【免费下载】混合碱的测定

混合碱含量的测定
一、实验目的：
1.掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3含量的原理。

2.了解混合指示剂的使用及其优点。

3.熟练滴定操作和滴定终点的判断；
4. 掌握定量转移操作的基本要点；
二、实验原理
混合碱是不纯的碳酸钠，它的主要成份为Na2CO3，此外，还含NaOH或NaHCO3，以及
Na2O、Na2SO4等杂质，当用酸滴定时，除Na2CO3被滴定外，其中杂质如NaOH或NaHCO3也可与酸反应。

因此，总碱度常以Na2O的百分含量来表示。

如果需要测定混合碱中Na2CO3或NaHCO的含量，则采用“双指示剂法”进行分析，测
定各组分的含量。

即在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈
微红色。

此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
设用去HCl标准溶液为V1mL。

再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄
色变为橙色即为终点。

此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2mL。

根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。

设试液
的体积为VmL。

当V1>V2时，则说明碱样系Na2CO3和NaOH的混合物。

其中，Na2CO3消耗HCl标准溶液的体积为2V2mL，NaOH则为（V1- V2）mL；反之，若V1﹤V2时，则说明碱样系Na2CO3和NaH CO3的混合物，它们消耗HCl标准溶液分别为2V1和（V2- V1）mL。

若酸的准确浓度已知，即可分别算出各成份得百分含量。

三、步骤：
1.称样、溶解
准确称取混合碱试样0.5~0.6克（称准至第四位小数，为什么？）于小烧杯中，加水约20 mL，用玻璃棒搅动促使其溶解，将溶液沿玻璃棒转入100 mL容量瓶中，（应注意什么？）再用少量水洗烧杯和玻璃棒3~4次，所洗溶液均转入容量瓶内，，继续加水，最后小心
稀释至刻度。

（怎样才算恰好？）
盖上瓶盖，上下翻转摇动几次，使溶液混合均匀。

2.分取溶液
用混合碱溶液少量洗移液管三次，（如何洗？）然后吸取碱溶液20mL，注入一锥形瓶中（同时吸取三份），加水约20 mL（可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗两圈），酚酞指示剂4滴，（溶液显红色，为什么？）摇匀。

3.滴定
滴定管装好酸标准溶液。

（酸标准溶液的配制见后）
取混合碱试液一瓶，从滴定管逐滴加入酸标准溶液滴定至溶液呈很淡的粉红色，记下
用去酸标准溶液的体积V1。

紧接着加甲基橙指示剂2滴。

继续用酸酸标准溶液小心滴定至溶液由黄色突变橙色为终点，记下用去酸标准溶液的体积V2。

加满滴定管中的酸液，用同样手续，重复滴定第二份和第三份试样溶液。

根据V1和V2数据的大小，判断试样的成份。

由酸标准溶液的浓度，滴定所消耗HCl标准溶液的体积V= V1+ V2，和称取碱样的重量G，计算混合碱试样的总碱度（用Na2O%表示）。

四、实验仪器与试剂
电子天平（AL204，0.0001） 电子天平(500g,0.1)
　酸式滴定管（25ml） 容量瓶（100ml）
移液管　（20ml） 试剂瓶（500ml）
混合碱试样（固）酚酞指示剂
碳酸钠（固）甲基橙指示剂
洗耳球干燥器
称量瓶（25×40）锥形瓶（250mL）
已标定好的0.10mol/L盐酸标准溶液
思考题
⒈用双指示剂测混合碱所消耗标准溶液的体积，前后若有如下关系，试判断碱的成分如何？
① V1=V2②V1 ≠0 V2 =0③ V1=0 V2≠0
⒉用移液管吸取碱溶液要准，放入锥形瓶后所加水是否也要准，为什么？
盐酸标准溶液的配制和标定
（一）、实验原理
标定酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂（Na2B4O7•10H2O）。

用无水碳酸钠标定盐酸的反应为
Na2CO3+2HCI=H2CO3+2NaCI
等物质的量反应点时，由于产物有H2CO3，滴定的突跃范围pH为5～3.5，故选用甲基橙
或甲基红作指示剂。

无水碳酸钠应预先于180o C下充分干燥，装在带塞的玻璃瓶中，并存放于干燥器内备用。

（二）、实验步骤
⒈计算配制100毫升0.05mol/L碳酸钠溶液，需无水碳酸钠固体的重量（用甲基橙指示剂）是多少克。

２．0.1mol/L盐酸溶液的配制：用１０ml量筒量取一定量的盐酸（用量自己计算），
然后，用纯净水调至１０ml，倒入有玻塞的试剂瓶中，加水稀释至３００ml,盖上玻塞，摇匀，准备标定。

　
　３．称样与溶解
用减量法准确称取一定量的无水碳酸钠固体于小烧杯中。

加水约30毫升于小烧杯中，用玻棒搅动，促使碳酸钠固体溶解。

然后小心地把碳酸钠溶液沿玻棒全部转入100毫升容量瓶中，（注意：溶液不能有任何溅出，为什么？）再用少量水洗烧杯和玻棒3～4次，洗烧杯时，务必使内壁全部洗到。

所有的溶液均转入容量瓶内，继续用小烧杯加水，直到水面略低于容量瓶颈的刻度（千万不可超过刻度！否则要重称），再用洗瓶或玻璃棒滴水，使瓶内溶液的弯月面的最低点恰好与容量瓶的标线相切为止。

盖上瓶塞，上下翻转播动十多次，使溶液混合均匀，静置５分钟以上待用。

⒋分取溶液
用移液管吸取碳酸钠少量润洗三次（用移液管移取溶液前，需用行待液润洗三次。

以保证与待吸溶液处于同一浓度状态。

方法是：将待吸液吸至球部的四分之一处，注意勿使溶液流回，以免稀释溶液，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去）。

然后吸出溶液20毫升，放入锥形瓶中（同时取三份）。

加水约20毫升（可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗２～３圈），加甲基橙指示剂1滴，准备标定。

⒌标定
取出配好的盐酸溶液，每次用前都要摇匀，防止水分凝结瓶壁而改变溶液浓度。

然后，用待标定的盐酸溶液洗滴定管，以免盐酸溶液被稀释。

为此，注入５～１０毫升盐酸溶液于滴定管中，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。

再把滴定管竖起，打开滴定管旋塞，使溶液从下端流出。

如此洗２～３次，即可装入盐酸溶液，调整液面至零线
或零线稍下，准确读取（a1）并记录在预习记录本上。

滴定管下端如有悬挂的液滴，应除去。

从滴定管中将盐酸溶液慢慢滴入第一个锥形瓶中，并不断摇动，近终点时（若瓶壁溅有液滴，可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗一周）要慢滴（不能成直线状）多摇，滴至溶液由黄色变澄色为止。

记下读数（a2），求出用去盐酸的体积。

再装满滴定管，用同样方法，滴定第二份和第三份溶液。

根据无水碳酸钠的重量和所用盐酸溶液的体积，计算盐酸的准确浓度（要求四位有效数字）。