砷和铅的测定方法

国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准（试行）YBB00372004砷、锑、铅、镉浸出量测定法Shen Ti Qian Ge Jin chuLia ng Cedi ngfaTests for release of arse nic an tim ony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。

供试液的制备供试品为容器时取样量见下表：表1玻璃容器容量与取样数量供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外衰面及两端的截面）约为500cm2的玻璃管，两端截面细工研囊后作为供试品。

供试液制备将容器供试品清洗干净，并用4%（v/v）乙酸溶液灌装至满口容量的90%,对于安瓶瓿等容量较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部.用倒置烧杯（需用平均线热膨胀系数a （20C〜300C）约为3.3X 10-6K^1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔盖住口部。

98C蒸煮2小时。

冷却后取出供试品，溶液即为供试液。

将玻管供试品清洗干净，置入装有4%（v/v）乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素）中，98C蒸煮2 小时.冷却后取出供试品，溶液即为供试液。

1砷浸出量测定法试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷.然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。

测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液（每1 mL 相当于I 卩g 的As） 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL （必要时可根据样品实际情况调整线性范围），分别置测砷瓶中，按中华人民共和国药典2000年版二部附录忸J砷盐检查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度。

以浓度为X轴，以吸收度为Y 轴，绘制标准曲线.与标准曲线比较确定供试品的浓度。

土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。

土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。

其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。

为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。

原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。

这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。

在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。

首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。

土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。

接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。

常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。

其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。

最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。

原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。

原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。

总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。

ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。

该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。

线性相关系数≥0.995。

在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。

符合日常快速检测的要求。

关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。

根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。

目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。

这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。

所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。

超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。

临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。

临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。

汞标准溶液：有证标准溶液。

1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。

2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。

3.责任：QC检验员。

4.内容：4.1 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。

4.1.1铅的测定（石墨炉法）4.1.1.1测定条件4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

4.1.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

4.1.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。

分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4.1.1.4供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法1范围GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子花光光谱测定方法。

本部分适用于土壤中总汞的测户定。

本部分方法检出限0.002mg/kg。

2原理采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。

与标准系列比较,求得样品中汞的含量。

3试剂本部分所使用的试剂除另有说明期外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。

3.1盐酸(HCL),p=1.19g/ml，优级纯。

3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml，优级纯。

3.3硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，优级纯。

3.4氢氧化钾（KOH），优级纯。

3.5硼氢化钾(KBH4)，优级纯。

3.6重铬酸钾(K2Cr5O7),优级纯。

3.7氯化汞(HgCl2)，优级纯。

3.8硝酸盐酸混合试剂[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸（3,1)混合,然后用去离子水稀释一倍。

3.9还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾(KOH溶液]称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾（3.5）放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。

3.10载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

3.11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。

3.12稀释液:称取0.2g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀释至1000mL,摇匀。

碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。

水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。

遇此情况应进行适当处理。

3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。

4．仪　器4.1 250ml碘量瓶。

4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。

4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。

5．试　剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。

5.2 1%淀粉指示液。

5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。

标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。

置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。

6．步　骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。

暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。

同时作空白试验。

水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。

7．计　算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。

本方法检出限为 0.01mg/kg。

3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。

与标准系列比较，求得样品中汞的含量。

4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。

4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。

4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。

4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。

4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。

4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用的测定于测定砷。

4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。

用时现配。

4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。

用时现配。

4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。

土壤中重金属测定国标一、对于土壤中重金属的测定，应按照GB 15618-1995《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》（以下简称“标准”）中所规定的方法进行测定。

二、土壤中重金属元素的测定，包括有铅、汞、镉、砷、铬、铜、锌、镍、铁元素，应按照标准中所规定的方法确定，其中铅、汞、镉、砷测定方法如下：1、铅、汞、镉、砷测定：（1）样品制备：土壤样品要求按照GB 4789.1-1997《食品安全微生物学检验密闭械法检验程序》中第7.2.2节规定的方法消毒制备，采用活性炭净化法提取土壤中砷、镉、铅和汞，提取条件和提取物稀释方法按照标准中的要求，提取物接近浓缩。

（2）重金属元素测定：采用气相色谱质谱联用（GC/MS）的方法，确定砷、镉、铅和汞的浓度，具体的操作方法和水平如下：（a）石英柱温度要求：程序从60℃->70℃->80℃，步长为10℃，时间为3min；（b）检测气相吸收剂：以苯、苯乙烯作为检测气体；（c）光机：采用铱钌灯，电压32V，电流200mA；（d）重金属元素测定水平：铅（Pb）20-400 mg/kg，汞（Hg）2-50 mg/kg，镉（Cd）2-50mg/kg，砷（As）0.5-50mg/kg。

三、根据标准规定，《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》对土壤中重金属元素的各项指标进行了规定。

重金属元素含量按GB15619-1995标准中允许的土壤环境限量值来衡量，铅（Pb）400 mg/kg、汞（Hg）50 mg/kg、镉（Cd）50 mg/kg、砷（As）50mg/kg，超出该规定则视为重金属元素污染。

四、在测定土壤中重金属元素时，应严格按照标准的规定进行测定。

操作中一定要学习正确的技术，并严格遵守操作要求；样品的采集、制备以及污染物的提取都很重要，尤其是土壤的消毒；气相色谱质谱联用仪器的使用和调试也很重要，要掌握其使用技术；最后，根据标准的要求来准确测定和判定，严格控制其质量，以确保土壤环境的安全和健康。

方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定土壤中的砷（As）、铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）和镍（Ni）等重金属元素，是由于人类活动和自然灾害造成的一种环境污染。

这些重金属元素在土壤中的积累会对生态系统和人体健康产生潜在的风险，因此对土壤中这些重金属元素的测定尤为重要。

本文将介绍一种常用的方法验证报告，用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量。

1.实验目的本次实验的目的是验证一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。

2.实验原理本实验使用的方法是原子吸收光谱法（AAS）。

原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素的分析方法，基于原子的吸收光谱特性。

在实验中，土壤样品首先经过适当的前处理步骤，如提取和预处理等，然后用AAS仪器进行测定。

在AAS仪器中，样品中的重金属元素被蒸发和原子化，然后通过原子吸收光谱分析。

3.实验步骤a.样品的前处理：取适量土壤样品（约10g），加入足量盐酸（HCl），进行酸溶解。

然后，对溶解液进行过滤，获得清澈的溶液。

b.原子吸收光谱测定：将溶液转移到AAS仪器中，根据仪器的操作说明进行测定。

根据实验需要，可以选择不同的光谱线进行测定。

c.标准曲线的绘制：准备一系列浓度已知的标准溶液，分别进行AAS测定。

然后，根据测定结果绘制标准曲线，以便后续计算目标元素的含量。

4.数据处理a.计算目标元素的含量：根据实验测定结果和标准曲线，可以计算出样品中目标元素的含量。

根据实验需要，可以选择不同的计算公式进行计算。

b.数据统计和分析：对实验测定结果进行统计和分析，包括计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。

5.结果和讨论在实验中得到了土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的测定结果。

根据实验的目的和要求，可以对结果进行分析和讨论，如比较不同样品的含量差异、评估土壤中重金属元素的污染程度等。

6.结论根据实验结果和讨论，可以得出关于样品中砷、铬、镉、铅和镍元素含量的结论。

根据需要，可以进一步提出改进方法的建议，以提高测定的准确性和可靠性。

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料硝酸：优级纯。

4.2过硫酸铵。

4.3过氧化氢（30% ）。

4.4高氯酸：优级纯。

4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。

4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。

4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。

4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。

取9份硝酸与1份高氯酸混合。

4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg 铅。

4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。

5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2马弗炉。

5.3天平：感量为1 mg。

5.4干燥恒温箱。

5.5瓷坩埚。

5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7可调式电热板、可调式电炉。

6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。