黄芩药材的毛细管电泳指纹图谱研究
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黄芪药材指纹图谱的研究进展【摘要】黄芪是经常使用中药,制定科学靠得住的质量标准意义重大。
文章简要概述了黄芪药材指纹图谱的研究方式为黄芪药材的质量操纵提供了依据。
【关键词】黄芪指纹图谱黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astraglus membranaceus( Fisch) Bge. var. mongholicus (Bge. ) Hsiao或膜荚黄芪Astragalus mem branaceus ( Fisch. ) Bge的干燥根。
春、秋二季采挖,除去须根及根头,晒干.甘、温,归肺、脾经。
具补气固表、利尿托毒、排浓、敛疮生肌的作用。
临床用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,痈疽难溃,久溃不敛,血虚痿黄,内热消渴;慢性肾炎蛋白尿、糖尿病[1]等症。
黄芪为经常使用中药,每一年需求量约600万kg[2]。
黄芪的化学成份要紧有黄酮类、皂苷类和多糖等[3]。
长期以来对黄芪的质量操纵,人们仅以黄芪甲苷的含量作为黄芪及其复方制剂的质量标准,传统的方式一般是薄层法,最近几年来,随着科学技术的飞速进展,高效液相色谱法已愈来愈普遍的应用于质量操纵中。
但仅仅测定一个、两个单一成份无法完整表现中药材的全面情形。
指纹图谱方式的显现为全面靠得住的保证黄芪药材及其制剂的质量提供了靠得住保证。
所谓中药指纹图谱是指某种(或某产地)中药材或中成药进行适当处置后,采纳必然的分析手腕取得的、能够标示该中药材或中成药特性的某类或数类成份的色谱或光谱的图谱,它具有特点性和稳固性[4]。
利用色谱技术进行指纹图谱分析的中药材,因生常年限、生长环境的转变而可能产生个体间较为明显的不同,但个体间必然有群体共有的相似性[5]。
因此,整体性和模糊性是其大体特点。
整体性是指比较完整的反映药材的面貌,模糊性强调样品之间的相似程度。
最近几年来对黄芪药材指纹图谱的研究包括色谱法、光谱法和其他方式。
那个地址以介绍色谱法为主。
现介绍如下。
·药物研究·中草药黄芪鉴别中的指纹图谱技术应用王吉明张平近年来,我国中药一直致力于标准化、规范化发展,然而,临床中中药方不灵现象屡见不鲜,这很大程度上是由于中药质量问题造成的。
中药质量与土壤、采收、生产等因素密切相关[1⁃3],与此同时,受利益驱使,市场上存在以次充好、粗制滥造的现象,因此,对中药质量检测对于确保药物安全使用、提升临床疗效有着重要的实践意义与应用价值。
不同中药其特性及有效成分也呈现出明显的差异性,对中药特性提取后结合现代分析技术,能够充分表现出中药的特性级有效成分,其结果显示被称为指纹图谱[4],其在中药质量评估中起着关键性作用。
研究采用指纹图谱技术对中草药黄芪进行鉴别,报告如下。
1资料与方法1.1仪器与试剂研究所用WiSys5000高效液相色谱仪由月旭科技(上海)股份有限公司提供;KH⁃100SPV型台式双频数控超声波清洗器购自上海易净超声波仪器有限公司;德国Sartorius BSA124S赛多利斯电子分析天平由北京海天友诚科技有限公司提供。
黄芪甲苷对照品购自南京森贝伽生物科技有限公司;色谱纯购自广州艾欣科学仪器有限公司;纯化水购自深圳市科瑞环保设备有限公司;甲醇购自湖北远成赛创科技有限公司;其余试剂为分析纯。
研究所用药材黄芪购自亳州市亲民中药材批发商行。
1.2试验方法1.2.1色谱条件:色谱柱主要包括Hypersil0DS(4 mm×250mm5μm)与Agilent1100;流动相:将乙腈与水按照30∶70的比例进行二元梯度洗脱,将流速设置为1mL/min;检测波长以205nm。
柱温设置为30℃,进样量为20μL,共进行60min分析。
1.2.2制备供试品溶液:将研究各类黄芪药材各精密称取30.00g,剪碎处理后放置于具塞锥形瓶中,加入140mL甲醇,经过一夜浸泡后,实施超声提取,时间为10min。
过滤溶液,对甲醇予以回收直至其干燥,于残渣中加入10mL水进行溶解。
第二章 黄芩指纹图谱的建立1 样品的收集黄芩主产于河北、山西、内蒙古、辽宁、吉林等地,以栽培品种为主,只有少量野生品种。
本课题从全国八个省区(山东、内蒙古、甘肃、河北、安徽、山西、陕西、吉林)共收集到黄芩样品100批(详细情况见附录3)。
2 样品前处理方法对收集到的各批黄芩样品,均按照中国药典2010年版一部附录ⅡA 项下药材取样法,四分法取样,1/4留样,剩余粉碎,分为20~60目和过60目筛的粉末并分别称重。
所有黄芩样品均装袋密封,保存于冰柜(-20℃)中,备用。
3 样品供试液制备方法[46] 3.1 取样方法按比例称取20~60目和过60目筛黄芩粉末。
3.2 样品供试液提取条件的确定临床上黄芩多用水煎内服的用法,因此确定以水作为提取溶媒。
为了防止提取过程中苷类成分发生酶解反应,采取了先向样品中加入沸水,然后再微沸提取40分钟,每隔10分钟振摇一次的提取方法。
3.3 内标物的确定自山奈酚、槲皮素、葛根素、芦丁中筛选黄芩HPLC 指纹图谱测定内标物,结果只有葛根素的出峰位置合适,且与黄芩组分色谱峰有较好分离度,所以选择葛根素作为内标物。
测定结果见图1。
A U0.000.200.400.600.801.00分钟10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.00黄芩样品A U0.000.200.40分钟10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.00山奈酚A U0.000.200.40分钟10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.00槲皮素A U0.000.050.10分钟10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.00芦丁A U0.000.200.400.600.801.00分钟10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.00葛根素A U0.000.501.00分钟10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.00黄芩加葛根素图1 选择内标物的HPLC 图谱3.4 内标物溶液浓度的确定随机选取5个黄芩样品,以制备样品溶液,并加入等体积不同浓度的内标溶液,混匀,高效液相色谱仪测定,以确定葛根素的浓度,使该浓度下葛根素的峰面积适中。
基于毛细管电泳的黄芪抗氧化生物指纹图谱研究夏之宁3 庞媛 郑国灿(重庆大学化学化工学院药学系,重庆400030)摘 要 根据评价抗氧化剂清除自由基能力的间接化学发光法,结合具有高效分离能力的毛细管电泳技术,建立了能表征中药抗氧化活性的生物指纹图谱。
选取中药黄芪为研究对象,以黄芪甲苷为参照物峰,确定了6个共有峰,并首次测得黄芪甲苷对羟自由基的清除率。
各共有峰相对迁移时间的RS D <1.5%,相对自由基清除率的RS D <8.4%,表明方法的精密度和重复性较好。
7个产地的黄芪药材与道地药材具有良好的抗氧化活性相似度,相似度>96.5%。
抗氧化生物指纹图谱对天然产物的质量控制与临床研究具有指导意义。
关键词 生物指纹图谱,抗氧化活性,毛细管电泳,化学发光,黄芪 2008204210收稿;2008207224接受本文系国家自然科学基金(No .20775096)和科技部(No .2006DF A43520)资助项目3E 2mail:che m_lab_cqu@yahoo 1 引 言中药指纹图谱(T C M 2FP )是中药材及其制剂质量控制和真伪鉴别的有效手段[1,2],然而这样的指纹图谱表达的是中药组分的种类和含量,虽然可以从整体上说明某种中药的化学特点,却不能对其药效做出评价。
因此建立能表征生物活性的新型中药指纹图谱[3]就显得十分重要。
黄芪为豆科植物蒙古黄芪[A straga lus m e m branaceus (Fisch .)Bge .var .m ongholicus (Bge .)H siao ]或膜荚黄芪[A.m e m branaceus (Fisch .)Bge .]的干燥根,具有补气固表、敛疮生肌、益气补中的功效[4],主要化学成分为皂苷类、黄酮类和多糖。
黄芪的有效成分研究和质量控制有HP LC 法、光谱法、P AP D (随机扩增的DNA 多态性技术)法,侧重表达黄芪的组分种类、含量和活性成分[5,6]。
2008年3月M arch 2008色谱Chi n ese Journal of Chro m atographyVo.l 26N o .2142~152收稿日期:2008-01-07第一作者:韩晔华,博士研究生.通讯联系人:刘虎威,教授,博士生导师.T e:l (010)62754976,E -m ai:l h w li u @pku .edu .cn .基金项目:国家自然科学基金面上项目(项目号:20575003,20675004,90709021).中药指纹图谱研究的某些进展与展望韩晔华, 霍飞凤, 杨悠悠, 廖一平, 刘虎威(北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所,北京100871)摘要:在中药现代化的过程中,中药的质量控制标准直接影响到中药的国际化问题。
近年来,国内很多学者对中药指纹图谱用于质量控制的问题进行了深入的研究,取得了很多成果。
本文着重就近几年来中药指纹图谱的某些进展进行了综述,内容包括气相色谱指纹图谱、液相色谱指纹图谱以及其他指纹图谱。
最后就指纹图谱研究的发展提出了几点看法。
共引用文献161篇。
关键词:中药;指纹图谱;气相色谱;液相色谱;毛细管电泳;光谱;质量控制中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2008)02-0142-11 栏目类别:中药质量控制专栏So m e advances and prospects in fingerpri ntings oftrad itional Ch inese m ed icinesHAN Yehua ,HUO Feif eng ,YANG Youyou ,LI AO Y ipi n g ,LI U Huwei(In stitu te of An a lytica l Ch e m istry,C ollege of Che m istry and M olecu l a r En g in eer in g,Pekin g Un iv er sity,Bei jin g 100871,Ch ina )A bstract :T he quality control standards are t he key points i n the m odernizati o n of traditi o nal Chinese m edici n es (TCM ),and in recent years ,t he fingerprinti n g techni q ues pl a y an i n creas -i n gly i m portant rol e ,i n cluding fi n gerprinti n gs based on gas chrom atography ,liquid chrom atog -raphy ,capillary electrophoresis ,spectroscopic m ethods ,and so on .So m e advances i n t his area i n t he past few years are rev i e w ed and so m e prospects are discussed i n t his articl e .K ey words :traditionalChi n ese m edici n es (TCM );fi n gerprinti n g ;gas chro m atography (GC);li q uid chro m atography (LC);capillary electrophores is (CE);spectroscopy ;quality control 中药指纹图谱的提出和研究已有多年的历史,不少学者都对指纹图谱的定义和具体指标进行过研究。
黄芪指纹图谱研究进展李婷;李晓蓉;徐美蓉;寇向龙;王青【摘要】黄芪是一种药用价值较高广泛应用的中药材之一,是养血补气之良药。
黄芪大致分为红芪、黑皮芪、白皮芪三类,但因分布和应用广泛,其商品品种较为复杂,导致药效不高、质量参差不齐。
鉴于中药材指纹图谱技术应用日趋成熟,对近年来黄芪药材及药品的指纹图谱进行总结归纳,为黄芪药材的标准化种植、谱效关系及药物质量控制提供依据。
【期刊名称】《时代农机》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】2页(P148-148)【关键词】黄芪指纹图谱谱效关系质量控制【作者】李婷;李晓蓉;徐美蓉;寇向龙;王青【作者单位】甘肃省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,甘肃兰州730070;甘肃省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,甘肃兰州730070;甘肃省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,甘肃兰州730070;甘肃省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,甘肃兰州730070;甘肃省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,甘肃兰州730070【正文语种】中文【中图分类】R284.1黄芪,又名黄耆,为植物和中药材的统称,是国家三级保护植物,始载于《神农本草经》。
植物主要产于我国的黑龙江、宁夏、内蒙古、山西、甘肃等地区。
中药材黄芪为豆科植物蒙古黄芪 Astragalus embranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao的干燥根,是西部大宗药材之一。
临床主要用于治疗脾胃虚弱、改善心功能状态、增强免疫力、调节血糖等功能。
主要活性成分为黄芪甲苷、黄芪多糖、黄芪异黄酮。
中药指纹图谱是基于中药材不同的特性和有效成分的差异,结合仪器分析技术,将不同中药材的特性及有效成分差异表征出来的一种分析方法。
中药的指纹图谱技术可以揭示相同中药中有特性的、共有的某一类或者几类成分,与该种药材的药效的一致性,是区分中药材物种、判断药材质量优劣、鉴别真伪及确保药物一致性和稳定性的必要手段。
黄芪药材RRLC 2UV 2MS 指纹图谱研究苏娴1,2,吴立军1,屠鹏飞2*(11沈阳药科大学天然药物化学系,辽宁沈阳110016;21北京大学药学院天然药物学系,北京100091)[摘要] 目的:建立黄芪的RRLC /UV 2M S 指纹图谱分析方法。
方法:采用Agilent Zorbax Extend C 18色谱柱(211mm @100mm,118L m );以乙腈2011%甲酸为流动相进行梯度洗脱;流速013mL #m i n -1,进样量015L L ;柱温30e ;检测波长254n m 。
结果:建立了黄芪药材RRLC /UV 2MS 指纹图谱分析方法,对11批样品进行了分析,其相似度均达到0192以上,并对其中7个色谱峰进行了初步归属。
结论:本方法快速高效,可用于黄芪指纹图谱的测定,并为其全面质量控制提供参考。
[关键词] 黄芪;指纹图谱;RRLC 2M S[收稿日期] 2009203223[基金项目] 国家自然科学基金杰出青年科学基金项目(30525043)[通信作者]*屠鹏飞,教授,博士生导师,Te:l (010)82802750,E 2m a i :l pengfeit u@b j m u 1edu 1c n黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astraga lusme mbrana 2ce us (Fisch 1)Bge 1var 1mongholicus (Bge 1)H siao 或膜荚黄芪A 1me mbrana ce us (F isch 1)Bge 1的干燥根。
近年来对黄芪药材指纹图谱的研究以色谱法为主,其中包括H PLC 2UV ,H PLC 2ELS D ,HPL C 2MS D 等方法[122],其中H PLC 2MS 方法对于药材中各种化合物均有较好的响应[3],对于含有多类成分,特别皂苷类成分的黄芪,具有较好的检测灵敏度。
为了建立黄芪药材有效、快速的指纹图谱分析方法,本研究首次采用Agilent 1200系列高分离度快速液相色谱系统(1200系列RRL C 系统),使用亚二微米填料RRH T 色谱柱进行分离,实现了黄芪中各类成分的快速高效分离,采用MS 技术,对部分色谱峰进行了鉴定,建立了黄芪药材RRL C 2UV 2M S 指纹图谱的分析方法,并对11个产地的药材进行了分析,为其质量控制提供参考。
指纹图谱技术在中草药黄芪鉴别中的应用
宁玉门
【期刊名称】《中兽医学杂志》
【年(卷),期】2014(0)4
【摘要】每个人都有指纹,但指纹却各不相同,每一味中药的特性和有效成分也千差万别.通过提取这些特性,结合现代分析技术手段,将中药的特性和有效成分表征出来(即指纹图谱),此过程是用指纹图谱来评价中药质量的基础和关键.用适当的分析手段进行中药指纹图谱研究是非常必要的.
【总页数】2页(P51-52)
【作者】宁玉门
【作者单位】商丘职业技术学院,河南省商丘市476000
【正文语种】中文
【中图分类】S859.2
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不同产地和不同年限黄芩HPLC指纹图谱研究田甜;韩蕊莲;梁宗锁【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2018(059)003【摘要】为了有效评价黄芩成分和质量分析,比较不同产地和不同生长年限黄芩成分含量变化规律,建立中药指纹图谱,为科学建立黄芩药材质量评价提供依据.广泛收集6个重要产地不同生长年限共22批黄芩药材,采用超声提取法、高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩药材中4种有效成分:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A,并建立黄芩指纹图谱.结果表明,6个产地22批黄芩样品4种有效成分含量和总黄酮产量有显著差别,山东潍坊一年生黄芩苷含量最高,为21.13%±0.56%,山西长治二年生黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量均为最高,分别为4.56%±0.40%,1.14%±0.10%,0.69%±0.05%,山东潍坊一年生总黄酮含量最高,为23.04%±0.62%,河北热河野生黄芩总黄酮产量最高;黄芩指纹图谱结果显示,22批次样品之间有13个共有峰,且样品之间的相似度较好.因此,高效液相色谱法与中药指纹图谱相结合可以全面地评价黄芩质量.【总页数】8页(P370-376,379)【作者】田甜;韩蕊莲;梁宗锁【作者单位】浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018;浙江理工大学建筑工程学院,浙江杭州 310018;中国科学院水利部水土保持研究所,陕西杨凌 712100;浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】S567【相关文献】1.刺五加不同采收年限、不同产地及不同加工方法的研究 [J], 王宗权;王振月;陈立超;唐先明;门敬菊2.HPLC法对不同栽培年限及不同产地的黄芩中黄芩苷的含量测定分析研究 [J], 鄢长华;陈俊林;赵海涛3.不同产地、不同生长年限黄芩中水分、总灰分、醇溶性浸出物含量的对比 [J], 窦志良;高红燕4.不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究 [J], 肖蓉;袁志芳;王春英;张兰桐;王彩红5.高效液相色谱法测定不同产地和生长年限黄芩中6种化学成分的含量 [J], 牛宇龙;宋丽华;宋晓亮;王凯强;李常风;张敏;闫晓霞;张辉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。