异丙醇-水体系的萃取精馏分离

异丙醇和水的混合物常用的分离方法
1.環境溫度蒸餾法
环境温度蒸馏法是一种利用异丙醇和水的沸点差异进行分离的方法。

由于异丙醇的沸点为82.4°C，而水的沸点为100°C，通过适当的控制蒸
馏过程中的温度，可以使异丙醇汽化，进而捕集和收集异丙醇蒸汽，接口
用冷凝器冷却，使其转化为液体，从而得到纯净的异丙醇。

2.分层析法
分层析法是一种利用异丙醇和水的溶解度差异进行分离的方法。

在常
温条件下，异丙醇可以与水分层分离。

将异丙醇和水混合物静置一段时间，待两者分层后，可以通过分液漏斗将上层的异丙醇倒出，从而分离异丙醇
和水。

3.盐饱和法
盐饱和法是一种利用异丙醇和水的溶解度差异进行分离的方法。

在常
温下，由于氯化钠可以与水形成盐水，但与异丙醇不溶，因此可以加入一
定量的氯化钠到异丙醇和水混合物中进行搅拌，使其饱和。

盐水的沉淀可
以与异丙醇分离，通过过滤获得纯净的异丙醇。

4.萃取法
萃取法是一种通过溶剂选择性提取的方法，利用异丙醇在不同溶剂中
溶解度的差异进行分离。

可以选择一种溶剂，如石油醚等，将异丙醇和水
混合物与溶剂进行充分混合，在混合物与溶剂之间发生分配，异丙醇会主
要分配到石油醚相中，将两相分离后，可以分离出纯净的异丙醇。

以上是异丙醇和水混合物常用的分离方法。

根据实际情况和要求，可以选择适合的分离方法进行操作。

摘要: 采用单塔间歇恒沸精馏法 ,选择环己烷作为恒沸剂 ,分离异丙醇和水。

应用 ChemCAD5.2 化工模拟软件中的 CC-BATCH间歇精馏模块对间歇恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算 ,并应用最优模拟条件来指导实验 ,得到了环己烷-异丙醇-水三元体系的最优操作条件:进料质量比 m (环己烷) / m (异丙醇) / m (水) = 0.428/ 0.5/ 0.07 ,回流比 19 ,汽化量 0.3kg/ h ,塔板数 7。

采用环己烷-异丙醇-水三元非均相恒沸精馏脱水法将异丙醇与水分离 ,从含水 12.6 %左右的异丙醇溶液可制得含水小于 0.3 %的异丙醇产品 ,异丙醇单程质量收率可达 61.1 %。

0前言异丙醇作为一种优良的溶剂 ,在实验室和工业上都有广泛的用途。

因此,经常需要从异丙醇水溶液中回收异丙醇。

例如,奈普生原药生产过程中就有一定数量的含水为 12.6 %的异丙醇水溶液需要脱水,要求异丙醇中水含量小于0.5 %。

HPLC(高效液相色谱) 流动相中也要大量使用异丙醇(IPA) ,其在使用后转化成HPLC 流动相废液。

对其进行回收利用 ,既可以作为生产其它高附加值化工产品的优质原料 ,又可以消除对环境的污染。

本文对正己烷-异丙醇-水及少量磷酸的溶液进行分离。

该溶液经过预处理再行精馏 ,分离效果较好。

预处理过程主要包括以中和、除杂为辅的化学过程和萃取为主的物理过程。

首先少量磷酸通过加碱中和 ,然后用水萃取 ,体系分为油相(主要含正己烷)和水相(主要含异丙醇和水)两相 ,对两相分别进行分离提纯。

油相通过精馏 ,就能得到满足纯度要求的目标产物之一的正己烷。

水相经过简单精馏可得异丙醇和水的共沸物。

由于异丙醇和水形成共沸物(见表 1) ,因此不能用一般的蒸馏法制得无水异丙醇。

目前 ,制无水异丙醇最具工业意义的是三元非均相恒沸精馏脱水法。

近年来,利用模拟计算来开发新工艺的报道越来越多。

本文利用大型化工系统模拟软件Chem-CAD5.2 对三元恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算 ,找出了最优条件 ,并用来指导实验。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010599393.8(22)申请日 2020.06.28(71)申请人 浙江工业大学地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处(72)发明人 章连众　郝晓宇　(74)专利代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201代理人 黄美娟　朱思兰(51)Int.Cl.C07C 29/84(2006.01)C07C 31/08(2006.01)C07C 31/10(2006.01)(54)发明名称一种萃取精馏分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法(57)摘要一种萃取精馏分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法，所述方法包括：以氯化胆碱与乙二醇物质的量之比1：2组成的低共熔溶剂作为萃取剂，进行水-乙醇-异丙醇混合物的萃取精馏分离；本发明以氯化胆碱和乙二醇组成的低共熔溶剂为萃取剂，能显著破坏乙醇-水、异丙醇-水共沸体系，最终得到高纯度的乙醇、异丙醇产品；本发明方法工艺简单，易于操作，使用的萃取剂具有无毒、无腐蚀、无污染、易回收、可循环使用的特点，能有效降低生产成本，采用本发明的技术方法得到的乙醇、异丙醇纯度和收率均大于99％。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 111662161 A 2020.09.15C N 111662161A1.一种萃取精馏分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法，其特征在于，所述方法包括：以氯化胆碱与乙二醇物质的量之比1：2组成的低共熔溶剂作为萃取剂，进行水-乙醇-异丙醇混合物的萃取精馏分离。

2.如权利要求1所述萃取精馏分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将水-乙醇-异丙醇混合物和萃取剂加入萃取精馏塔中，由萃取精馏塔塔顶采出含乙醇-异丙醇的轻组分，塔釜采出含水和萃取剂的重组分；所述萃取精馏塔塔板数为30～50，操作条件为常压，溶剂比为0.5～5.0，回流比为0.5～3.0，塔顶温度为80～82℃，塔釜温度为130～185℃；所述水-乙醇-异丙醇混合物从萃取精馏塔的第15～40块塔板处进入萃取精馏塔内，萃取剂从第3～10块塔板处进入萃取精馏塔；(2)将步骤(1)中得到的含乙醇-异丙醇的轻组分引入乙醇塔，由乙醇塔塔顶采出乙醇，塔釜采出异丙醇；所述乙醇塔塔板数为80～100，操作条件为常压，回流比为15～20，塔顶温度为75～80℃，塔釜温度为80～85℃；所述含乙醇-异丙醇的轻组分从乙醇塔的第40～60块塔板处进入乙醇塔内；(3)将步骤(1)中所述的含水和萃取剂的重组分引入溶剂回收塔，由溶剂回收塔塔顶采出水，塔釜采出萃取剂，并将所得萃取剂引入萃取精馏塔中循环利用；所述溶剂回收塔塔板数为10～15，操作条件为常压，回流比为0.3～3，塔顶温度为85～97℃，塔釜温度为215～220℃；所述含水和萃取剂的重组分从溶剂回收塔的第7～12块塔板处进入溶剂回收塔内。

目录第一章设计任务及概述1.1设计任务1.2设计概述1.3精馏对塔设备的要求1.4设计方案的确定第二章工艺流程图及说明2.1工艺流程图2.2流程说明第三章ASPEN PLUS 模拟做灵敏度分析及参数优化3.1灵敏度分析3.2参数优化结果第四章工艺计算4.1物料衡算4.1.1总的物料衡算4.1.2分组分的物料衡算4.2塔高塔径的计算4.3塔设备计算第一章设计任务及概述1.1设计任务一．设计题目：异丙醇-水体系的分离二．设计任务：1原料名称：异丙醇水氮甲酰吗啉（萃取剂）2.原料组成：异丙醇水共沸组成进料（87.6:12.6）3.产品要求：异丙醇采出纯度为99%水要做到达标排放，一般要求8PPM一下的杂质（最多不能超过1000PPM）4.生产能力：年产量90万吨/年5.公用工程条件：蒸汽循环水电1.2设计概述精馏是分离液体混合物（含可液化的气体混合物）最常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中得到广泛应用。

精馏过程在能量剂驱动下（有时加质量剂），使气液两相多次直接接触和分离，利用液相混合物中各组分的挥发度的不同，使易挥发组分由液相向气相转移，难挥发组分由气相向液相转移，实现原料混合液中各组分的分离。

根据生产上的不同要求，精馏操作可以是连续的或间歇的，有些特殊的物系还可采用衡沸精馏或萃取精馏等特殊方法进行分离。

萃取精馏是一种在通常精馏方法不易分离的混合溶液中加一种溶剂即萃取剂，是分离组分间相对挥发度增大，从而达到分离要求的特殊精馏方法。

异丙醇是一种重要的有机化工原料和有机溶剂，主要用在制药化妆品塑料香料涂料及电子工业上异丙醇一般通过丙烯水合法得到，再蒸馏法蒸出异丙醇，但常压下异丙醇与水在时形成共沸物，共沸物中异丙醇质量分数为87.6%。

因此，采用普通蒸馏方法难以得到高纯度的异丙醇。

传统的异丙醇-水共沸物分离采用共沸精馏法，通常用苯做为共沸剂，此种工艺的能耗较大，且共沸剂在生产操作中存在人身危害和环境污染问题。

收稿日期：2015-09-26; 修回日期：2015-11-17作者简介：赵锦波(1976—), 男，北京，工程师，E-mail: zhaojinbo@联系人：顾正桂(1962—)，男，江苏南京，博士，教授，博士生导师，E-mail: guzhenggui@第32卷 第12期 2015年12月28日计算机与应用化学Computers and Applied Chemistry V ol.32, No.12December 28, 2015萃取精馏分离叔丁醇-异丙醇-水共沸体系的研究与优化赵锦波1，冯微2，顾正桂2，张玲玉2(1. 中国石油化工股份有限公司科技部，北京，100728；2. 南京师范大学江苏省萃取分离工程技术研究中心，江苏，南京，210097)摘要：用传统的蒸馏方法不能分离共沸体系，而采用萃取精馏分离共沸体系可以达到很好的效果。

本文以乙二醇为萃取剂，采用Aspen Plus 化工模拟软件对叔丁醇-异丙醇-水的共沸体系萃取精馏过程进行模拟分析，并利用软件中的灵敏度分析考察了回流比、原料进料位置、萃取剂进料位置、进料比、塔顶出料比这些因素对分离效果的影响。

利用正交实验，进一步优化工艺参数。

结果表明：在最优工艺条件下，塔顶醇的质量含量达到99.8%。

本文提出了萃取精馏实现工业化的条件，为叔丁醇-异丙醇-水共沸体系分离的工业化提供了理论依据。

关键词：萃取精馏；乙二醇；Aspen Plus ；共沸体系；正交试验中图分类号：TQ015.9 文献标识码：A 文章编号：1001-4160(2015)12-1421-1424 DOI: 10.11719/com.app.chem201512041 引言蒸馏技术被广泛的应用于化工生产过程中，它是借助混合液中各组分挥发性的差异而达到分离目的的[1]。

对于相对挥发度接近于1的难分离体系，如果采用常规的蒸馏方法，需很大的理论塔板数和回流比，这就增大了过程的能耗与设备资金的投入，且分离的效果还不理 想[2]。

第４期 收稿日期：２０２０－１１－２９作者简介：袁庭辉（１９８９—），研究生，江苏盐城人，２０１９年毕业于上海电力大学，主要从事化学工程与道路工程研究櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄殮殮殮殮。

化工设计苯－异丙醇－水共沸体系的模拟分离袁庭辉（上海浦兴路桥建设工程有限公司，上海　２０００００）摘要：基于ＡｓｐｅｎＰｌｕｓ概念设计，提出了一种普通精馏－液液萃取－萃取精馏相结合的分离工艺，得到了苯和异丙醇的质量分数分别为９９．９％和９９．２％，并利用灵敏度分析，确定各塔的关键模拟参数：初分塔的理论板数为５，进料位置为第２块理论板，塔顶采出量为３００．０ｋｇ／ｈ；脱水塔的理论板数为１２，进料位置为第６块理论板，塔顶采出量为１１７．０ｋｇ／ｈ；萃取精馏塔的理论板数为３６，进料位置为第３０块和第３块理论板，塔顶采出量为１００．８ｋｇ／ｈ；萃取剂回收塔的理论板数为１０，进料位置为第４块理论板，塔顶采出量为１６．２ｋｇ／ｈ；液液多级萃取塔的理论板数为９。

关键词：萃取精馏，苯，异丙醇，乙二醇中图分类号：ＴＱ０２８．１＋３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１８５－０４ＰｒｏｃｅｓｓＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＳｉｍｕｌａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｅｎｅ－Ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ－ＷａｔｅｒＡｚｅｏｔｒｏｐｉｃＳｙｓｔｅｍＹｕｎＴｉｎｇｈｕｉ（ＳｈａｎｇｈａｉＰｕｘｉｎｇＲｏａｄａｎｄＢｒｉｄｇｅＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０００００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＢａｓｅｄｏｎｔｈｅｃｏｎｃｅｐｔｕａｌｄｅｓｉｇｎｏｆＡｓｐｅｎＰｌｕｓ，ａｓｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｃｏｍｂｉｎｉｎｇｏｒｄｉｎａｒｙｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎａｎｄｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｉｓｐｒｏｐｏｓｅｄ，ａｎｄｔｈｅｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌｐｒｏｄｕｃｔｓｗｉｔｈａｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆ９９．９％ａｎｄ９９．２％ａｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｅａｃｈｔｏｗｅｒａｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｕｓｉｎｇｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｐｒｉｍａｒｙｓｕｂ－ｔｏｗｅｒｉｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：５ｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｎｕｍｂｅｒ，２ｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｏｆｆｅｅｄｓｔａｇｅ，ａｎｄ３００．０ｋｇ／ｈｏｆｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅ．Ｆｏｒｔｈｅｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｔｏｗｅｒ，ｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｎｕｍｂｅｒｉｓ１２，ｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｏｆｆｅｅｄｓｔａｇｅｉｓ６，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅｉｓ１１７．０ｋｇ／ｈ．Ｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｔｏｗｅｒ，ｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓｉｓ３６，ｔｈｅｆｅｅｄｓｔａｇｅｉｓ３ｔｈａｎｄ３０ｔｈｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓ，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅｉｓ１００．８ｋｇ／ｈ．Ｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｔｒｅｃｏｖｅｒｙｔｏｗｅｒ，ｔｈｅｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓｉｓ１０，ｔｈｅｆｅｅｄｐｏｓｉｔｉｏｎｉｓ４ｔｈｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅ，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｒａｔｅｉｓ１６．２ｋｇ／ｈ．Ｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｐｌａｔｅｓｏｆｔｈｅｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｍｕｌｔｉ－ｓｔａｇｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｏｗｅｒｉｓ９．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ；ｂｅｎｚｅｎｅ；ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ 在道路沥青的性能评价过程中，往往需要使用一定量的有机溶剂，比如苯类、醇类等，其组分复杂，并且存在大量的共沸物，如不进行回收和利用，不仅造成了资源的浪费，而且会造成环境的污染。

萃取-恒沸精馏联合流程用于异丙醇-水分离的节能研究
黄涛;汤志刚;段占庭
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】2003(20)5
【摘要】针对现有的恒沸精馏法生产工艺能耗较大的缺点,将萃取—恒沸精馏联合流程用于异丙醇-水的分离工艺并提出了改造方案。

对新工艺进行实验研究表明,原料进入提浓塔并保持回流比0 6以上,其塔顶产物进入V(原料)∶V(萃取剂)∶V(分离剂)=1∶2 5∶1的萃取塔进行萃取,萃取相通过脱水塔可以从塔底得到合格异丙醇产品,塔顶恒沸物冷凝分相后,有机层大部分作为萃取剂重新使用,萃余相通过浓缩器回收得到分离剂溶液。

根据实验研究结果进行的模拟计算表明,新工艺比原工艺节约能耗40%。

【总页数】7页(P273-278)
【关键词】异丙醇;萃取;恒沸精馏;节能
【作者】黄涛;汤志刚;段占庭
【作者单位】清华大学化学工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028
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