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GC-HPLC习题(大)

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GC-HPLC习题 1、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 ( ) (1) 液-液色谱法 (2) 液-固色谱法 (3) 空间排阻色谱法 (4) 离子交换色谱法 2、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽 3、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) (1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积 4、在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是 ( ) (1) 柱效能太低 (2) 容量因子太大 (3) 柱子太长 (4) 固定相选择性不好 5、当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利? ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气 6、应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为 ( ) (1)热导池检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器 7、分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用 （ ） (1) 热导池检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3) 电子捕获检测器 (4)火焰离子化检测器 8、在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( ) (1) 载体粒度 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 理论塔板数 9、当载气流速u处于最佳流速时, 则u与哪些因素有关 ( ) (1) A与C (2) B与A (3) B与C (4) A、B与C 10、在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为 ( ) (1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度 11、下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值r2,1 ？ ( ) (1) t'(2) /t'(1) (2) V'(2) /V'(1) (3) k'(2) /k'(1) (4) t(2)/ t(1) 12、在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( ) (1)塔板高度 (2)塔板数 (3)固定相量 (4)检测器灵敏度 13、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 14、如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采 用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( ) (1)归一化法 (2)外标法 (3)内标法 (4)标准工作曲线法 15、使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是 ( ) (1) N2 (2) H2 (3) Ar (4) N2－H2混合气 16、空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) (1)A (2)2dp (3)B/u (4)0 17、良好的气-液色谱固定液为 ( ) (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定 (3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3) 18、试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气 19、在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 (3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3) 20、热导池检测器是一种 ( ) (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 21、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法 ( ) (1)峰面积测量 （2）峰高测量 （3）标准曲线法 （4）相对保留值测量 22、选择固定液的基本原则是： ( ) （1）相似相溶 (2)待测组分分子量 (3)组分在两相的分配 (4)流动相分子量 23、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件： （ ） （1）进样系统 （2）分离柱 （3）热导池 （4）检测系统 24、在 气 相 色 谱 中， 为 了 提 高 热 导 池 检 测 器 的 灵 敏 度， 简 便 有 效 的 方 法 是 : （ ） （1） 提 高 载 气 流 量； （2） 适 当 提 高 桥 路 电 流 ； （3）减 小 记 录 仪 纸 速； （4）适 当 降 低 池 体 温 度 25、气 液 色 谱 系 统 中， 待 分 离 组 分 的 K 值 越 大， 则 其 保 留 值 : （ ） （1）越 大；（2）越 小；（3） 不 受 影 响； （4） 与 载 气 流 量 成 反 比 26、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是 （ ） （1）提高柱温 （2）降低板高 （3）降低流动相流速（4）减小填料粒度 27、在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 （ ） （1）涡流扩散项 （2）分子扩散项 （3）流动区域的流动相传质阻力 （4）停滞区域的流动相传质阻力 28、1956年范德姆特提出__ 理论方程。其方程简式表示为 。 29、常用的质量型检测器有_ 。 30、色谱柱的柱长从 1.0m 增加到 2.0m ，其它操作条件均不变，则 1.0m 柱的分 配比 (k') __________ 2.0m 柱的分配比。 31、气相色谱的固定相大致可分为两类, 它们是________________________________ 和_________________。 32、 仪器分析主要分为三大类, 它们是、 和. 33、在气相色谱定量分析中, 对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。 34、任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________、________________、 ___和__ __。 35、在 一 定 操 作 条 件 下， 组 分 在 固 定 相 和 流 动 相 之 间 的 分 配 达 到 平 衡 时 的 浓 度 比， 称 为 _ 。 36、气 液 色 谱 的 固 定 相 是 在 化 学 惰 性 的 固 体 微 粒 表 面 涂 上 一 层 高 沸 点 有 机 化 合 物 的 液 膜， 这 种 高 沸 点 有 机 化 合 物， 称 为 。 37、在 没 有 试 样 通 过 检 测 器 时， 由 于 各 种 因 素 所 引 起 的 基 线 起 伏， 称 为 。 38、要 使 二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够 分 离 的 先 决 条 件 是 的 不 同。 39、色 谱 体 系 中 某 组 分 分 配 系 数 取 决 于 固 定 相 性 质 、 流 动 相 性 质 和 而 与 无关。 40、气 液 色 谱 固 定 液 的 选 择 原 则 一 般 可 根 据 选 择， 即 分 离 非 极 性 组 分 时 选 用 。 41、在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？ 42、色谱峰的区域宽度是组分在柱中谱带扩张程度的函数, 它反映了操作条件的动力 学因素。那么, 衡量区域宽度方法有哪几种? 43、如果采用热导池检测器作为气相色谱分析时的检测器，为了提高检测灵敏度，最 有效的方法是什么？ 44、从色谱峰流出曲线可说明什么问题? 45、高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？ 46、在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气？ 47、何谓梯度洗脱，适用与哪些样品的分析？与程序升温有什么不同？ 48、简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张，提高柱效？ 49、预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。 50、已知柱长相等的两色谱柱，其速率方程式的常数为： A(cm) B(cm2/s) C(s) 柱Ⅰ 0.18 0.40 0.245 柱Ⅱ 0.05 0.50 0.10 求（1）柱Ⅱ的柱效率是柱Ⅰ的几倍？ （2）柱Ⅱ的最佳线速是柱Ⅰ的几倍？ 51、在某一色谱分析中，采用 1m 长的柱子和 N2作载气。当载气线速为 40mm/s 时，n1= 800；当载气线速为 10mm/s 时，n2= 1000。求最佳载气线速和所对应的 H值，以及在载气最佳线速时所对应的理论塔板数是多少？(忽略涡流扩散)

52、假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ 53、若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？

54、在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1） 分配容量k（2） 死体积Vm（3） 调整保留体积（4） 分配系数（5） 有效塔板数neff（6） 有效塔板高度Heff

55、假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ 56、气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，

组分 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对校正因子fi 0.60 0.78 0.88

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仪器分析习题 Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱综述

仪器分析习题 Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱综述

选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。

4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

气相色谱和高效液相色谱习题答案

气相色谱和高效液相色谱习题答案

第十七章 气相色谱法习题解答（P382～P384）6．答：不一定，因为组分能否分离除与理论塔板数有关外，主要还与分配系数比α有关，即主要与固定液的选择有关。

15．答：注：根据H-u 曲线及色谱分离方程式来判断。

16．解：22/154.5⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=W t n R n L H = 642)13140(54.554.5222/1=⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=Wt n RA ，cm H A 16.0642100== 594)17176(54.554.5222/1=⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=Wt n RB ，cm H B 17.0594100== 516)20193(54.554.5222/1=⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=Wt n RC ，cm H C 19.0516100== 17．解：①'0 5.0 1.04.01.0R t k t -===②0 1.0504.0 4.01002.0 2.0s m m s V V V k KK k V V ⨯=⇒==⨯=⨯= ③00 1.0 5.050c V t F mL =⨯=⨯= ④ 5.0 5.0250R R c V t F mL =⨯=⨯=18．解：由5.12/)(122112≥-=+-=Wt t W W t t R R R R R则 s t t W R R 205.13203505.112=-=-=由 n LH =，2)(16Wt n R = 则 mm H W t H n L R 53911.0)20350(16)(1622=⨯==⋅==0.54 m 另解： 由 22114k k n R +⋅-⋅=αα ， 则有 22114/k k H L R +⋅-⋅=αα H k k R L ⋅+⋅-=22222)1()1(16αα 而 10.12532025350''1212=--===R R t t k k α，132525350'022=-==t t k Rmm m H k k R L 56.055611.013131110.110.15.116 )1()1(16 22222222==⨯+⨯-⨯⨯=⋅+⋅-=∴）（）（αα故 色谱柱至少0.54米。

高效液相色谱习题及答案59852

高效液相色谱习题及答案59852

高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么4．液相色谱有几种类型 5．液-液分配色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么6．液-固分配色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么7．化学键合色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么8．离子交换色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么9．离子对色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么10．空间排阻色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱12．何谓化学键合固定相它有什么突出的优点13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处16．以液相色谱进行制备有什么优点17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

参考题—QC检验员技能竞赛HPLC部分题目及答案

参考题—QC检验员技能竞赛HPLC部分题目及答案

参考题—QC检验员技能竞赛HPLC部分五．简答题：1．简述HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法。

答：（1）样品量不足，解决办法为增加样品量；（2）样品未从柱子中流出；可根据样品的化学性质改变流动相或柱子；（3）样品与检测器不匹配；根据样品化学性质调整波长或改换检测器；（4）检测器衰减太多；调整衰减即可；（5）检测器时间常数太大；解决办法为降低时间参数；（6）检测器池窗污染；解决办法为清洗池窗；（7）检测池中有气泡；解决办法为排气；（8）记录仪测压范围不当；调整电压范围即可；（9）流动相流量不合适；调整流速即可；（10）检测器与记录仪超出校正曲线；解决办法为检查记录仪与检测器，重新绘制校正曲线。

2．简述HPLC分析时，柱压不稳定的原因是什么？如何解决？答：（1）泵内有空气；解决办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；（2）比例阀失效；解决办法是更换比例阀；（3）泵密封垫损坏，解决办法是更换密封垫；（4）溶剂中有气泡；解决的办法是对溶剂进行脱气；（5）系统有漏液；解决的办法是进行系统检漏，找出漏点有密封；（6）梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

3．基线漂移原因和解决方法。

答：原因分析：（1）柱温波动--即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器；（2）流动相不均匀---流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。

）（3）流通池被污染或有气体；（4）检测器出口阻塞，可能造成流通池窗口破裂，产生噪音基线；（5）流动相配比不当或流速变化；（6）柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；（7）流动相污染、变质或由低品质溶剂配成；（8）样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰；样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线；（9）循环使用流动相，未调整检测器；（10）检测器没有设定在最大吸收波长处。

相应解决方法：（1）控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器（2）使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。