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第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。
一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。
因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。
皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。
碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。
碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。
本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。
然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。
【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。
油脂原料分析方法一、内容包括：（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）（2）油脂不皂化物测定法（GB5535－85）（3）油脂皂化价测定法（GB5534－85）（4）油脂含皂量测定法（GB5533－85）（5）油脂酸价测定法（GB5530－85）（6）油脂杂质测定法（GB5529－85）（7）油脂水分及挥发物测定法（GB5528－85）（8）油脂水分及挥发物测定法(GB/T 5528－1995)（9）油脂扦样、分样法（GB5524－85）二、测定方法（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）油脂溶点即油脂由固态溶化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸汽压相等的温度。
（一）仪器和用具毛细玻管：内径1mm, 外径最大为2mm，长度80mm, 水银温度计：100℃，1/10℃刻度;冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅；烧杯：500ml；酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
（二）操作方法1．样品处理：将样品过滤、烘干。
取洁净干燥的毛细玻管3只，分别吸取试样达10mm高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置4～10℃的冰箱中过夜，到时取出用橡皮筋将3只管扎紧在温度计上，使试样与水银球相平。
2．加温：在500ml烧杯中，先注入半杯水，悬挂1只温度计，然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm处。
置于水浴中开始加热。
开始温度要低于试样溶点8～10℃，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约0.5℃.（三）测定结果试样在溶化前常发生软化状态，继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的溶点。
双试验结果允许差不超过0.5℃，取其平均值作为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。
（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。
（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。
植物油检验项目植物油检验项目是对植物油质量进行评估和监控的重要手段。
通过检验项目的综合分析，可以判断植物油的新鲜度、品质和安全性，保障消费者的健康权益。
一、外观检验外观检验是对植物油外观特征的观察和评估。
首先要检查植物油的颜色是否正常，正常的植物油颜色应为透明或微黄色。
若出现浑浊、混浊或有悬浮物，可能表示植物油已变质或受到污染。
其次要观察植物油的气味，正常的植物油应有清淡的香气，若有刺鼻、酸臭等异味，可能表示植物油质量存在问题。
二、酸价检验酸价检验是评估植物油中游离脂肪酸含量的重要指标。
酸价越高，表示植物油中的游离脂肪酸含量越多，说明植物油质量较差或已变质。
检验过程中，可以使用酸碱滴定法来确定植物油中的酸价。
三、过氧化值检验过氧化值检验是评估植物油氧化程度的指标。
氧化会导致植物油的品质下降，产生有害物质。
通过过氧化值的检测，可以了解植物油的氧化程度。
检验过程中，可以使用碘值法或亚铁离子法来测定过氧化值。
四、含水率检验含水率检验是评估植物油中水分含量的指标。
水分过高会导致植物油变质，降低其质量。
检验过程中，常采用称量法或滴定法来测定植物油中的含水率。
五、铁含量检验铁含量检验是评估植物油中铁离子含量的指标。
植物油中铁离子的含量过高，可能表示植物油受到了污染。
检验过程中，可以使用原子吸收光谱法来测定植物油中的铁含量。
六、重金属检验重金属检验是评估植物油中重金属元素含量的指标。
重金属元素可能通过污染的土壤或生长环境进入植物油中，对人体健康造成潜在危害。
检验过程中，可以使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法来测定植物油中的重金属含量。
通过以上检验项目的综合分析，可以准确评估植物油的质量和安全性。
植物油生产商和消费者可以根据检验结果，选择合适的植物油，保障自身的健康和利益。
同时，植物油的检验项目也为植物油产业的发展提供了技术支持，推动植物油产业的健康发展。
1.0 目的测定植物油脂中水分及挥发物的含量。
2.0 适用范围本方法适用商品植物油脂水分及挥发物的测定。
尤其适用于精炼、一级、二级及毛油。
3.0 术语（无）4.0 权责4.11 精炼车间油样由化验员取样并检验，结果填写于《油样检验日报表（精炼）》。
4．2 罐区油样由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油样检验日报表（罐区）》。
4．3 小包装油样由小包装配油员送样，化验员检验，结果填写于《小包装油样检验报告》4．4 码头毛油由品管部派取样员取样，化验员检验，结果填写于《油脂化验报告》。
4．5 取样员或送样员对油样的代表性及准确性负责。
化验员对检验结果的准确性负责。
若油样出现异常数据，化验员有权要求重新取样检验。
5.0 内容5．1 仪器与用具：电热恒温烘箱备有变色硅胶的干燥器天平：感量0.0001 克称量皿（烧杯100ml）5．2 试验方法5．2．1 把洗净的称量皿（或烧杯）于103±2℃烘箱内烘干 1.5 小时。
5．2．2 取出后放于干燥器内冷却30 分钟，称量W1。
5．2．3 再把称量皿放于烘箱内烘20 分钟。
5．2．4 取出后放于干燥器内，冷却30 分钟，称量。
5．2．5 如两次称量绝对误差不超过0.0004 克，即表示器皿已恒重。
5．2．6 称量混匀试样约10 克（W，准确至0.0001 克），在105℃烘箱内烘90 分钟。
5．2．7 取出后于干燥器内冷却30 分钟称重W2。
5．2．8 再烘20 分钟，直至前后两次重量误差不超过0.0004 克为止。
如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量W2。
5．3 结果计算：W1+W-W2 水分及挥发物（%）= ————————×100%W式中：W1——空杯重（克）W——样品重（克）W2 ——烘后样品加杯重（克）双试验结果允许误差不超过0.04%，其平均值为测定结果,保留小数点后两位数。
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
卡尔·费休法测定食用油水分的几点探讨孔伟 孟庆宇 蒋甜燕 魏为连(中储粮镇江粮油有限公司,江苏 镇江 212006)摘要：采用电热干燥箱法与卡尔费休法分别测定成品食用油的水分,精密度在2.2%～10%之间,符合国家标准要求,可以用卡尔费休法快速检测食用油中水分。
每2天测定一次卡尔费休试剂的滴定度,得到卡尔费休试剂的滴定度最佳周期为1个星期。
食用油的最佳称样量为2.0±0.4g(精确至0.1mg)。
用纯水进行加标回收率试验,回收率在98.5%～101.25%之间。
关键词：卡尔·费休法;食用油;水分1 前言在最新公布的几个食用油国家标准如大豆油[1]、葵花籽油[2]、玉米油[3]中测定水分采用《GB 5009.236-2016食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定[4]》。
此标准中测定油脂水分采用沙浴法、电热干燥箱法。
在实际运用中电热干燥法测定食用油的水分需要5小时左右,在企业质量管理上及时性得不到保障。
卡尔费休法[5]测定水分只需要5min左右,具有快速、高效、稳定性好的优点,更加适宜于食用油在线检测的需求。
本文对卡尔费休法测定食用油中水分的实际应用进行几点探讨,采用卡尔费休法与电热干燥箱法进行比对,同时对卡尔费休法样品的最佳称样量、卡尔费休试剂滴定度及滴定周期进行确定。
卡尔·费休滴定法是一种用于容量水分测量的方法。
在本身的滴定过程前后,均会自动进行预滴定。
通过控制试剂加液量,使其尽可能快且准确地达到预定的滴定终点。
到达终点前所添加的试剂体积,将用于计算样品的水分含量。
2 材料与方法(1)材料:各种食用油由中储粮镇江粮油有限公司提供。
(2)试剂:卡尔·费休试剂（无吡啶）,滴定度:（3-5）mg/ ml,分析纯,国药集团化学试剂有限公司；无水甲醇,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
(3)仪器:870 KF卡尔·费休法水分测定仪,瑞士万通; ML304T/02 电子天平,梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司; DHG-9035A电热鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司。
脂类的测定脂肪（甘油三酯）含95-99％脂类类脂(脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇)溶于非极性有机溶剂（乙醚，石油醚，氯仿）大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。
脂类物质的功能和测定意义提供热量；37.62kJ/g提供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸；脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA；赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。
脂类的测定方法食品中脂肪的存在形式有游离态，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态，如天然存在的磷脂，糖脂，脂蛋白及某些加工食品中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态。
大多数食品中所含的脂肪为游离脂肪，结合态脂肪含量较少。
样品前处理：有的需将样品粉碎，切碎，研磨等；有的需将样品烘干；有的易结块，可加4~6倍量的海砂；有的含水量高，可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状。
总脂的测定方法直接萃取法食品中总脂含量在80%以下，通常利用溶剂将脂类从经预处理的食品中萃取出来，从而直接测定总脂含量。
工业用正己烷作为溶剂，实验用乙醚。
（分析油饼中脂类含量时，正己烷只能萃取出油脂，而含有氧化酸的甘油酯则萃取不出来；当使用乙醚作为溶剂时，不仅能将含有氧化酸的甘油酯萃取出，还能萃取出很多不溶于正己烷的氨基酸，色素，乙醚为溶剂时测得的总脂含量远远大于使用正己烷所测得的总脂含量）索氏提取法（代表性方法）索氏提取的基本原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得的残留物即为粗脂肪。
本法提取的脂溶性物质为脂肪类混合物，除含有脂肪外还含有磷脂，色素，树脂，固醇，芳香油等醚溶性物质。
2. 虹吸现象虹吸是利用液面高度差的作用力现象，将液体充满一根倒U 形的管状结构内后，将开口高的一端置于装满液体的容器中，容器内的液体会持续通过虹吸管从开口于更低的位置流出。
3. 循环回流适用范围与特点1. 脂类含量较高，结合态的脂类含量较少2.能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定3.测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来索氏提取过程滤纸筒的制备→ 样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂→ 称重计算样品处理：1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g ，必要时伴以海砂，无损地移入滤纸筒2）半固体或液体样品：称取5-10g 于蒸发皿中， 加入海砂约20g ，于沸水浴上干燥后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。
