动植物油脂脂肪酸甲酯制备

一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。

二、目的油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。

因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。

三、BF3甲酯化法1、仪器（1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶（2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套）（3）250ml分液漏斗（4）滴管（5）带磨口玻璃塞的试管（6）10ml移液管（7）沸石2、试剂（1）正庚烷，色谱纯（2）轻汽油（沸程40～60℃）（3）无水硫酸钠，分析纯（4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％<m/m>），该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。

（5）12～25％（m/m）BF3的甲酯溶液（6）饱和的NaCl水溶液（7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液（8）氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法，（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。

（2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。

（3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。

（4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。

（5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。

生物柴油成分
生物柴油是指植物油（如菜籽油、大豆油、花生油、玉米油、棉籽油等）、动物油（如鱼油、猪油、牛油、羊油等）、废弃油脂或微生物油脂与甲醇或乙醇经酯转化而形成的脂肪酸甲酯或乙酯。

生物柴油是典型的“绿色能源”，具有环保性能好、发动机启动性能好、燃料性能好，原料来源广泛、可再生等特性。

生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯，是酯类化合物，是动植物油脂与甲醇通过酯化反应得到的；而普通柴油属于烃类物质，是从石油里面提炼出来的。

首先是制备工艺不同，生物柴油的原料来源广泛，可以通过动植物废弃油脂、餐饮废油、棕榈酸化油等加工提炼而成。

而柴油则是直接通过石油转化而成，前者提炼工艺要复杂，对技术要求更高，这是两者最本质的区别。

再者就是两者特点也存在明显不同。

生物柴油通过生物质技术提炼而成，其性能上远远优于普通柴油，下面我们来具体说说生物柴油的特点：
1.含水率较高，最da可达30%-45%。

水分有利于降低油的黏度、提高稳定性，但降低了油的热值；
2.pH值低，故贮存装置最hao是抗酸腐蚀的材料（制备方法不同的酸价不一样）；
3.密度比水小，相对密度在0.8724~0.8886之间；
4.润滑性能好。

5.优良的环保特性：硫含量低，二氧化硫和硫化物的排放低、生物柴油的生物降解性高达98％，降解速率是普通柴油的2倍，可大大减轻意外泄漏时对环境的污染；。

一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。

二、目的油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。

因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。

三、BF3甲酯化法1、仪器（1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶（2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套）（3）250ml分液漏斗（4）滴管（5）带磨口玻璃塞的试管（6）10ml移液管（7）沸石2、试剂（1）正庚烷，色谱纯（2）轻汽油（沸程40～60℃）（3）无水硫酸钠，分析纯（4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％<m/m>），该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。

（5）12～25％（m/m）BF3的甲酯溶液;（6）饱和的NaCl水溶液（7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液（8）氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法，（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。

（2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。

（3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。

（4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。

（5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。

中国]GB/T 17376-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯制备（ISO 5509：2000，IDT）本标准规定了脂肪酸甲脂的制备方法。

本标准包括了从动植物油脂、脂肪酸及脂肪酸盐制备脂肪酸甲酯的方法。

规定了以下三种甲酯化方法：a）三氟化硼法（见第3章）；b）三甲基氢氧化硫法（见第4章）；c）酯交换法（见第5章）。

本标准适用于气相色谱、薄层色谱、红外光谱等需要甲酯衍生物的各种分析过程。

我要推荐我要收藏订购纸质文本下载电子书标准名称（英文）Animal and vegetable fats and Oils—Preparation of methy l esters of fatty acids代替标准号GB/T 17376-1998,现行标准号无行业类别食品类ICS号67.200.10ICS名称动物和植物的脂肪和油标准类别GB发布日期2008-11-04实施日期2009-01-20有效性现行发布部门国家质量监督检验检疫总局＆标准化管理委员会发布号2008年第18号（总第131号）单价11元浏览次数附属文档GBT 17376-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯制备.pdf引用标准GB/T 6682GB/T 15687引用本标准的标准GB 10464-2003 葵花籽油GB 11765-2003 油茶籽油GB 1535-2003 大豆油GB 1536-2004 菜籽油GB 1537-2003 棉籽油GB 19111-2003 玉米油热点推荐更多·松树脂溃疡病菌检疫鉴定方法·菜豆荚斑驳病毒检疫鉴定方法常见问题在那里缴费？如何用神州性支付？我要缴费>>我们如何合作？在那里推广最好？内容供应商有何权益？我要供应内容>>如何成为内容供应商？如何推广内容？在那里推广最好？如何积分？我要推广内容>>积分与现金如何换算？GB 19112-2003 米糠油GB/T 17377-1998 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析NY 230-1994 椰油食用椰子油NY/T 1272-2007 玉米油NY/T 1273-2007 低芥酸菜籽色拉油NY 5118-2002 无公害食品菜籽油SC/T 3503-2000 多烯鱼油制品SC/T 3504-2006 饲料用鱼油GB 8233-2008 芝麻油GB/T 22327-2008 核桃油GB 15680-200×棕榈油GB ×××××-××××橄榄油、油橄榄果渣油GB ×××××-××××橄榄油、油橄榄果渣油（英文）GB/T 22478-2008 葡萄籽油GB/T 22479-2008 花椒籽油GB/T 17377-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析GB/T 22465-2008 红花籽油GB/T 8235-2008 亚麻籽油GB/T 22507-2008 动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量测定气相色谱GB 15680-2009 棕榈油GB 23347-2009 橄榄油、油橄榄果渣油关于我们┊广告服务┊联系我们┊诚聘英才┊会员注册┊产品答疑┊客户投诉酯化反应醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水，这种反应叫酯化反应。

第24卷　第2期　2007年4月 皮　革　化　工L EA T H ER C H EM I CALS Vol.24　No.2　Apr.2007发展综述脂肪酸甲酯的制备现状及新技术收稿日期:2006-12-04作者简介:韩毅(1981-),男,硕士研究生,主要从事天然物提取、改性及有机合成研究。

韩毅,邓宇(天津科技大学材料科学与化学工程学院,天津300457)摘要:在工业、运输业日益发达的今天,人类对柴油的消耗与日俱增,因此人类面临柴油燃烧后的排放物对大气的污染和石油资源的日益枯竭两大难题。

所以,寻找环境污染小,可再生的能源的任务刻不容缓。

脂肪酸甲酯(生物柴油)便是这样一种能源,它来自可再生植物油或动物脂肪,并且能降低空气污染物以及CO 2的排放。

目前,世界各国纷纷投入脂肪酸甲酯的研究和生产中,我国脂肪酸甲酯的研究虽然刚刚开始,但发展的潜力很大。

脂肪酸甲酯的制备和生产技术多种多样,新的技术方法也是层出不穷。

本文将对目前脂肪酸甲酯在国内外的发展状况、原材料的选择、制备方法及新技术作以概述。

关键词:脂肪酸甲酯;制备;新技术中图分类号:TQ225.1 文献标识码:A 文章编号:1004-8960(2007)02-0026-06Present Situation and N e w T echnologies of BiodieselHAN Y i ,D EN G Yu(College of Material Science and Chemical Engineering ,Tianjin University ofScience and Technology ,Tian jin ,300457,China )Abstract :Today ,wit h t he develop ment of indust ry and t ransportation ,more and more diesel is consumed.So people have met t he air pollution p ro blem caused by t he diesel combustion and t he p roblem caused by t he absence of pet roleum.Therefore ,it’s imminent to find an alternative energy which is renewable and has more environmental benefit s.Fatty acid met hyl esters (Biodiesel )is such a kind of f uel which is made from renewable vegetable oil and animal fat ,and it can also reduce t he air pollutant and t he emission of CO 2.Now Fatty acid met hyl esters attract s t he attentio n of many count ries which dive into t he research and p reparation.Alt hough t he Fatty acid met hyl esters ’develop ment of China has just begun ,t he potentiality is great.There are varieties of technologies for biodiesel ’s p reparation ,and some new technologies for biodiesel appear everyday.This paper is going to int roduce t he p resent sit uation of Fatty acid met hyl esters ,t he selection of raw materials ,t he met hods of p reparation and new technologies.K eyw ords :Biodiesel ;Preparatio n ;New Technologies 脂肪酸甲酯是来自可再生原料(例如植物油、动物脂肪等)的长链脂肪酸形成的单烷基酯,可使用在压缩机或柴油机上。

云南核桃油的特征指标及脂肪酸组成分析研究李彦玲;邵志凌;薛冰【摘要】Main characteristic index and fatty acid component of walnut oil extracted from 9 walnut sam- ples planted in Yunnan and 15 walnut oil samples directly collected from market were analyzed and test- ed. The result showed that the refractive index of walnut oil was 1. 475 - 1. 477, relative density 0.916 - 0. 924, iodine value 143.7 -152.2, saponification value 189.0 -200.6. The fatty acid component of walnut oil sample was palmitic acid 3.08% -7.91% ( average 5.79% ), stearic acid 1.48% -2.75% ( average 2. 13% ), oleic acid 17.45% - 25.57% ( average 21. 83% ), linoleic acid 56.97% - 66. i2% ( average 61.58% ), linolenic acid 6.30% - 9.65% ( average 7.7% ) , the content of three un- saturated fatty acids accounts for more than 91% of total tested fatty acid.%对采自云南省核桃主产地的9个核桃样品所提取核桃油以及直接采集的15个成品核桃油样品的主要特征指标和脂肪酸组成进行分析测定。

·仪器信息网上下载的关于脂肪酸甲酯化的方法！ -|mysoybean 发表于 2009-1-13 20:11:00推荐一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。

二、目的油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。

因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。

三、 BF3甲酯化法1、仪器（1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶（2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套）（3）250ml 分液漏斗（4）滴管（5）带磨口玻璃塞的试管（6）10ml移液管（7）沸石2、试剂（1）正庚烷，色谱纯（2）轻汽油（沸程40～60℃）（3）无水硫酸钠，分析纯（4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下：称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％<m/m>），该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀，这不影响脂肪酸甲酯化制备。

（5）12～25％（m/m）BF3的甲酯溶液（6）饱和的NaCl水溶液（7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液（8）氮气：含氧量低于5mg/kg3、操作方法（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。

（2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。

（3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。

（4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。

（5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。

生物柴油制备综述虽然脂肪酸甲酯（生物柴油）在上个世纪80年代才广泛被用作柴油机燃料，但天然油脂酯交换反应在1945年就已经取得美国专利。

在1949年Smith申请的专利中，酯交换反应的醇油摩尔比为6:1到12:1，反应温度20－35℃，催化剂NaOH的用量为油重的0.005-0.35％，这个反应是均相反应。

虽然在40年代就有了天然油脂与甲醇酯交换制备脂肪酸甲酯的专利，但人们对这个反应进行深入研究还是在进入80年代之后。

在这20多年的时间里，人们开发了更多的催化剂和方法进行酯交换反应，得到的脂肪酸甲酯被用做柴油机燃料，因而称为生物柴油。

目前，由动植物油脂酯交换制备生物柴油的方法主要由四种：液相反应、固液相反应、高温高压反应、脂肪酶催化反应。

现有的工艺主要是碱（NaOH、KOH、NaOCH3等）催化的液相反应，固体碱催化的固液相反应工艺近期将有可能在法国工业化，高温高压无催化剂的酯交换反应也将可能在近几年进行工业应用，而脂肪酶催化的酯交换反应还需要更长的时间才可能工业化。

1 以酸或碱为催化剂的液相反应此法是指在强碱(如NaOH、KOH、NaOCH3等)或强酸(如HNO3、H2SO4等)存在下油脂与甲醇的酯交换反应，由于这些催化剂都能溶于甲醇，反应是在液相中进行，故称为液相反应法。

在80年代初期，Freedman以大豆油、葵花油、棉籽油、花生油为原料研究了各项参数对植物油酯交换反应活性的影响，结果表明：最优的反应条件是用NaOH或甲醇钠做催化剂，反应温度大于60℃，醇油比为6:1，反应时间为1小时；在同样的反应条件下酸催化的酯交换反应速率比碱催化的慢；用甲醇、乙醇或正丁醇都能得到好的收率。

Nimcevic等用菜籽油与1-4个碳的醇酯交换制备生物柴油，用KOH或H2SO4做催化剂。

结果表明，用碱做催化剂时只能制备甲酯或乙酯，而丙酯和丁酯只有在酸催化剂存在下才能获得，菜籽油与异丙醇或异丁醇的反应速率要低于与直链醇的反应。

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510486430.3(22)申请日 2015.08.10C11C 3/06(2006.01)C11C 3/10(2006.01)C11C 3/02(2006.01)(71)申请人苏州丰倍生物科技有限公司地址215600 江苏省苏州市张家港市金港镇保税区锦泰大厦6楼苏州丰倍生物科技有限公司(72)发明人任鹏 马敏 朱金珍 平原茅雪娟(54)发明名称一种甘油法生产环保型脂肪酸甲酯的方法(57)摘要本发明公开了一种甘油法生产环保型脂肪酸甲酯的方法，以动植物油或油脂副产品和甘油作为原料，在160-230℃的反应温度下进行酯化反应生成甘油酯；生成的甘油酯在碱性催化剂催化条件下，与甲醇进行酯交换反应，生成粗甲酯和甘油，分层，分离得到甘油和粗甲酯，其中甘油再进行二次回收利用，再对粗甲酯进行减压蒸馏，蒸出所需产品脂肪酸甲酯。

本发明以环保的无害的甘油作为原料只需在高温下即可发生酯化反应生产脂肪酸甲酯；整个生产过程无需浓硫酸催化剂，同时大大降低了甲醇的使用量，减少对环境的污染和对工人健康的损害。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页CN 105154240 A 2015.12.16C N 105154240A1.一种甘油法生产环保型脂肪酸甲酯的方法，其特征在于，步骤一：以经过过滤、脱水预处理的动植物油或油脂副产品和甘油作为原料，动植物油或油脂副产品和甘油的摩尔比为2.5-3.5：1，在160-230℃的反应温度下进行酯化反应生成甘油酯；酯化反应1-2小时后，静置冷却，取上层液检测酸价，当酸价≤8时，则可以进行步骤二酯交换反应，反之则继续步骤一反应直至酸价满足要求；步骤二：把步骤一中生成的甘油酯加入一定量的碱性催化剂和20％-30％的甲醇进行酯交换反应，在机械搅拌及40-70℃的温度下反应1-2小时后，得到甘油和粗甲酯，继续升温至100-120℃，将甲醇蒸出；静置分层，将下层甘油回收；然后减压蒸馏，在压力为-0.08--0.10MPa、温度为180-260℃条件下蒸出所需产品脂肪酸甲酯。