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第一章定量分析化学概论详解演示文稿

第一章定量分析化学概论详解演示文稿

2.偏差表示方法：平均偏差、相对平均偏差 ❖ 偏差：测定结果（x）与平均结果（x）之间
的差值，用d表示。d= x- x；有正负之分 ❖ 平均偏差： d=|d1|+|d2|+﹒﹒﹒+|dn| /n ❖ 相对平均偏差: (d/ x)×100% 三、系统误差和随机误差
1. 系统误差 (1) 特点 ❖ 对分析结果的影响比较恒定； ❖ 在同一条件下，重复测定， 重复出现； ❖ 影响准确度，不影响精密度； ❖ 可以消除。
读数不准。
2. 偶然误差 ( 1) 特点 ❖ 不恒定；难以校正；服从正态分布(统计规律) ( 2) 产生的原因：偶然因素 三、误差的减免 P73 1. 系统误差的减免 ❖ 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 ❖ 仪器误差—— 校正仪器 ❖ 试剂误差—— 作空白实验 2. 偶然误差的减免 ❖ 增加平行测定的次数
1－2 分析化学中的误差 P39 一、准确度和精密度 1.准确度和精密度－分析结果的衡量指标。 准确度──分析结果与真实值的接近程度 ❖ 准确度的高低用误差的大小来衡量； ❖ 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 ❖ 精密度的高低用偏差来衡量， ❖ 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。 2.两者的关系
有机试样分解：干式灰化法、湿式硝化法
三、定量分析结果的表示 1、待测组分的化学表示形式
常以组分的实际存在形式的含量表示 2、待测组分含量的表示方法
固体试样：质量分数（百分含量）
WB=mB/ms 低含量用ppm、ppb等表示 液体试样：moL/L、moL/kg、mB/ms
nB/n、mg/L、ug/L等表示 气体试样：VB/V
可疑数据的取舍
1． Q 检验法
步骤：

ww定量分析化学概论.ppt

ww定量分析化学概论.ppt
HNO3：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外，能分解大部分金属
H2SO4：强氧化、脱水能力，可分解有机物、 多种合金及矿物；高沸点除去低沸点HCl、HF、 HNO3等
H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可 分解难溶的合金钢及矿石
精密度的大小用偏差表示。偏差越小，测定结果的 精密度越高，偏差越大，测定结果的精密度越低。
常 用偏 差
类 型
1、绝对偏差 （单次测量）
di Xi X
2、绝对平均偏差（算术平均偏差，即多次测量)
d di d1d2dn
n
n
3、相对平均偏差 Rd d 100% X
4、标准偏差
S di2
xi x2
n1
2、精密度（precision）与偏差（Deviation ）
精密度的定义：多次测定值之间相符合(相接近）的程 度(也就是重复性、再现性)。 例如某一组分含量（％）测定结果的一组数据： 23.56、23.55、23.54、23.54、23.55、23.56、 23.55，数据之间很接近，精密度高。 另一组数据：25.56、25.50、25.48、25.62、25.58、 25.68、25.45，数据之间相差较大，精密度低。
处理实验数据，计算与评价实验结果。
§1-1-2分析试样的制备及分解
以矿石为例
矿山 取样点
采集量 mQ ≥kd 2
分析试样 破碎 过筛 混匀 缩分
经验公式中： mQ------试样的最小量，单位是kg d-------试样最大颗粒的直径，单位是mm k------缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间
第一章 定量分析化学概论 §1－1概论

分析化学--定量分析化学 全套ppt课件

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3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科 物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质 B(mB g ）直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t ·cT· VT/VB =bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤
经典定量分析方法－化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。 标准溶液

2定量分析概论1

2定量分析概论1

139.8
±0.1 /139.8 * 100% =±0.07%
注意（1）乘除运算过程中，首位数字为9的，可将其有效数字
多考虑一位（2）先修约，再计算。
2020/3/27
4异常值的取舍过失误差的判断
方法：4 d 法； Q检验法； 格鲁布斯（Grubbs）检验法。 确定某个数据是否可用
A 4d法：x x 4d，则可疑值应舍弃
坩埚—陶瓷、石英、铂、铁、银、刚玉
有机试样的分解：干式灰化、湿式消化
2020/3/27
1. 3定量分析结果的表示
（ 1 ） 待测组分的化学表示形式
①以待测组分实际存在形式的含量表示。例：NO3- 、 NH3 ②如待测组分实际存在形式不清楚，以氧化物或元素形式的 含量表示。例： K2O、CaO、 P2O5 ③用所需要的组分的含量表示。例：Fe ④电解质溶液的分析结果，用所存在的离子的含量表示。例： K + ，Na +
（2）测量值或计算值,数据的位数与测定准确度有关。
记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的
准确程度。
结果
绝对误差
相对误差
有效数字位数
0.51800 ±0.00001 ±0.002%
5
0.5180
±0.0001
±0.02%
4
0.518
±0.001
±0.2%
3
2．数字零在数据中具有双重作用：
2.5误差和偏差 误差：测定值与真实值之间的差值。 表示：绝对误差Ea=x-xT 相对误差 例：测定值为：80.18%，已知真实值80.13% 则：绝对误差Ea= 80.18%-80.13% =0.05%
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偏差：测定结果与平均值之间的差值。

1第一章定量分析化学概论2PPT课件

1第一章定量分析化学概论2PPT课件
酸碱滴定(Titrations Based on Acid–Base Reactions) 络合滴定(Titrations Based on Complexation Reactions) 氧化还原滴定(Titrations Based on Redox Reactions)
沉淀滴定(precipitation titration)
例：测N含量：以NH3、NH4-、NO2- 等形式 的含量表示分析结果。
2
b.存在形式不明 矿石分析(analysis of ore):以氧化物形式表 示 CuO%=？ 金属材料以有机物元素定量分析：
以元素符号表示 C Fe Al 电解质溶液(electrolyte solution)：以存在 的离子形式
11
将已知准确浓度的试剂（即标准溶液 (standard solution)、滴定剂(titrant)）从滴 定管滴加到一定量待测溶液中，直到所加的 试剂与被测物质的量（摩尔）正好符合化学 反应式所表示的化学计量关系时为止（nT : nB=t:b），则称滴定到达了“化学计量点” （stoichiometric point,以sp表示。然后根 据标准溶液的浓度和用量，计算被测物质的 含量。这一操作过程称为滴定(titration)，这 类分析方法称为滴定分析法(titrimetric analysis)。
(The overview of quantitative
analytical chemistry)
1
1.1 定量分析结果的表示 (The expression of quantitative
analytical result)
▪ 1.待测组分的化学表示形式(p8) ▪ a.以待测组分实际存在形式表示
结果可表示成10-n (kg/kg；g/g； g / g

定量化学分析PPT课件

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误差理论与数据处理
01
02
03
误差的分类
根据误差的性质和产生的 原因，误差可分为系统误 差、随机误差和过失误差。
数据处理的方法
在化学分析中，数据处理 的方法包括有效数字的运 算、可疑数据的取舍、平 均值的置信区间等。
误差的传递
误差在传递过程中遵循一 定的规律，可以通过数学 公式计算出各测量值的误 差范围。
报告撰写
根据实验结果和数据分析，撰写详细 的实验报告，包括实验目的、方法、 结果和结论等。
结果应用
将实验结果应用于实际问题中，为解 决实际问题提供科学依据和指导。
04 定量化学分析的应用
在环境监测中的应用
空气质量检测
通过分析空气中的有害气 体和颗粒物，评估空气质 量状况，为环境保护提供 依据。
水质检测
滴定分析法
滴定分析的原理
滴定分析法是一种通过滴加标准溶液来测定待测物质含量的方法， 其原理基于化学反应的定量关系。
滴定分析的类型
根据滴定剂的不同，滴定分析可分为酸碱滴定、络合滴定、氧化还 原滴定等。
滴定分析的操作步骤
滴定分析的操作步骤包括滴定前的准备、标准溶液的配制、滴定操 作、数据处理等。
重量分析法
定量化学分析PPT课件
目 录
• 定量化学分析简介 • 定量化学分析的基本原理 • 定量化学分析实验技术 • 定量化学分析的应用 • 定量化学分析的未来发展
01 定量化学分析简介
定义与重要性
定义
定量化学分析是对物质进行量测和分 析，以确定其成分和含量的方法。
重要性
在科学研究和工业生产中，定量化学 分析是不可或缺的环节，对于产品质 量控制、生产工艺优化、新材料的研 发等方面具有重要意义。

第1章定量分析化学概论

一： 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是发展和应用各种理论、 方法、仪器和策略以获取有关物质 在相对时空内的组成和性质的信息 的一门科学。
分析化学内容
吸取当代科学技术的最新成就（包括化 学、物理、数学、电子学、生物学等）， 利用物质的一切可以利用的性质，研究 新的检测原理，开发新的仪器设备，建 立表征测量的新方法和新技术，最大限 度地从时间和空间的领域里获取物质的 组成和结构信息。
等等……
4. 按用量及操作方法分类：常量、半微量和微量 注意：试样用量并不表示被测组分的含量。 5. 按具体要求分类：例行分析和仲裁 分析
三：分析化学发展简史
分析化学历史悠久，无机定性分析曾一度是化 学科学的前沿。 公元一世纪橡子提取物检验铁； 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂； 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来， 成为一门多学科性的综合科学。
为物质提供组成、含量、结构、分布、形态等全面信 息；
使微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线 监测、过程控制等新方法产生……
四：分析化学发展趋向
➢ 高灵敏度――单分子(原子)检测 ➢ 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) ➢ 原位、活体、实时、无损分析 ➢ 自动化、智能化、微型化、图像化 ➢ 高通量、高分析速度
分析化学的任务:
1、鉴定物质的化学组成 ——定性分析； 2、测定各组分的相对含量——定量分析； 3、表征物质的化学结构——结构分析。
利用分析化学方法研究新原理与新 技术的开发
进行分析仪器的设计与制造
F3C F3C
F3C
CF3
CF3 Pd SMe2

《定量分析化学》课件

《定量分析化学》课件
目录
• 定量分析化学概述 • 定量分析化学的基本原理 • 定量分析化学实验技术 • 定量分析化学的应用 • 定量分析化学的未来发展
01
定量分析化学概述
定义与特点
定义
定量分析化学是一门研究物质中组分 含量的科学，通过实验测定和数据处 理，实现对物质组成的准确测定。
特点
定量分析化学具有准确性、精密性、 可靠性和可比性等特点，能够为科学 研究、工业生产、环境保护等领域提 供重要的数据支持。
色谱分析法
色谱分析的原理
基于不同物质在固定相和 流动相之间的分配平衡原 理，通过分离和检测确定 物质的存在和含量。
色谱分析的方法
气相色谱法、高效液相色 谱法等。
色谱分析的特点
具有较高的分离效能和灵 敏度，但需要较长的分析 时间和复杂的实验操作。
质谱分析法
质谱分析的原理
通过电离源将样品电离，然后在电场和磁场的作用下，使离子发生 加速和聚焦，从而得到质谱图，通过比对确定物质的结构和含量。
02
定量分析化学的基本原理
误差理论
误差的分类
系统误差、随机误差和过失误差。
误差的传递
误差在计算过程中的积累和传播。
误差的表示方法
绝对误差和相对误差。
减小误差的方法
提高测量精度、进行多次测量求平均值等。
滴定分析法
01
02
03
滴定分析的原理
通过滴定剂与被测组分的 化学反应，确定被测组分 的含量。
滴定分析的方法
介绍常用的数据分析软件及其使用方 法，帮助学生更好地处理和分析数据 。
数据分析流程
按照数据处理和分析的流程，详细介 绍每一步的方法和注意事项。
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熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚 中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。
有机试样干式灰化－马弗炉高温分解，残渣酸提 取。
有机试 解。
样湿
式
消化
－HNO3
和H2SO4
混合
溶剂
煮
分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量 转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利 于进行下一步的测定工作。
H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可 分解难溶的合金钢及矿石
溶解法
HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强， 可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易 发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原 剂
HF：பைடு நூலகம்络合能力，与Si形成挥发性SiF4，与 H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中 分解硅酸盐
定温灰化法是将试样置于敞口皿或坩埚中，一 定温度下，加热分解，残渣溶解测定样品中的 无机元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、 Se、Hg等
湿式消化法：
在克氏烧瓶中加热，样品中有机物氧化成CO2 和H2O，金属转变为硝酸或硫酸盐，非金属转 变为相应的阴离子，可用于测定有机物中的金 属、S、X等
第一章 定量分析化学概论 §1－1概论
§1-1-1定量分析过程
取样与制样 分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。
试样的干燥 一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。
试样的分解
用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。
分离与富集
分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。
测定 数据处理
选用适当的分析方法确定待测组分含量。 （常量组分用化学法，微量组分用仪器法）
测定方法选择原则
应考虑：
测定的具体要求 被测组分的含量范围 被测组分的性质 共存组分的性质
§1-1-3 定量分析结果的表示
一、待测组分的化学表示形式
1、以待测组分实际存在形式的含量表示：NH3、 NO3-
2、以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、 SO3、Fe
3、以需要的组分的含量表示：水分(%)、灰分 (%)、K+
二、待测组分含量的表示方法
固体试样：质量分数或百分含量
wB
mB ms
液体试样：物质的量浓度（mol·L-1）、质
量摩尔浓度（mol·kg-1）、质量分数、体积
分 数 、 摩 尔 分 数 、 质 量 浓 度 （ mg·L-1 、
g·L-1 、g·mL-1 、ng·mL-1 ）
气体试样：体积分数或mg/L等
§１-2* 分析化学中的误差
一、误差及产生的原因 误差是客观存在的，误差是可以认识和控制的。 1、真值（XT):
某一物理量本身具有的客观存在的真实数值，即为 该量的真值。一般说来，真值是未知的，但以下情 况的真值是可知的。 a. 理论真值：如某化合物的理论组成等。 b. 计量学约定真值： 如国际计量大会上确定的长度、 质量、物质的量单位等。
处理实验数据，计算与评价实验结果。
§1-1-2分析试样的制备及分解
以矿石为例
矿山 取样点
采集量 mQ ≥kd 2
分析试样 破碎 过筛 混匀 缩分
经验公式中： mQ------试样的最小量，单位是kg d-------试样最大颗粒的直径，单位是mm k------缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间
溶解法
HCl：还原和络合性，可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、 赤铁矿(Fe2O3)
HNO3：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外，能分解大部分金属
H2SO4：强氧化、脱水能力，可分解有机物、 多种合金及矿物；高沸点除去低沸点HCl、HF、 HNO3等
破碎、过筛、缩分
破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。
过筛时应使试样全部通过筛孔。
据过筛号确定最大颗粒粒径，标准筛号 （网目mesh ）是指一英寸长度的筛网上 的筛孔数。100号筛，即100目的筛是指 一英寸长度筛网上有100个筛孔，孔径为 0.149mm 。 140 目 —0.105mm ， 200 目 — 0.074mm。见P5表1-1
所以，由原样缩分一次，20kg
① 10kg
mQ kd2 mQ 0.2 22 0.8kg
继续缩分3次，10kg 1
2 5kg
2.5kg 3 1.25kg×4 0.625kg
分析试样分解
分解的目的—湿法分析中，应将待测组分定量转 移至溶液中。
溶解法－用溶剂，如水、酸、碱或混合酸溶解样 品。
缩分一般采取四分法，按经验式确定 缩分的次数。
矿山 取样点
采集量 mQ ≥kd 2
分析试样 破碎 过筛 混匀 缩分
Example
例1：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm 左右，设k为0.2kg·mm-2，应保留的试样量 至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于
2mm，则应继续缩分几次？
解： mQ kd2 mQ 0.262 7.2kg
C. 相对真值： 精度高一个数量级的测定值 作为低一级的测量值的真值，这种真值是相 对比较而言的。
2、误差(Error)
误差是分析结果(x)与真实值(xT)之间的 差值。
E= x - xT 分析结果大于真实值，误差为正；分析结果 小于真实值，误差为负。
根据误差的性质和产生的原因，可分为系统 误差和随机误差。
碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、 KOH 、 Na2B4O7 、 K2CO3 、 LiBO2 等 分 解硅酸盐、酸性炉渣
半熔法（烧结法）
低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸 蚀小
灰化及消化
干式灰化法：
氧瓶燃烧法用于有机物中X、S、P、B的测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的测定
NaOH ： 分 解 两 性 金 属 （ Al ） 或 氧 化 物 （As2O3），用塑料或Ag制器皿
混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合 金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等
熔融法（复分解反应）
酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4分解难溶 的金属氧化物，石英或铂坩埚中熔融， V2O5分解含N、S、X的有机物
3.系统误差systematic error （可测误差）