磺胺喹恶啉钠可溶性粉(半成品)内控质量标准

紫外分光光度法测定磺胺喹(噁)啉钠可溶性粉的含量
史宁花;武永生;李莉;张向荣
【期刊名称】《兽药与饲料添加剂》
【年(卷),期】2007(12)3
【摘要】用紫外分光光度法测定磺胺喹循环(噁)啉钠可溶性粉含量.结果表明,磺胺喹(噁)啉钠在252 nm波长处有最大吸收峰,且在0.5～5.0 μg/mL范围内吸收度与质量浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9.用磺胺喹(噁)啉钠原料和辅料制备模拟样品,测得平均回收率为99.44%,RSD为0.7%(n=9).该法较亚硝酸钠(永停)滴定法具有灵敏度高,操作快速、简便等优点.
【总页数】2页(P24-25)
【作者】史宁花;武永生;李莉;张向荣
【作者单位】宁夏兽药饲料监察所,宁夏银川,750001;宁夏兽药饲料监察所,宁夏银川,750001;宁夏兽药饲料监察所,宁夏银川,750001;宁夏兽药饲料监察所,宁夏银川,750001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7
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GMP管理文件一．目的：制定磺胺氯吡嗪钠可溶性粉内控质量标准（成品），规范公司磺胺氯吡嗪钠可溶性粉的生产。

二．适用范围：适用于磺胺氯吡嗪钠可溶性粉生产和质检。

三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员四．正文：磺胺氯吡嗪钠可溶性粉本品为磺胺氯吡嗪钠与乳糖配置而成，含磺胺氯吡嗪钠（C10H8ClN4NaO2·H2O）应为标示量的92.0～109.0%。

【性状】本品为淡黄色粉末。

【鉴别】（1）取本品，加甲醇制成每１ml中含磺胺氯吡嗪钠１mg的溶液，作为供试品溶液，另取磺胺氯吡嗪钠对照品，加甲醇制成每1ml含磺胺氯吡嗪钠1mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取上述两种溶液各2ul，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

（2）取本品适量（约相当于磺胺氯吡嗪钠50mg），加稀盐酸2ml使溶解，显芳香第一胺类的鉴别反应。

【检查】溶解性取本品15g，加水100ml，搅拌后应全部溶解。

粒度取本品，用500um孔径筛检查，500um孔径筛通过率不少于95%。

有关物质取本品适量，加甲醇制每1ml中含磺胺氯吡嗪钠10mg的溶液，超声助溶，取上清液，作为供试品溶液；另取磺胺氯吡嗪钠对照品，加甲醇制成每1ml中含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，用甲苯-醋酸乙酯-甲醇（3：1：1）为展开剂，展开后，晾干，将薄层板置于充满压硫酸气体（用压硫酸钠2g，加盐酸5ml产生，）的密闭容器中，5分钟后取出，室温下放置3～5分钟，喷以0.1%盐酸萘乙二胺溶液，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

水分取本品，照水分测定法测定，含水分不得过2.0%。

【含量测定】取本品（约相当于磺胺氯吡嗪钠0.5g），精密称定，加水25ml溶解，加二甲基甲酰胺15ml，缓慢加入氢溴酸溶液40ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠液（0.1mol/L）滴定。

兽药国家标准和部分品种的停药期规定
农业部第278号公告
为加强兽药使用管理，保证动物性产品质量安全，根据《兽药管理条例》规定，我部组织制订了兽药国家标准和专业标准中部分品种的停药期规定（附件1），并确定了部分不需制订停药期规定的品种（附件2），现予公告。

本公告自发布之日起执行。

以前发布过的与本公告同品种兽药停药期不一致的，以本公告为准。

附件1.兽药停药期规定
附件2.不需制订停药期的兽药品种
二○○三年五月二十二日
附件1：
停药期规定
附件2：
不需要制订停药期的兽药品种。

GMP管理文件控质量标准，规范公司盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、磺胺喹噁啉预混剂的生产过程。

二．适用范围：适用于盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、磺胺喹噁啉预混剂的生产和质检。

三．责任者：生产部经理、质管部经理、检验员四．正文：盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、磺胺喹噁啉预混剂本品为盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、磺胺喹噁啉与适宜基质配制而成。

含盐酸氨丙啉（C14H19ClN4·HCl）、乙氧酰胺苯甲酯（C12H15NO4）与磺胺喹噁啉（C14H12N2O2S）均应为标示量的92.0%~108.0%。

【处方】盐酸氨丙啉200g乙氧酰胺苯甲酯10g磺胺喹噁啉120g辅料适量制成1000g【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过10.0%（有机辅料）或3.0%（无机辅料）。

含量均匀度照含量测定项下的方法，依法测定乙氧酰胺苯甲酯含量，应符合规定。

其他应符合预混剂项下有关的各项规定。

【含量测定】照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（40:60:0.5）（用磷酸调节PH值至3.0±0.1）为流动相；检测波长为260nm。

理论板数按磺胺喹噁啉峰计算应不低于2000，盐酸氨丙啉峰、乙氧酰胺苯甲酯峰与磺胺喹噁啉峰的分离度应符合要求。

测定法取本品0.3g，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈50ml，振摇15分钟，加水15ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml，振摇5分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨丙啉对照品约60mg、磺胺喹噁啉对照品约36mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加水15ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度；另取乙氧酰胺苯甲酯对照品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含30ug的溶液。

一、目的：建立磺胺喹噁啉钠的质量标准，保证产品质量。

二、适用范围：适用于磺胺喹噁啉钠原料药的采购检验。

三、责任者：质保部对本标准执行负责。

四、正文：品名：磺胺喹噁啉钠拼音：Huang’an kuielinna英文名：Sulfaquinoxaline Sodium分子式：C14H11N4NaO2S 322.32本品为N-2喹啉基-4-氨基苯磺酰胺的钠盐。

按干燥品计算，含C14H11N4NaO2S不得少于98.0%。

【性状】本品为类白色或淡黄色粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鉴别】（1）取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，照磺胺喹噁啉项下的鉴别试验，显相同的结果。

①显芳香第一胺类的鉴别反应（附录20页）：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β—萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

②取上述干燥物，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录23页)测定。

在230nm～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸光度约为0.55。

（2）本品的水溶液，显钠盐的鉴别反应(附录20页)。

①取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

②取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

【检查】碱度取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定(附录51页)，PH值应为9.5～10.5。

有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含25mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释成每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法(附录30页)试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨（15：3）为展开剂，展开，晾干，喷以0.1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇（1→100）溶液，检视。

盐酸氨丙啉磺胺喹噁啉钠可溶性粉说明书兽用【兽药名称】通用名：盐酸氨丙啉磺胺喹噁啉钠可溶性粉商品名：英文名：Amprolium Hydrochloride and Sulfaquioxaline Sodium Soluble Powder汉语拼音：Yansuan Anbinglin、Huang'an Kuielinna Kerongxingfen【主要成分】盐酸氨丙啉、磺胺喹噁啉钠。

【性状】本品为淡黄色粉末。

【药理作用】抗球虫药。

氨丙啉对鸡的各种球虫均有作用，其中对柔嫩与堆型艾美耳球虫的作用最强，对毒害、布氏、巨型、和缓艾美耳球虫的作用较弱。

主要作用于球虫第一代裂殖体，阻止其形成裂殖子，作用峰期在感染后的第3日。

此外，对有性繁殖阶段和子孢子亦有抑制作用。

可用于预防和治疗球虫病。

作用机理是由于其化学结构与维生素B l的相似，可竞争性地抑制球虫对维生素B l的摄取。

从而妨碍虫体细胞内的糖代谢过程，抑制球虫的发育。

磺胺喹噁琳对鸡巨型、布氏和堆型等小肠艾美耳球虫作用强，但对柔嫩及毒害艾美耳球虫作需用较高剂量才有效。

磺胺喹噁啉抗球虫活性峰期是在第二代裂殖体（球虫感染第4日）。

氨丙啉与磺胺喹噁啉合用可扩大抗球虫谱，增强疗效。

【适应证】用于防治鸡球虫病。

【用法用量】以本品计。

混饮：每1L水，鸡0.5g，连用3～5日。

【不良反应】长期或大量应用可发生磺胺药中毒症状，增重减慢。

【注意事项】连续使用不得超过1周。

【休药期】7日；产蛋期禁用。

【规格】100g:盐酸氨丙啉7.5g+磺胺喹噁啉钠4.5g【贮藏】遮光,密封，在干燥处保存。

GMP管理文件引用标准：磺胺喹噁啉钠内控质量标准一、目的：为规定磺胺喹噁啉钠的检查方法和操作要求，特制定此标准。

二、适用范围：适用于本公司磺胺喹噁啉钠的质量检测。

三、责任者：检验员。

四、正文：检品名称：磺胺喹噁啉钠分子式：C14H11N4NaO2S分子量：322.32技术要求：1.1物理性状：本品为类白色或淡黄色粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

1.2该产品应符合以下标准：2．鉴别2．1仪器与用具:电热干燥箱2．2试剂与溶液:醋酸2．3操作方法2.3.1取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即产生黄色沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，照磺胺喹噁啉项下的鉴别（335 页）试验，显相同的结果。

2.3.2本品的水溶液，显钠盐的鉴别反应。

3．检查3．1仪器与用具：电热干燥箱、PH计、硅胶G薄层板、层析缸3. 2操作方法粒度取本品约50g,过筛,应能全部通过40目的筛眼。

碱度取本品1.0g,加水5ml溶解，加水５ml溶解，依《pH值测定标准操作规程》测定测定，ＰＨ值应为9.5-10.5.有关物质取本品，加水制成每1ml中含２５mg的溶液，做为供试液；精密量取适量，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释成每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨（15：3）为展开剂，展开后，晾干，喷以0.1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸-乙醇（1：100）溶液，检视。

供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

干燥失重取本品，依《干燥失重测定标准操作规程》在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。

重金属取本品1.0g,依《重金属检查标准操作规程》法检查，含重金属不得过百万分之二十。

4含量测定4．1仪器与用具：分析天平、永停滴定仪4. 2试剂与溶液亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）：见亚硝酸钠滴定液 (0．1mol/L)的配制与标定操作规程、稀硫酸4.3操作方法含量测定: 取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g），精密称定，加水20ml，溴化钾5g,溶解后，加甘油15ml，硫酸（1→2）20ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液 (0．1mol/L)滴定，即得。

制药有限公司磺胺喹噁啉钠、二甲氧苄啶预混剂工艺规程颁发单位：GMP办公室工艺规程批准程序目录1、产品概述 (3)2、生产的工艺流程图 (5)3、操作过程及工艺条件 (6)4、工艺过程中所需SOP名称及要求 (9)5、工艺卫生及环境卫生 (9)6、工艺验证及具体要求 (9)7、设备一览表及主要设备生产能力 (10)8、物料平衡及经济技术指标计算 (10)9、技术安全及劳动保护 (11)10、岗位定员 (12)1．产品概述1.1产品名称：通用名：磺胺喹噁啉钠、二甲氧苄啶预混剂1.2 性状：本品为白色或类白色粉末1.3 规格：100g：10g1.4 处方：磺胺喹噁啉钠201g，二甲氧苄啶40g1.5 依据：2003版《兽药质量标准》1.6 适应症：用于治疗猪、鸡及鱼敏感菌所致感染，如猪放线菌性胸膜肺炎、巴氏杆菌病、伤寒、副伤寒、白痢等。

1.7 有效期：二年1.8 成品贮存方法及注意事项：密闭，在干燥处保存。

1.9 原辅材料、半成品和成品质量标准：磺胺喹噁啉钠质量标准见磺胺喹噁啉钠内控质量标准。

二甲氧苄啶质量标准见二甲氧苄啶内控质量标准。

半成品质量标准见磺胺喹噁啉钠、二甲氧苄啶预混剂半成品内控质量标准。

成品内控质量标准见磺胺喹噁啉钠、二甲氧苄啶预混剂内控质量标准。

1.10 原辅材料贮存注意事项：磺胺喹噁啉钠：密闭，在干燥处保存。

淀粉：密封保存。

1.11 半成品检查方法及岗位控制：a质量控制要点：b 半成品检查方法见磺胺喹噁啉钠、二甲氧苄啶预混剂半成品检验操作规程。

1.12包装要求：应符合铝箔袋质量内控标准要求。

1.13用法用量：1.14标签：见样本1.15批准文号：2．生产的工艺流程图注：加粗部分为主要控制点3．操作过程及工艺条件3．1 生产前准备：3.1.1上一批次是否进行清场。

清场者、检查者是否签字，将“清场合格证”副件归入本批生产记录。

未取得清场合格证不得进行下一批次的生产。

3.1.2检查生产场所的环境、设施卫生是否符合该区域清洁卫生要求。

制药GMP管理文件一、目的：制定磺胺喹噁啉钠的内控质量标准，规范公司磺胺喹噁啉钠的采购与使用二、适用范围：适用于磺胺喹噁啉钠的采购与验收。

三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：磺胺喹噁啉钠分子式 C14H11N4NaO2S 分子量 322.32本品为N -2-喹啉基-4-氨基苯磺酰胺的钠盐。

按干燥品计算，含C14H11N4NaO2S不得少于98.0%。

【性状】本品为类白色或淡黄色粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鉴别】1取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即产生黄色沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，照磺胺喹噁啉项下的鉴别试验，显相同的结果。

2本品的水溶液，显钠盐的鉴别反应。

【检查】碱度取本品1.0g,加水5ml溶解，依法测定，ＰＨ值应为9.5-10.5.有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每1毫升中含25毫克的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释成每1ml 中含0.25mg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-浓氨基酸（15：3）为展开剂，展开，晾干，喷以0.1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇(1→100)溶液,检视。

供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%。

重金属取本品 1.0g，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品0.5g精密称定，加水20 ml与溴化钾5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸溶液（1→2）20ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定．每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于32.23mg的 C14H11N4NaO2S。

【类别】抗原虫药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】磺胺喹噁啉钠可溶性粉。