1_氨基蒽醌合成工艺述评
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以
硫 酸 盐 则溶 的性质进 行 分 离
,
产 品纯 度达
。
重 金 属 Pd
氧 化铝
、
、
Pt
,
、
R
u
、
o C
、
C
u
等 作为 催 化剂
,
6 9 % 不足 之 处 是 产生 一 定 量 的 稀 硫 酸 废 液
保险 粉 法 使
1 一N H A
Z
的有 效 组 分 剂
,
具 有较 大 活 性 表 面 的 活 性 炭
5
%
。
二 硝 基物
主 要 问 题 是 有汞 害 和 需 要 高 压 氨
制备 过 程
1一 N
Z O A Q 用 75 % H N O: 洗
第2 6 卷 涤后 于
至3
。
第3 期
.
浙
江
化
工
5
.
8 M P 下通 入气 体氨 (2 8 L / h 5 ) a
。L /
3
1 一 经 基 葱 酿 氨 解 制 1 二N H Z A Q
浙
矛 翔 椒戏 粉众 翔 从
江
化
工
1 9 9 5
年
述评
甘 八 父 对
1 一 氨 基 葱 醒合 成 工 艺 述 评
王
琪
(杭 州 化 工 学 校
杭 州 市3 1 0 0 1 2 )
文
摘
本 文 根 据 卜 氛 基 葱砚 的 合 成 原 理
,
讨 各 种 合 成工 艺 方 法 进 行 了述 评
。
,
分 析 了 影 响 产 品 质 量 和 收 率 的 各 工 艺 参数 及 合 成 工 艺 进 展
=
: : 3 2 5
。
还
硝基 蔡 在 含 有饰 离 子 的酸
4 一 蔡醒 ,
a
,
原 染 料 分 散 染 料 中 间体
该 产 品
,
、
一 一 性 溶 液 中经 电解 氧 化得 5 硝 基 1
出 口 的潜 力也 很 大
三 废 排 放 量大
明 显 的优 越 性
。
[”
“
]
。
现 国 内生 产 厂 家 大 产 品 质量 差 收 率低
后 与l
,
3
一
丁 二 烯 缩合
。 。
闭环 后 经 N H S 还 原
,
多采 用硫 化碱 法工 艺
,
,
制得 该 产 品
2 3
.
产 品 的纯 度 极 高
‘
无 污 染是 该
而 液 相 催 化加 氢 等 方 法 具 有
因 此 对该 产 品 合成 工 艺 的研
。
工 艺 的主 要特 点
0
氮 解法 [
NO
:
] 0 N rl
Z
经
需 用酸催 化 剂 或 有机 溶 剂 加 水 处理 使 亚 胺 变
Z 二 成1 NH AQ
。
一 磺 化 氨 化而 得 1 N H A
Q
。
产品纯度 高 质 量
,
以 二 甲 苯 为溶剂 产 品纯 度达
,
.
好
,
其 中副 产 品 主 要 是
。
2 一N H : A Q
和 少量 的
99
%
,
收率 达 6 3
:
,
l 一 N O ZA
Q
,
用5
℃
,
% Pd C 催化 剂在 甲醇 溶剂 中 /
0
.
具 有产 品 质量 好 的较 佳 选择
3 2
。
收率 高
反 应条 件 温和
,
,
于9 0 ~
10 0
196
~ 0 1
o
.
s ss
a
M Pa 的氢 压 下 在5 0 ~
。
工 艺简 短 和 三 废 极 少 的 特 点
。
是 替 代老 工 艺
:
3
.
小
3 1
结
1 一 氨 基蕙 醒 是 重要 的精 细化学 品
,
。
1 一N O Z A Q
经 催 化加 氢后 用 碱
目前 国 内生 产 工 艺 以 硫 化碱 还 原 法 为 主
该
一 一 一 处 理 以 除 去 4 轻 基 1 氨基 蕙 醒
杂质
。
0 1 9
工艺 老 化
,
环 境 效 应差
,
。
而 液相 催 化 加 氢 法
, (纯 度 9 % ) 5 份 在 2
,
及 电化 学 还 原 等合成方 法 工 艺 复 杂 但 产品质 量 优
,
l 一N 0 2 A Q
能 量消 耗较 大
间题
。
无 三 废 排放
,
% 水 和 异 丙 醇溶液
5 % Pd / C
10 0
.
份
.
、
N
a
0 H I 66
。
份
其 应 用前 景 尚 待 进 一 步 的研 究 开 发
,
文献 [ , 0
〕
给出 了 电 化 学 还 原 制 备
。
水中
,
,
0 在1
。
0 ℃下 用 。 4 9
5
% Pd / C 催 化 剂
N H Z A Q 的 方法
在 碱性 溶 液 中 通 过 电 化学
一
Z
。
加 氢s h
反 应 产物 溶 在 3 2 0 9 9 5
还 原 可 制 得 高 纯 度 的1 N H A Q 及 其 衍 生 物
评 估 各工
径>
99
10 7
协 的粒 子 约
.
0 1 %)
在 室 温 下于 7 5
3 h
9
催 化特 性
。
水 中用
后在 l0 0
4
59
I
n 刀1 1
玻 璃 球搅 拌
,
.
后
,
得
,
以 便工 业 实 施
此 外 还 应注 意 其 它
,
% 直 径小 于 3 0
C 0
. 、
“
: 一 的1 N O A Q 去 掉 玻 璃 球
16 9 1 8 6 )
.
“ r’〕
用海 泡 石 为 载 体 的 P d 催 化 剂 以
污 染大
产 品 质 量不 理 想
、
杂质 含2
-
加 氢 催 化 剂 中尤 以 Pd / C 催 化 剂 为 优
,
, N H ZA Q 及1 5
1, 6
、
1, 7
、
1 8 一 二 氨基 蕙 醒
,
其 次是 兰 尼 镍
。
日 本 住 友 公 司 及 国 内清 华大 学均 研究 了
d P /C
种
:
催 化 剂 液 相加 氢 的 工 艺 方 法 有 四
:
究开 发 具 有 一 定的 现 实 意 义 种 合 成方 法
了合 成实 例
, ,
本 文 概 述 了各
分 析 了具 体 的 工艺 参 数 并 给出
为 产品 的 工 艺 开 发提供 了 依 据
。
产 厂 、 、 / \/ \
、
O
/ \}
} {
】
和 可 行 的参 数
} }
/
} { l 十 N H Z \/ \/ \ 3 ) } e s 一 } I+ N H ‘N O 1 ! \/ \ / \/
Z
,
纯度
:
。
〔1 〕 化 工 产 品 应 用 手 册 染料 及 中 间 体
上海科 技出
版社
,
〔2 〕 染料 工 业 【3 〕 E
〔
.
2 。(4
,
) 1,
.
,2
用作 P d 系 催 化 剂 的 载 体 还 有A 1 O 等 文献 报 导
,
P
P
.
.
249
。6 9 (1 9 8 7
) (C A
.
.
,
108.
。
中用
。
催化 剂
。 2 9
在 3 ℃ 下加 氢 0
1一 N H
Z
值 得重 视
0 0 221
o m
]
。
l
,
反 应 产物 用
.
0 33 9
AQ
搅拌 处 理
98
l h (3 ℃ ) , 0
参
1991 783
. .
考
,
文
献
.
过 滤 去催 化剂 后 用 空
1 一N
气氧 化滤液 可 得4 89
%[
’“
H AQ
2
载体 和 溶剂 等 的 应 用 研 究
3 3
.
进 一步 完 善 合成
,
、
0
.
19 6 ~ o 5 8 s
,
M
a P
氢 压 下 加氢
,
h 得 2 2 9 ” % 的产 品
。
若 不 研磨
产品
由苯 甲 酸等 原 料 出 发 缩 合 环 化
, ,
纯度 仅7 0 一 5 0 % [ “ , 方法 四
50
:
还原
O
:
} {
2
2
.
合成 工 艺 方 法
1
日本 小 田 公 司 使 用 氨 水 与 硝 基 蕙 酮 在 压
力下 氨 解
,
。
