在9~10之间,继续在40~80℃下反应2~4h ;(3)将步骤(2)反应后的浆液在60~80℃下恒温晶化12~24h ;(4)将步骤(3)晶化后的反应液过滤、洗涤、干燥、研磨,得到镁铝水滑石。
本发明方法所用的原料廉价易得,而且原子转化率高,可以降低工业化成本。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页1/1页1.一种镁铝水滑石的制备方法,其特征在于所制备的方法按照下列步骤进行:(1)配制浓度为0.24~0.03g/mL 的氯化铝水溶液,按Mg :Al 摩尔比为2~3:1取氧化镁加入氯化铝水溶液中,于40~80℃恒温加热搅拌2~4h ,得到混合溶液;(2)调节步骤(1)得到的混合溶液pH 值,使之在9~10之间,继续在40~80℃下反应2~4h ;(3)将步骤(2)反应后的浆液在60~80℃下恒温晶化12~24h ;(4)将步骤(3)晶化后的反应液过滤、洗涤、干燥、研磨,得到镁铝水滑石。
镁铝水滑石的制备
镁铝水滑石是一种含有镁、铝和水的软性矿物,也被称为氢云母。
它可以通过以下步骤制备:
1. 准备原料:将适量的镁盐(如硫酸镁)、铝盐(如硫酸铝)和水混合在一起。
确保原料纯度较高,以获得更纯净的产物。
2. 溶解:将混合物溶解在适量的水中。
搅拌混合物,直到溶解彻底。
3. 沉淀:将溶液缓慢加入浓度适中的碱液(如氨水)。
通过这样的方法,可以使得氢氧化镁和氢氧化铝沉淀出来。
搅拌溶液,以促进沉淀的形成。
4. 过滤:将溶液通过滤纸或过滤器进行过滤,分离固体沉淀物(氢氧化镁和氢氧化铝)和溶液。
5. 洗涤:用去离子水多次冲洗固体沉淀物,以去除溶液中的杂质。
重复冲洗直到洗涤出来的水清澈无色。
6. 干燥:将洗涤后的固体沉淀物在适当的温度下干燥,直至完全除去水分。
7. 粉碎:将干燥的产物研磨或粉碎,以获得细小的粉末颗粒。
通过上述步骤,可以制备出纯净的镁铝水滑石。
纳米晶镁铝水滑石制备机理及抗毒性研究3邓 欣,曾虹燕,冯 震(湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105)摘 要: 以尿素为沉淀剂制备纳米晶镁铝水滑石,考察不同镁铝比制备的纳米晶镁铝水滑石催化剂对大豆油酯交换的影响以及催化剂的抗水抗酸性和使用寿命,并探讨纳米晶镁铝水滑石的合成机理。
随镁铝摩尔比增加,酯交换反应所需时间减少,当m(Mg2+)∶m(Al3+)=3∶1时,转化率高达94.2%;当m(Mg2+)∶m(Al3+)=4∶1时,使用寿命最长,可重复使用5次。
纳米晶镁铝水滑石具有较强抗水抗酸性,故在进行酯交换反应中无须脱水脱酸。
关键词: 镁铝水滑石;合成机理;纳米晶;使用寿命中图分类号: TQ132.2;TQ644.2文献标识码:A 文章编号:100129731(2007)06209652031 引 言能源是经济社会发展的重要动力,面对全球社会经济的迅速发展,人类对能源的需求日益增长,中国能源消耗每年以10%的速度增长[1,3]。
不可再生矿物能源的应用推动了社会的发展,其资源却在日益耗尽,同时,引起了日益严重的环境问题,如导致全球气候变暖、温室效应、破坏生态圈碳平衡、生物物种多样性降低、释放有害物质、引起酸雨和荒漠化等自然灾害[4]。
为了满足社会的可持续发展对能源的需求,实现资源的可续利用,维持和促进资源、环境、社会经济的协调发展,世界各国都在着力研究和利用一种新型清洁能源———生物柴油。
生物柴油是利用动植物油脂等可再生资源提取制造出来的可以替代石化柴油清洁安全的新型燃料,具有可再生、易生物降解、无毒、含硫量低和废气中有害物质排放量小等优点,属环境友好型燃料[5]。
以植物油、动物油和废食用油等为原料与醇(甲醇、乙醇、丁醇)酯交换反应,产物即为生物柴油(脂肪酸甲酯),副产物为甘油。
纳米晶镁铝水滑石是一类新型阴离子型层柱材料固体碱催化剂,用于酯交换反应,生产工艺简单,产品后处理方便,易分离,无废水产生。
第28卷第11期2016年11月化学研究与应用^Chemical Research and Application Vol.28,No. 11 Nov. ,2016文章编号:1004-1656(2016) 11-1622-06镁铁铝类水滑石的合成及去除v(V )的研究周宇淋\张佩聪'倪师军2,黄艺2,邱克辉\张文涛\李峻峰\张敏\邓小波\周敬修\尚庆\满青青1(1.成都理工大学材料与化学化工学院材料科学与工程系,四川成都610059;2.成都理工大学地球科学学院地球化学系,四川成都610059)摘要:采用稳态共沉淀法合成了碳酸根插层的镁铁铝三元类水滑石,结合XRD、S E M等对合成样品进行了表征,重点研究了吸附时间、V( V)初始浓度、污染液初始p H值等因素对水滑石去除V( V)效果的影响。
研究结果表明:合成的样品为 Mg5.216 Fei. 456从4。
( O H) 16 (C03) L 424•6. 40H2 0(即 MgFeA l-C03LDHS),片状晶体,片长 50n m~400nm,片厚为15 nm~45 n m;l gM gFeAl-C03LDHs 对 50mL 浓度为 45.15 m g/L 的 V( V)污染液去除率为99. 84% ,且处理后V( V )浓度为〇. 074 m g/L,远远低于钒工业污染物排放标准中最低浓度限0. 3m g/L;对V( V)的吸附在热力学上更符合Langmuir■方程,计算得饱和吸附量为18. 56 m g/g;MgFeAl-C03LDHs不适宜在强碱性环境下去除V( V)。
关键词:镁铁铝三元类水滑石;V( V ) ;L angmm r方程吸附模型中图分类号= 0614. 22 文献标志码:ASynthesis of MgFeAl-C03l ayered double hydroxides and itsperformance on vanadate anion removalZhOU Yu-lin1,ZHANG Pei-cong1,NI Shi-jun2,HUANG Yi 2,QIU Ke-hui1,ZHANG Wen-tao1,LI Jun-feng1,ZHANG Min1, DENG Xiao-bo1 ,ZH0U Jing-xiu1, GAO Qing1 ,MAN Qing-qing1(1. College of materials and Chemistry and Chemical Engineering, Chengdu University of Technology,Chengdu610059,China;2. College of Earth Sciences,Chengdu University of Technology,Chengdu610059,China)A bstract:In this paper,MgFeAl-C03layered double hydroxides was synthesized by constant coprecipitation method. The as-synthesized products were characterized by XRD,SEM analysis. The paper was mainly focused on studying the effects of initial vanadate concentration,contact time,and liquid initial pH valueon vanadateremoval by MgFeAl-C03layered double hydroxides. The results indicated that the as-synthesized sample was Mg5400( OH) 16( C03 )! 424 *6. 40H20( MgFeAl-C03LDHs),flaky crystal,length-diameter and thickness-diameter were 50 nm 〜400 nm and 15 nm 〜45 nm respectively. The removal rate reached 99. 84 percent in 50 mL solution at the initial vanadate concentration of 45. 51 mg/L with the adsorbent dosage of 1 g,vanadate anion concentration was 0. 074 mg/L after the adsorption, lower than the lowest concentration limit of 0. 3 mg/L by discharge standard of pollu-收稿日期=2016-05-19;修回日期=2016-06-27基金项目:科技部国际科技合作计划专项“攀枝花钒钛磁铁矿区钒污染治理的关系技术联合研究”(NO.2013DFA21690)联系人简介:张佩聪(1973-),女,副教授,主要从事材料学及环境地球化学研究。
机械化学法制备Mg-Al水滑石高宏;边令喜;于洪波【摘要】以Mg(OH)2、Al(OH)3为镁源和铝源,外加NaHCO3,采用机械化学法制备前驱体经水处理后合成了镁铝水滑石( Mg-Al LDHs),考察了研磨时间、Mg-Al摩尔比、球料比、水处理温度及水处理时间对水滑石晶粒度和微观形貌的影响规律.并用XRD、SEM等对合成产物进行了表征.发现随Mg-Al比的增加、球料比变大晶体结构趋于完整,晶粒尺寸增大.%The precursor prepared by magnesium-aluminium layered double hydroxides (Mg-Al LDHs) is synthesized using Mg (OH)2 and Al (OH)3 as the magnesium and aluminum sources plus NaHCO3 by mechano-chemical route. The influences of grinding time, Mg-Al molar ratio, the ball and powder ratio, temperature and time on the hydrotalcite grain size and morphology were investigated. Crystal structure and grain size of the hydroxides were investigated by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Experiment results show that with increasing Mg-Al ratio and the ratio of ball to powder, the crystal structure tends to integrate, and grain size becomes greater.【期刊名称】《大连交通大学学报》【年(卷),期】2011(032)004【总页数】5页(P57-61)【关键词】Mg-Al水滑石;机械化学;水处理;晶粒度【作者】高宏;边令喜;于洪波【作者单位】大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连 116028;大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连 116028;大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连 116028【正文语种】中文0 引言层状双金属氢氧化物简称LDHs(Layered double hydroxides)是一类阴离子层状化合物[1-2],化学通式可表示为:[M Ⅱ1-xM Ⅲx(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O,又称水滑石(Hydrotalcites),具有酸性和碱性特征、记忆效应、层间阴离子的可交换性及微孔结构.水滑石类层柱材料作为一类特殊材料广泛应用于催化、吸附、离子交换等领域[3-5],LDHs材料主要通过盐和碱反应、盐和氧化物反应和离子交换反应制得.为了制得理想的水滑石,国内外的研究工作者做了大量的探索工作,通过改变LDHs的合成路线,优化合成的工艺条件,目前制备LDHs型化合物的方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、机械化学法、水热法、焙烧复原法和离子交换法等[6-7].机械化学法是利用机械能来诱导化学反应和材料组织结构性能的变化,对材料进行处理和改性,使其发生化学反应的条件大大降低.利用此种方法制备Mg-Al水滑石可以降低反应能耗,减少反应时间[8-11].1 实验1.1 实验原材料实验所用原材料如表1.表1 试验所用原料试剂规格产地Mg(OH)2 AR 天津市大茂化学试剂厂Al(OH)3 AR 大连交通大学NaHCO3 AR 天津市大茂化学试剂厂去离子水 AR 自制采用机械化学法制备镁铝水滑石.镁源选择Mg(OH)2,铝源选择 Al(OH)3,其余反应物为NaHCO3和去离子水.将反应物加到研钵中充分搅拌,然后再经烘干、球磨、水处理、离心后得到Mg-Al LDHs.反映过程分别考察了球磨时间,水处理温度,水处理时间镁铝比以及球料比对样品的影响,考查因素的实验方案见表2.表2 具体试验方案因素球磨时间/min水处理温度/℃水处理时间/hMg(OH)2∶Al(OH)3球料比1 5 75 1 2∶1 20∶1 2 10 80 4 3∶1 30∶1 3 15 85 8 4∶1 40∶1 4 20 90 12 5∶11.2 实验仪器球磨机,恒温加热磁力搅拌器,电热干燥箱,电子天平,超声波清洗机,离心机.1.3 实验表征本实验利用日本理学Rigaku D/max-3B型X射线粉末衍射仪测定LDHs的XRD 图,表征其晶体结构,并利用Jade 5.0计算结构参数.主要操作条件:Cu 靶,40 kV,20 mA,2 θ=5~80°,扫描速度6 °/min,步长0.02°.采用日本 JEOL JSM-6360LV型扫描电子显微镜表征LDHs的晶体形貌,放大倍数为20 000倍.2 结果与讨论2.1 不同球磨时间Mg-Al LDHs的XRD分析图1为不同研磨时间的产物XRD分析结果.可以看出不同研磨时间的产物都具有LDHs的特征衍射峰,且强度高,峰形尖锐,说明产物结构规整性强.MgAl-LDHs 层状结构属六方晶系,空间群为R3m.d003表示层间距,且晶胞参数c=d003+2d006+3d009,a=2d110.其中a为相邻六方晶胞中金属离子的距离,反映(110)晶面的原子排列密度,与该晶面中原子组成比以及层板上原子的半径有关;c为晶胞厚度,主要与层板电荷密度有直接关系.本文采用Jade 5.0对XRD数据进行了分析和处理,结果见表3.图1 不同球磨时间的Mg-Al LDHs的XRD图谱表3 不同研磨时间Mg-A1 LDHs的XRD结构参数LDHs 5min 10min 15min 20min d003/nm 0.7729 0.7715 0.7701 0.7715 d006/nm 0.3811 0.38210.3837 0.3824 d009/nm 0.2577 0.2579 0.2585 0.259 d110/nm 0.15220.1525 0.1524 0.1525 Lattice parameter c 2.3187 2.3145 2.3103 2.3145 Lattice parameter a 0.3044 0.3050 0.3048 0.3050分析表3中的XRD数据,会发现不同研磨时间的产物还是稍有差别:随着研磨时间的延长,d006、d009、d110值逐渐增大,晶胞参数a也呈增大趋势,但是d003和c值有减小的趋势.说明LDHs晶体由于研磨时间的延长,Mg2+不断进入层板,导致层板原子密度下降,相邻六方晶胞中金属离子间的距离增大,因而a 值增大,但当研磨时间过长时,大量构晶离子密堆积结晶成核,其原子排列紧密,层间距反而降低.2.2 不同水处理温度对LDHs晶体结构及晶粒尺寸的影响图2为不同水处理温度下产物的XRD图谱.从图中可见所有代表层状结构的三个衍射峰强度较大的特征峰均出现在2θ=11.7°,23.4°和34.5°附近,其峰形尖耸,基线低平,表明样品具有完整的层状晶体结构,且结构单一.2θ=60.8°附近的(110)晶面特征衍射峰峰形尖锐,说明制得的LDHs层板元素排列有序,结构完整.采用Jade 5.0对XRD数据进行了分析和处理,结果见表4.图2 不同水处理温度的Mg-Al LDHs的XRD图谱分析表4中的XRD数据,会发现随着水处理温度的增加,晶胞参数a、c呈减小的趋势,说明LDHs晶体由于水处理温度的升高,Mg2+更容易扩散进入溶液,导致层板原子密度升高,相邻六方晶胞中金属离子间的距离减小,因而a值减小. 表4 不同水处理温度Mg-A1 LDHs的XRD结构参数LDHs 5℃ 10℃ 15℃ 20℃d003/nm 0.7756 0.7715 0.7729 0.7701 d006/nm 0.3860 0.3837 0.3847 0.3837 d009/nm 0.2577 0.2293 0.2577 0.2585 d110/nm 0.1525 0.15240.1523 0.1524 Lattice parameter c 2.3268 2.3145 2.3187 2.3103 Lattice parameter a 0.3050 0.3048 0.3046 0.30482.3 不同水处理时间对Mg-Al LDHs的影响图3为不同水处理时间的Mg-Al LDHs的XRD图谱,通过对比发现随着水处理时间的延长,衍射峰型越来越尖锐,说明水处理时间对Mg-Al LDHs的结晶度有一定影响,从图可以看出,水处理为12 h的样品的峰型明显优于其他3组样品,说明增加水处理时间,一定程度上有利于镁铝水滑石结构的完善.采用Jade 5.0对XRD数据进行了分析和处理,结果见表5.图3 不同水处理时间的Mg-Al LDHs的XRD图谱表5 不同水处理时间Mg-A1 LDHs的XRD结构参数LDHs 1 h 4 h 8 h 12 hd003/nm 0.7756 0.7797 0.7675 0.7796 d006/nm 0.3860 0.3860 0.38600.3828 d009/nm 0.2595 0.2583 0.2583 0.2587 d110/nm 0.1525 0.15280.1526 0.1524 Lattice parameter c 2.3268 2.3391 2.3025 2.3388 Lattice parameter a 0.3050 0.3056 0.3052 0.3048分析表5中的XRD数据,会发现随着水处理时间的增加,晶胞参数a、c呈增大的趋势,说明LDHs晶体由于水处理时间的增加,Mg2+最终以原料配比进入层板,导致层板原子密度降低,相邻六方晶胞中金属离子间的距离变大,因而a值变大,但Mg2+所带电荷比Al3+少,造成层板上正电荷密度降低,层板之间的作用力减弱,因此层间距d003和晶胞参数c变大.2.4 不同镁铝比对Mg-Al LDHs的影响图4 不同镁铝比的Mg-Al LDHs的XRD图谱图4为不同镁铝比的Mg-Al LDHsXRD图谱,通过观察分析,样品图像衍射峰型良好,峰型较尖锐,说明结构比较好.采用 Jade5.0对 XRD数据进行了分析和处理,结果见表6.表6 不同Mg-A1摩尔比Mg-A1 LDHs的XRD结构参数LDHs 2∶1 3∶1 4∶1 5∶1 d003/nm 0.7701 0.7852 0.8095 0.8080 d006/nm 0.3837 0.3928 0.4019 0.4023 d009/nm 0.2585 0.2598 0.2623 0.2623 d110/nm 0.1524 0.15320.1538 0.1542 Lattice parameter c 2.3103 2.3556 2.4285 2.4240 Lattice parameter a 0.3048 0.3064 0.3076 0.3084分析表6中的XRD数据,会发现随着Mg-A1摩尔比增加,晶胞参数a、c呈增大的趋势,说明LDHs晶体由于Mg-A1摩尔比的增加,Mg2+更容易进入层板,导致层板原子密度降低,相邻六方晶胞中金属离子间的距离变大,因而a、c值变大.2.5 球料比对Mg-Al LDHs的影响图5为不同球料比的反应产物的XRD分析结果,球料比不同,球磨力度也不同,从图中可以看出球料比为20∶1的样品有些许杂峰,峰型不够尖锐.40∶1的样品峰型稍显良好,和30∶1样品相近,衍射峰有更好的对称性,峰窄而尖锐,几乎无杂峰.采用Jade 5.0对XRD数据进行了分析和处理,结果见表7.图5 不同球磨时间的Mg-Al LDHs的XRD图谱表7 不同球料比Mg-A1 LDHs的XRD结构参数LDHs 20 30 40 d003/nm0.7702 0.7701 0.7649 d006/nm 0.3837 0.3837 0.3811 d009/nm 0.25860.2585 0.2573 d110/nm 0.1524 0.1524 0.1525 Lattice parameter c 2.3106 2.3103 2.2947 Lattice parameter a 0.3012 0.3048 0.3050分析表7中的XRD数据,会发现随着球料比增加,晶胞参数a呈增大的趋势,说明LDHs晶体由于球料比的增加,Mg2+更容易进入层板,导致层板原子密度降低,相邻六方晶胞中金属离子间的距离变大,因而a增大.但是由于球料比变大,物料与研磨介质之间的作用力逐渐增大,大量构晶离子密堆积结晶成核,其原子排列紧密,层间距c反而降低.2.6 不同条件下Mg-Al LDHs的SEM图片分析不同球磨时间下样品的SEM照片,如图6所示,5 min结构清晰,分层明显,10 min和15 min球磨所得样品层状结构也较明显,能看到六方片结构,具有较高结晶度.球磨20 min的样品颗粒间界限模糊,团聚现象较严重.图6 不同研磨时间水处理后产物的SEM图图7 不同镁铝水处理后产物的SEM图镁铝比为3∶1时层状结构比较明显,结构较清晰,可以看到颗粒间清晰的界限如图7(a),而当镁铝比为4∶1以及5∶1时,团聚现象有所增加,晶粒不规则,虽然仍可看到片状结构,如图7(b),但与镁铝比为3∶1和2∶1时制得的样品相比,结构也不是特别明显.由此推断,镁铝比过大时,Mg2+占据层板上Al3+的位置,Mg2+含量过多时会使层板结构遭到破坏不利于Mg-Al LDHs晶体的发育.3 结论本实验采用机械化学法以 Mg(OH)2,Al(OH)3和 NaHCO3作为起始物制备了Mg-Al LDHs,通过对球磨时间,水处理时间等因素的研究得到如下结论:(1)实验过程中应对研磨时间进行控制,时间太长或太短对Mg-Al LDHs的晶形发育都不利;(2)当其他条件不变时,随水处理温度的升高,晶体结构趋于完整,晶粒尺寸增大;(3)镁铝比过大时,Mg2+占据层板上Al3+的位置,Mg2+含量过多时会使层板结构遭到破坏不利于Mg-Al LDHs晶体的发育;(4)随球料比增加,晶胞参数a呈增大的趋势,但是由于球料比变大,物料与研磨介质之间的作用力逐渐增大,大量构晶离子密堆积结晶成核,其原子排列紧密,层间距c反而降低.所以应该控制球料比在一个合理的范围之内,以期达到最佳效果. 参考文献:[1]王永在.纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理[J].无机材料学报,2008,23(1):93-98.[2]赵芸,何静.双羟基复合金属氧化物的晶面生长选择性及晶粒尺寸控制[J].无机化学学报,2001,17(4):573-579.[3]曹光群,陈健,方云,等.水滑石及其纳米插层材料的制备和应用[J].日用化学工业,2008,38(1):50-53.[4]宋国君,孙良栋,李培耀,等.水滑石的合成、改性及其在功能复合材料中的应用[J].材料导报,2008,22(1):53-57.[5]郑建华,田熙科.规整、均一纳米水滑石晶体的水热合成与表征[J].化学学报,2006,64(22):2231-2234.[6]WILLIAM TONGAMP,QIWU ZHANG,FUMIOSAITO.Mechanochemical route for synthesizing nitrate form of layered double hydroxide[J].Powder Technology,2008,185(1):43-48.[7]SAMAYAMUTTHIRIAN PALANIANDY,KHAIRUN AZIZI MOHD AZIZLI.Mechanochemical effects on talc during finegrinding process in a jet mill[J].Int.J.Miner.Process,2009,92:22-33.[8]TADEJ ROJAC ,MARIJA KOSEC,MARIA PO OMSKA,etal.Mechanochemical reaction in the K2CO3– Nb2O5 system[J].ARTICLE IN PRESS,2009,75(3):5-8.[9]LIN Yan-Jun ,LI Dian-Qing,DAVID G,et al.Modulating effect of Mg-Al-CO3layered double hydroxides on the thermal stability of PVC resin [J].Polymer Degradation and Stability,2005,88(2):286-293.[10]MATILTE HALMA,KELLY APARECUDA DIAS DE FREITAS CASTRO,VANESSA PEÉTOT,et al.Immobilization of anionic iron(III)porphyrins intoordered macroporous layered double hydroxides and investigation of catalytic activity in oxidation reactions[J].Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,In Press,Corrected Proof,2009,58(4):62-65.[11]ZHANG Lin-an,LIN Yan-un,TUO Zhenjun,et al.Synthesis and UV absorption properties of 5-sulfosalicylate-intercalated Zn-Al layered double hydroxides[J].Jurnal of Solid State Chemistry,2007,180(4):1230-1235.。
Mg-Al水滑石的制备合成作者:道来提·托汉来源:《管理观察》2009年第13期摘要:本文综述了水滑石的性质及镁铝水滑石的制备方法.采用X射线衍射(XRD)测定在不同温度和反应时间下制备的镁铝水滑石相组成及结晶状况。
实验结果表明:当制备条件AL/Mg比1/3时反应温度80℃,反应时间3h,运用水热处理陈化方式,所结晶出来的水滑石结构最完整。
关键词:镁铝水滑石共沉淀法(恒定PH值)样品表征1.绪论1.1水滑石的性质水滑石(Layered Double Hydroxides,LDH)是具有超分子层结构的层状化合物,分子组成是MgAl2(OH)16CO3.4H2O是一种阴离子化合物,兼有氢氧化镁和氢氧化铝类似的结构和组成,受热分解时释放出大量的水和二氧化碳,并吸收大量的热,能降低燃烧体系的温度;分解释放出的水蒸汽和二氧化碳气体能稀释和阻隔可燃性气体;热分解生成的镁铝氧化物与高分子材料燃烧时形成的炭化物,在材料表面形成保护膜,从而阻隔了氧的进一步侵入,也起阻燃效果.1.2水滑石的制备:天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石,且其层间阴离子主要局限为CO32-。
由于研究与应用的需要,有必要获得具有不同层、柱组成的其他HTlc。
合成水滑石的方法有共沉淀法、离子交换法和焙烧还原法等几种主要的合成方法。
1.3水滑石的制备方法:制备水滑石多采用共沉淀法,共沉淀法是用构成镁铝水滑石的金属镁铝离子的混合溶液和碳酸钠和氢氧化钠的作用下发生共沉淀制备HTlc 最常见的方法。
恒定pH 值沉淀法就是按一定比例将含不同二价金属离子的硝酸盐和硝酸铝的混合溶液与NaOH溶液在连续强烈搅拌下,以一定的速度同时滴入装有蒸馏水的烧杯中,控制pH 恒定于某一值,共沉淀的基本条件是造成过饱和条件的形成。
这次制备中采用低过饱和度法,此时的pH 值可得到较严格的控制要注意 (1)合适的组成比,其中x值:0.2<x<0.34;n值:1/n<An-/M(III)<1。