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尿素包合法分离油酸甲酯顺反异构体的研究
郝建秀;贾时宇;齐永琴;侯相林
【期刊名称】《中国油脂》
【年(卷),期】2011(036)005
【摘要】以顺反混合的油酸甲酯异构体为原料,采用尿素包合法对其顺、反式异构体进行分离.分别考察了油酸甲酯、尿素与甲醇质量比,包合温度,降温速率,包合时间等因素对分离效果的影响.确定最优分离条件为:油酸甲酯、尿素和甲醇质量比
1:2:10,包合温度30℃,降温速率30℃/h,包合时间5 h.在此条件下,顺式油酸甲酯纯度可达到96.52%,回收率为47.99%,同时顺式油酸甲酯产品中不含反式油酸甲酯.【总页数】3页(P5-7)
【作者】郝建秀;贾时宇;齐永琴;侯相林
【作者单位】中国科学院,山西煤炭化学研究所,太原,030001;中国科学院研究生院,北京,100039;中国科学院,山西煤炭化学研究所,太原,030001;中国科学院,山西煤炭化学研究所,太原,030001;中国科学院,山西煤炭化学研究所,太原,030001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ641;TQ033
【相关文献】
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尿素包合法提纯油茶籽油中油酸的工艺研究近年来，油茶籽油不仅作为一种优质护肤品，而且具有很高的经济价值，因此，如何经济、有效地从油茶籽油中提取油酸，已经成为许多科学家和技术人员重要的课题。
本工艺研究采用尿素包合法技术提纯油茶籽油中油酸，研究了提纯的最佳工艺条件和操作参数，得到了满意的油酸纯度。
尿素包合法是一种典型的物理干技术，它首先利用尿素作为吸附剂，在油水两相混合液中搅拌后进行搅拌包合，使油酸等重要成分吸附在尿素表面上，随后丢入水中浴洗，使油酸和尿素分离，最后将其经过净化精制，得出纯度较高的油酸。
该工艺受到业界高度关注，被认为是目前提取油茶籽油中油酸的最佳方法。
以油茶籽油为原料，在冷却室中实验，以尿素作为吸附剂，经过调理，搅拌、滤液、洗涤、沉淀等操作，调节相关参数，采用尿素包合法技术提纯油茶籽油中的油酸。
实验结果表明，提取技术在滤液比为1:6时，添加尿素量为1.5%时，搅拌时间为30分钟，室温为30℃时，油酸纯度可达77.13%，且经过5次洗涤，油酸纯度可以提升到83.41%。
随着尿素的添加量的增加，油酸的纯度也有显著提升，但当尿素的添加量超过2.5%时，尿素的干扰也较大，最终提取的油酸纯度难以满足要求。
经过上述实验研究，尿素包合法能有效提纯油茶籽油中的油酸。
此外，本工艺实现了尿素大量节约，是一种经济、有效的高纯度油酸提纯工艺。
此外，应用尿素包合法技术提纯油茶籽油中油酸，还可以节约萃取液，收率较高、成本较低，是一种行之有效的提纯手段。
总之，尿素包合法是一种新型的提纯方法，已经发展成为从油茶籽油中提取油酸的关键技术之一。
该工艺的发展为节能环保的油茶籽油提纯技术提供了重要参考研究，为促进油茶籽油提纯技术的推广，提高油茶籽油利用率，更好地保护环境，发挥它的特殊功能及经济价值，起到了重要作用。
油茶籽油对护肤有很好的保护作用，它含有丰富的油酸，并具有一定的经济价值。
本文采用尿素包合法技术提纯油茶籽油中油酸，研究了提纯的最佳工艺条件和操作参数，获得了满意的油酸纯度。
尿素包合法提纯油茶籽油中油酸的工艺研究近年来，随着人们对健康的深入了解及关注，特别是近年来肥胖、心脑血管疾病、糖尿病等疾病的高发，人们开始关注油茶籽油中油脂类的健康危害，提出对其中油酸含量进行调控以降低发病风险的要求。
因此，探索一种高效、高安全、低成本的提纯油茶籽油中油酸的方法，迫在眉睫。
尿素包合（Urea-functionalization）技术是一种有效提纯油茶籽油中油酸的方法。
这种方法只需一步，忽略溶剂损失，反应条件较低，可以有效提纯油茶籽油中油酸。
该方法利用尿素作为活性剂，可以有效地将油茶籽油中的油酸与氨反应，构建出具有空载体性质的衍生物，从而达到提纯油酸的目的。
该方法相当简单，并且可以保证提纯的油酸质量。
在本研究中，我们尝试利用尿素包合法提纯油茶籽油中的油酸。
首先，我们从熟油茶籽油中提取油酸，然后通过尿素包合法，将油茶籽油中的油酸与氨进行反应，构建出具有空载体性质的油酸衍生物。
本过程中，控制反应温度和时间，可以完成对油酸的有效提纯。
经实验表明，采用尿素包合法提纯油茶籽油中油酸，可以达到理想的提纯效果。
它比传统提取方法具有较低的溶剂消耗，较低的温度工艺，无需污染物和复杂的设备，可以有效地提高油茶籽油油酸的纯度。
此外，它具有绿色环保，可持续发展的特点，可以在未来得到进一步发展和应用。
综上所述，尿素包合法提纯油茶籽油中油酸具有多种优点，如高
效性，低温度工艺，安全可靠，易于操作等。
该方法解决了传统提纯油茶籽油中油酸中存在的种种问题，可以进一步提高油茶籽油的油酸含量，为降低油茶籽油中油脂类的健康危害提供有力的保障。
尿素包合法从混合脂肪酸中分离亚油酸王红卫;孔望欣;上官光进;黄进;卢晓锋;胡耀健【摘要】以脂肪酸为原料,用尿素包合法分离其中的大部分饱和脂肪酸和少部分不饱和脂肪酸,可以获得高纯度亚油酸,用于食品行业.本研究以亚油酸质量浓度56.5％的混合脂肪酸为原料,考察了溶剂种类、尿素与脂肪酸质量比、脂肪酸质量浓度、包合温度等工艺条件对亚油酸质量浓度和脂肪酸产品回收率的影响规律.结果表明:高尿素用量和长的包合时间能够显著提高亚油酸质量浓度,但产品收率呈下降趋势.优化的工艺条件为:乙醇作溶剂、尿素与脂肪酸质量比2、脂肪酸在溶剂中的质量浓度30％、包合温度0℃、回流时间40min、包合时间3h和搅拌速度300r/min,亚油酸质量浓度达到81.6％,脂肪酸产品收率为42.5％.%Using fatty acids as raw materials,most of saturated fatty acids and little unsaturated fatty acids can be removed by urea complex method.Linoleic acid can be produced with high purity used in food industry.This study investigatedthe effects of conditions on the linoleic mass contents and product yield using mix fatty acids as raw material with a linoleic mass content of56.5％,such as solvents,mass ratio of urea to acids,acid masscontents,complex temperature and so on.The results indicated that high urea usage and long complex time can increase the linoleic acid mass content,and decrease the production yield.The optimized conditions are ethanol as solvent,mass ratio of urea to acids of 2,acid mass content of 30％,complex temperature of 0 ℃,reflux time of 40 min,complex time of 3h and stirring rate of 300 r/min,the linoleic acid mass content reached 81.6％and the production yield was 42.5 ％.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2017(034)006【总页数】4页(P62-65)【关键词】脂肪酸;尿素包合;亚油酸;油酸【作者】王红卫;孔望欣;上官光进;黄进;卢晓锋;胡耀健【作者单位】浙江医药股份有限公司昌海生物分公司,浙江绍兴312000;浙江医药股份有限公司昌海生物分公司,浙江绍兴312000;浙江医药股份有限公司昌海生物分公司,浙江绍兴312000;浙江医药股份有限公司昌海生物分公司,浙江绍兴312000;浙江医药股份有限公司昌海生物分公司,浙江绍兴312000;浙江医药股份有限公司昌海生物分公司,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】TQ645.6高纯度亚油酸是人和动物营养中必需的脂肪酸，可以降低血液中的胆固醇，减少冠心病的发生[1]。
2015 届毕业生毕业论文题目: 羟基酸辅助尿素包合法富集多不饱和脂肪酸摘要本文中红花籽油经皂化、酸解获得混合脂肪酸。
以95%乙醇为溶剂，利用苹果酸辅助尿素包合法分离、纯化红花籽油中的亚油酸。
以亚油酸的收率和纯度作为参考依据，研究了尿素∕苹果酸（摩尔比）、尿素∕脂肪酸（质量比）、溶剂∕脂肪酸（v∕m）、包合温度、包合时间等因素对尿素包合法分离纯化亚油酸的影响。
最后由正交试验确定较为合适的反应条件。
单因素实验结果表明：亚油酸的纯度随苹果酸用量的增加而降低，收率则升高，苹果酸/尿素为2:5时较为合适。
尿素的用量对纯度影响较大，纯度随尿素用量的增加而升高，收率则下降，尿素/脂肪酸为2.5:1时较为合适。
溶剂的用量增加时，纯度先增加后降低，收率一直上升，溶剂/尿素为9:1时较为合适。
包合温度和包合时间对实验影响不大。
正交实验结果表明：影响尿素包合法分离纯化亚油酸最主要的因素为尿素的用量，其次为溶剂用量，温度的影响并不大。
不同的因素对纯度和收率的影响程度不一样。
考虑实际情况，反应条件为：尿素∕苹果酸（摩尔比）2.5/1、尿素∕脂肪酸（质量比）3/1，溶剂∕脂肪酸（v∕m）12/1，包合温度5℃，包合时间16h。
在此条件下亚油酸的纯度达到%，收率达到%。
关键词：红花籽油尿素包合法亚油酸纯度收率Title Separation and Purification of Linoleic Acid from Safflower Seed Oil by Hydroxy acid assisted urea adduction method.AbstractIn this paper, the mixed fatty acids were obtained by the acid hydrolysis of safflower seed oil. Using 95% ethanol as solvent, the linoleic acid of safflower seed oil was purified by the method of Malic acid assisted urea adduction .The yield and purity of linoleic acid as a reference to study the urea / malic acid (molar ratio), urea / fatty acid (mass ratio), solvent / fatty acid (V / M), temperature, time of urea adduction of legal separation effect of purified linoleic acid. Finally, to determine the optimum reaction conditions by the orthogonal experiment.The results of univariate tests show that: the purity of linoleic acid decreased with increasing the amount of malic acid, while the yield increased, malic acid/urea as 2:5 relatively appropriate. Influence on the amount of urea for purity, and the purity increases with an increase in amount of urea, while the yield declined, urea/fatty acids was 2.5:1 is more appropriate. The dosage of the solvent increases, the purity increased after the first is reduced, the yield has been rising, solvent/urea for 9:1 relatively appropriate. Inclusion temperature and closure time of the experiment. Orthogonal experiment results show that: most important factor that impact the linoleic acid separation and purification of urea adduction is the amount of urea, followed by the amount of solvent, temperature is not significant. For the influence of different factors on the purity and yield is not the same. Consider the actual situation, the optimal reaction conditions were: urea / malic acid (molar ratio) of 2.5 / 1, urea / fatty acid (mass ratio) 3/1, solvent / fatty acid (v / m) 12/1, inclusion temperature 5℃inclusion time 16h. Under these conditions, the purity of linoleic is more than %, the yield is more than %.Keywords：Safflower Seed Oil Urea Adduction Method Linoleic Acid Purity Yield目录1 引言 (1)1.1亚油酸的研究进展 (1)1.2 纯化多不饱和脂肪酸的方法 (1)1.2.2吸附分离法 (2)1.2.3脂肪酶浓缩法 (2)1.2.4超临界流体萃取法 (2)1.2.5分子蒸馏法 (2)1.2.6尿素包和法 (3)1.2.7 其他方法 (4)1.3 研究的目的和意义 (4)2 实验材料与方法 (6)2.1实验材料 (6)2.2主要实验仪器 (6)2.3实验方法 (7)2.3.1 混合脂肪酸制备 (7)2.3.2 纯化亚油酸 (7)2.3.3 亚油酸纯度分析 (7)3 结果与讨论 (8)3.1 苹果酸用量对尿素包合法分离纯化亚油酸的影响 (8)3.2苹果酸辅助尿素包合法分离纯化亚油酸 (9)3.2.1 尿素和苹果酸用量的影响 (9)3.2.2 溶剂用量的影响 (11)3.2.3 包合时间的影响 (12)3.2.4 包合温度的影响 (13)3.3 正交实验 (15)结论 (17)致谢 (18)参考文献...................................................................................................................1 引言1.1 亚油酸的研究进展亚油酸是一种人体进行正常生理活动必需的，但自身又无法合成的一类不饱和脂肪酸[1]，同时也是合成人体内一系列前列腺素的前体[29]。
在我们日常食用性的植物油中都普遍存在。
经常食用可以达到软化血管，减少胃肠道对胆固醇的吸收，并使之排出体外的效果。
人体每天若要维持正常的生理代谢，需摄入大约6g亚油酸[30]。
据报道称，其主要的药理作用是：维持大脑和神经功能的必需因子；抗血栓和降血脂，防止动脉粥样硬化；预防癌变和抑制肿瘤细胞转移；抑制变态性疾病；长期使用可以达到提高生活质量，增强自身免疫力，延长生命的效果[1,2]。
其中红花籽油中亚油酸含量高达56.7-80%，是极好的亚油酸来源。
近几年来，亚油酸因为独特的生理活性和营养价值，在保健、医药、食品等行业中的需求量越来越大，成为主要的保健品[3]。
因此，研究亚油酸纯化的工艺条件就显得十分重要。
尿素包合法因为所需的设备简单、容易操作、溶剂廉价可回收利用等优点，成为主要的纯化亚油酸的方法之一。
虽然目前已有学者优化了纯化亚油酸的工艺条件，并且尿素包合法的工艺条件日趋成熟，且已经实现了商业化。
但是结晶时间较长、效率不高，溶剂消耗量大。
因此进一步优化亚油酸纯化工艺就显得比较重要。
1.2 纯化多不饱和脂肪酸的方法1.2.1 低温结晶法低温结晶法是一种利用低温条件下，不同脂肪酸在有机溶剂中溶解度的差异来达到分离、纯化效果的另一种分离不饱和脂肪酸的方法[26]。
在一般情况下，脂肪酸在有机溶剂中的溶解度会随着碳链长度的增加而降低，但却随着双键数目的增加而增加。
温度越低，脂肪酸在有机溶剂中的溶解度差异也就越大。
利用这一特点将混合脂肪酸溶解在有机溶剂中，通过降低温度、过滤等方法除去其中大量的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸，就可得到较高浓度的多不饱和脂肪酸。
低温结晶法，操作简单，但有机溶剂的回收率较大，分离效率又低，不易实现工业生产[28]。
1.2.2 吸附分离法[28]此方法根据吸附剂的选择性吸附来分离多不饱和脂肪酸。
有些金属离子可以和不饱和脂肪酸的双键形成络合物[32]。
因此将金属离子固定在某吸附剂载体上，由于脂肪酸饱和度不同导致其在吸附剂上的分配系数也不同，利用脂肪酸的这个特性便达到分离纯化不饱和脂肪酸的目的。
吸附分离法的分离效果极好，获得产品的纯度高，然而有些洗脱剂极容易污染产品，而且分离规模较小。
1.2.3 脂肪酶浓缩法[28]脂肪酶可以有选择性的水解不同脂肪酸的甘油三酯，利用脂肪酶的这一特性，可以达到分离纯化多不饱和脂肪酸的目的。
脂肪酶法分离多不纯化多不饱和脂肪酸，反应条件简单，易操作，所得产品纯度高。
但是目前脂肪酶的种类有限，酶活力比较弱，价格昂贵，对于实现工业化的可行性较低[32]。
1.2.4超临界流体萃取法该方法的原理是温度和压力发生变化时，原料中各组分在超临界流体中的溶解度也将发生较大幅度变化，因此通过调节温度和压力而达到分离纯化多不饱和脂肪酸的的目的。
超临界流体萃取实验所用溶剂在常温常压下均为气体，因此萃取之后能够很快的与萃取组分进行分离；但萃取效率不高，且选择性也较差。
对于碳链长度差别较大的脂肪酸可以有效的分离，但是碳链长度相近的脂肪酸很难分离开，必须和其它的分离技术结合才可以达到有效的分离。
