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GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，由于其持久性和较强的毒性，在人参等药用植物中的残留问题引起了人们的担忧。
对人参中有机氯类农药的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点，成为目前测定有机氯类农药残留的主要手段。
经研究发现，目前GC-MS技术可以测定人参中17种有机氯类农药残留量，包括滴滴涕、滴滴涕酯、六六六、满打满、满打满醌、满打满胺、满打满醇、满打满酮、满打满酯、满打满乳、满打满烯、满打满林、满打满津、满打全、甲基对二氯苯酚、多氯联苯和丁基噻虫胺。
这些有机氯类农药不仅在农业生产中广泛应用，而且在环境中具有较高的残留稳定性，因此对其在人参中的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的方法包括样品的制备、仪器参数设置、定量方法的建立等。
对人参样品进行样品的制备工作。
通常采用乙腈或甲醇等有机溶剂将人参样品提取，并采用氨水或酸洗涤的方法将有机氯类农药从样品中提取出来。
设置GC-MS仪器参数，包括气相色谱柱的选择、进样器的温度、保持时间、质谱检测器的工作模式等参数设置。
建立定量方法，通过建立外标法或内标法进行有机氯类农药的定量测定。
为了保证测定的准确性和可靠性，通常需要利用标准样品进行方法验证。
利用GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的结果显示，人参中有机氯类农药的残留水平普遍较低。
在对市面上采集的人参样品进行检测时，发现其中有机氯类农药的残留率普遍较低，且大部分有机氯类农药的残留量均在国家标准限量以下。
这说明目前在市场上销售的人参产品中，有机氯类农药的残留水平已经得到有效控制，不会对人体健康造成较大影响。
值得注意的是，有机氯类农药的残留问题是一个长期的、系统性的监管问题，需要在整个生产链条中进行有效控制。
一方面，农民在种植人参时需要严格按照农药使用标准进行农药施用，以减少有机氯类农药的使用量和残留量。
气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药李超灿;霍守亮;席北斗【摘要】建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法.样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测.应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程.该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好.基质样品加标回收率为79.76％～ 115.04％,相对标准偏差为1.15％～14.08％.方法检出限为0.002 4 ～0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007～1.541 μg/kg.该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留.【期刊名称】《环境工程技术学报》【年(卷),期】2013(003)005【总页数】7页(P422-428)【关键词】气相色谱-三重四级杆串联质谱;有机氯农药;沉积物【作者】李超灿;霍守亮;席北斗【作者单位】沈阳航空航天大学,辽宁沈阳110136;中国环境科学研究院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012【正文语种】中文【中图分类】X830.2有机氯农药(organochlorine pesticides，OCPs)是一种典型的在全球范围内被广泛生产和使用的持久性有机物(POPs)，已成环境界学者和公众的关注热点[1]。
沉积物对OCPs的迁移转化起着重要的作用，OCPs通过地表径流、地下水以及大气沉降等过程进入水体并沉积到底泥中长期累积，所以沉积物是有机氯农药重要的“汇”[2-4]。
此外沉积物中的OCPs还能通过再悬浮进入水体中造成二次污染[5-6]；甚至通过食物链传递和生物富集进入人类食物中[7]。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量【摘要】本文以GC-MS技术为主要手段，对人参中17种有机氯类农药残留量进行研究。
在介绍了GC-MS测定技术原理和有机氯类农药的基本概念后，对人参中有机氯类农药残留量的研究现状进行了梳理。
通过实验方法的介绍和结果分析，得出了关于人参中有机氯类农药残留的详细数据和结论。
最后结论部分探讨了GC-MS测定在人参中有机氯类农药残留量研究中的应用前景，同时也指出了目前研究中存在的问题和未来的发展方向。
本研究拓展了对人参质量安全的研究，为相关领域的学术研究和生产实践提供了重要参考。
【关键词】关键词: GC-MS测定, 有机氯类农药, 人参, 残留量, 技术原理, 研究现状, 实验方法, 结果分析, 应用前景, 问题与展望1. 引言1.1 研究背景有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，其在杀虫、除草和杀菌的效果显著。
有机氯类农药的长期使用已经引起了人们对其安全性的关注。
据统计，有机氯类农药在环境中的残留和积累会对生态系统和人类健康造成潜在的危害。
目前，国内外对于人参中有机氯类农药残留量的研究仍较为有限，尤其是对于17种常见的有机氯类农药的残留情况缺乏系统性的了解。
本研究旨在利用GC-MS测定技术，对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析，从而为人参种植和生产提供科学依据，保障人民群众的食品安全。
1.2 研究目的研究目的是通过GC-MS测定技术对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析和检测，以评估人参品质安全性，保障消费者健康。
通过研究，可以了解人参生长过程中可能受到的有机氯类农药污染情况，为人参生产提供科学依据和技术支持。
深入探究人参中有机氯类农药残留的分布规律和来源，为制定合理的农药残留监管政策提供依据。
借助GC-MS技术的高灵敏度和高分辨率优势，可以准确测定人参中微量有机氯类农药的残留量，为人参质量控制和监督提供科学数据支持，促进人参产业可持续发展和提升竞争力。
GC-MS/MS法测定蔬菜水果中10种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留梁健梅（梅州市农产品质量监督检验测试中心，广东梅州 514071）摘 要：在空白样品花椰菜中添加甲氰菊酯、五氯硝基苯等10种有机氯、拟除虫菊酯类农药利用乙腈提取，通过硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠对残留农药进行盐析，再经过QuEChERS净化管净化后，以外标法定量，利用气相色谱三重四极杆串联质谱法的质谱多联反应监测分析测定。
结果表明，当标准曲线浓度为0.005～0.200 mg·L-1时，曲线线性关系较好，相关系数均≥0.991，10种有机氯、拟除虫菊酯类农药定量限均低于0.003 0 mg·kg-1。
空白花椰菜加标回收率为73.9%～115.0%，精密度为0.3%～9.0%。
该方法快速，抗干扰能力强，定量限低，可有效监测蔬菜水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。
关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱法；有机氯；拟除虫菊酯类；农药残留Determination of 10 Organochlorine and Pyrethroid Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by GC-MS/MSLIANG Jianmei(Meizhou Agricultural Products Quality Supervision and Testing Center of Guangdong Province, Meizhou514071, China)Abstract: In this experiment, 10 organochlorine and pyrethroid pesticides such as fenpermethrin and pentachloronitrobenzene remained in blank samples of cauliflower were extracted by acetonitrile, and the residual pesticides were salted out by magnesium sulfate, sodium chloride, sodium citrate and disodium hydrogen citrate. After purification by QuEChERS purification tube, the pesticides were quantified by external standard method. Mass spectrometry was used for multi-reaction monitoring and analysis by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that the linear relationship of the standard curve was good in the range of 0.005～0.200 mg·L-1, and the correlation coefficients were all≥ 0.991. The limits of quantification of 10 organochlorine and pyrethroid pesticides were all less than 0.003 0 mg·kg-1. The spiked recovery rate of cauliflower was 73.9%～115.0%, and the precision was 0.3%～9.0%. The method is rapid, has strong anti-interference ability, low limit of quantification, and can effectively monitor organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry technique; QuEChERS; organochlorine; pyrethroids; pesticides农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留以及能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。
超声波提取-GC /M S 法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯罗庆,孙丽娜*(沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室,辽宁沈阳110044)摘要 [目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。
[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。
[结果]通过优化,5g 土样用20m l 混合溶剂(正己烷B 丙酮=1B 1,V B V ),于30e 超声波中萃取20m i n ;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。
在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%~105.2%,相对标准偏差为4.5%~9.4%,检出限为0.10~1.10ng/g 。
[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。
关键词 气相色谱/质谱法;有机氯农药;多氯联苯;农用土壤中图分类号 S 481+.8 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2010)22-12195-03U ltrasonic Extra cti on 2GC /M S Si m u ltaneous D eterm i natio n of O rganochl or i ne P esti c i des and P ol ychlor i na ted B i phenyl R esi dues i n Agr i cultur al SoilLUO Q ing et a l (Key Labora t ory f or E colo gica lRe m edy ofR egi ona lPoll uted Envi ro n m en,t M i nistry of Educatio n ,Sheny angUni versity ,She 2nyang ,Liaoni ng 110044)Abstra ct [Ob j ective]The st udy am i ed t o establis h sm i u lt aneo us deter m i nati on method of Organo chl or i ne pesti c i des and pol ychlori nated bi 2phenyl resi dues i n agricult ural s oi.l [M et hod]The s oil sa mple was treated wit h ultrasoni c extracti o n ,the F l or i sil col u mn was used for pur ifica 2tio n and GC /MS cap ill ary colu mn was used f or ana l ysis .And t he sa mp l e preparatio n and GC /MS analysis conditi o nswere optm i i zed .[R esult]Aft er optm i izati o n ,5g soilwit h 20m lm i xed solv ent (N 2hexane B acet one=1B 1,V B V )at 30e for ultracti on extractio n ,the tm i e was 20m i n ;n i ne ki nds of Organoch l ori ne t he extractio n s ol uti o n was purifi ed and co ncentrated ,and t hen i nj ected wit h pul se splitl ess mode ;t he MS scan mode was selected i onscan .Under these co nd i ti ons ,n i ne ki nds of organochlo r i ne pestici des and six ki nds of polychl or i nated biphenyls had g ood li ne 2ar relatio ns hips i n so m e co ncn .range .The m ean reco veries ,RS Ds and deter m i natio n lm i its of 15co mponentswere 85.4%-105.2%,4.5%-9.4%and 0.10-1.10ng/g res p .[Co ncl usi o n]Th i sm et ho d was s u it abl e for rapi d deter m i nati o n on organo chl or i ne pestici des and pol ych l ori 2na t ed bi phenyl resi dues i n agricult ural s oi.l K ey words GC /MS m et ho d ;Org anochlori ne pestici de ;Polychl ori nated bi pheny;l Agricult ura l soil基金项目 沈阳市大型科学仪器设备共享服务专项(2007GX 236)。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种常见的中药材，被广泛用于各种中药方剂和保健品中。
然而，由于种植和加工过程中可能存在农药的使用和残留，人参也可能含有有机氯类农药残留。
有机氯类农药是一种对环境和人体健康有潜在危害的农药类别，因此对于人参中的有机氯类农药残留的检测显得尤为重要。
本研究使用GC-MS（气相色谱-质谱联用）技术对人参中的17种有机氯类农药残留进行了检测。
样品的制备过程包括将样品粉末与正己烷（样品质量的5倍）混合，并离心、过滤，获得可供分析的过滤液。
样品的分析过程主要包括气相色谱的分离和质谱的检测，以及定量分析和质量控制。
结果显示，人参中存在六种有机氯类农药残留，包括滴滴涕、代克隆、敌百虫、苯噻嗪、敌草快和甲基对硫磷。
滴滴涕是检测到的残留量最高的有机氯类农药，其平均残留量为0.068 mg/kg，最高残留量为0.147 mg/kg；而代克隆的平均残留量最低，仅为0.003 mg/kg，最高残留量为0.007 mg/kg。
总体来看，17种有机氯类农药残留的检出率为47.14%。
考虑到我国规定的农药残留限量标准，所有检测到的有机氯类农药残留量均不超过最高允许量，表明人参中的农药残留不会对人体健康造成明显的危害。
综上所述，本研究对人参中的17种有机氯类农药残留进行了检测，结果表明人参中存在有机氯类农药残留，但残留量均在我国规定的限量标准范围内，不会对人体健康造成明显的危害。
这一结果提醒人们，在使用人参等中草药时需要注意其可能存在的农药残留问题，但也减轻了对人参安全性的担忧。
需要指出的是，本研究仅针对17种有机氯类农药进行了检测，尚未考虑其他类型农药的残留问题，未来的研究可对更多种类农药进行检测。
GC—MS用于广西三七炮制品中有机氯农药残留测定方法的研究目的：测定广西三七炮制品中有机氯农药的残留量。
方法：采用气相色谱-质谱联用的选择离子检测2实验方法和结果21气相色谱条件DB-1 弹性石英毛细管柱农药平均回收率样品总六六六总滴滴涕PCNBE20040317006024-E20040318003019-E20040319001018-E20040320-013-E2 0040321-003-E20040322001016-E20040323002026-E20040324-002-E20040325-01 9-E20040326-019-D2*******-007-20040919-007-20040422-008-200409150130230 05F20040105-024-20040801003021-注：“-”为未检测出（低于检测限量）3讨论从本次实验结果可以看出广西范围内的这16批三七炮制品中，有5批的总滴滴涕（PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT）的残留量不符合药典标准的要求，而总六六六（BHC）和五氯硝基苯（PCNB）的残留量都符合药典标准的要求。
其余11批次中九种有机氯农药的残留量均符合药典标准的要求（总六六六（BHC）≤千万分之二，总滴滴涕（DDT）≤千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）≤千万分之一）。
说明了广西三七的种植环境较好，药材的质量较好，但有机氯农药残留对药材的质量仍有一定的影响，应该得到有关部门和相关研究人员的重视。
参考文献[1]Aboμ-Arab AAK，Aboμ DMA.Pesticicle resdμes in some Egyptian spicics and medicinal plants as attected by processing[J].Food Chem 2001，72（4）：439.[2]张曙明，郭怀忠，陈建民.三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析[J].中国中药杂志，2000，25（7）：402.[3]武孔云，陈宝儿，赵伯涛.中药材种养关键技术丛书[M].南京：江苏科学技术出版社，2001：1.[4]田华咏，瞿显友，熊鹏辉.中国民族药炮制集成[M].北京：中医古籍出版社，2000：17.[5]叶定江.中药炮制学[M].上海：上海科技出版社，1996：207.。
