聚焦离子束技术介绍

四、双束系统的应用
• 透射电镜样品制备 – 制备流程
四、双束系统的应用
• 透射电镜样品制备 – 去除非晶层
四、双束系统的应用
• 电路编辑 – 连接和切断连接
四、双束系统的应用
• 电路编辑 – 在线路编辑中GIS 的作用至关重要，通常利用Pt，C，W 沉积来实现导电连接，沉积SiOx 作为电气绝缘层，XeF2可用作增强SiO2的刻蚀，I 可用作增强Al 线的刻蚀，H2O 可用作 增强Cu 的刻蚀。 – 在提高沉积质量上为了提高沉积Pt 电极的导电性，已经开发出多种方法，如在氧气环境 下300 ℃ 退火，可以将电阻率降低到104 μΩ·cm;利用不含碳的前驱物沉积Pt 可将电 阻率降低到70 μΩ·cm; 利用电子束沉积做种子层，再用ALD 沉积可以得到13 μΩ·cm 的电阻率。
聚焦离子束技术介绍
清华大学微纳加工平台 原剑
目录 一、概述 二、聚焦离子束功能 三、电子束功能 四、双束系统的应用 五、总结 六、参考文献
一、概述
• • 聚焦离子束（Focused Ion Beam, FIB）就是将一束离子聚焦并对样品表面进行扫描。 离子束对样品表面的轰击过程中，样品表面的原子会被溅射出来，同时也会产生二次离子 （SI）以及二次电子（SE）
四、双束系统的应用
• 微纳加工 – 采用聚焦离子束与气体注入系统(GIS)结合进行直接快速微纳图像加工。这项技术无需光 刻胶及接下来的蚀刻，它采用聚焦离子束对样品进行刻蚀或在引入GIS 的条件下在样品表 面沉积出所需图形。
四、双束系统的应用
•
微纳加工 – FIB 的加工过程是逐点进行的，可以制作出数据 流文件来定义离子束在每个加工点的驻留时间。 – 右图中的环形振荡器就是利用这种方法制作的。 在流文件中，左边一列是驻留时间，右边两列是 坐标位置。
三、电子束功能
•
• • • •
在双束系统中，可以在离子束加工的同时，利用电子束实时监控加工的全过程，更好对加工 质量进行控制; 利用电子束成像的分辨率高的特点，原位观察样品截面和表面信息； 采集电子束在样品上激发出的特征X射线，可以对样品的截面和表面进行化学成分分析; 利用电子束产生的背散射电子，可以直接对样品的晶体取向进行分析； 双束里面的扫描电镜功能也在不断加强，包括降低电子束色差的单色器技术、高效的信号检 测系统、高度稳定的电磁透镜系统。目前双束系统电子束分辨率可以达到0.7 nm。
三、电子束功能
超低电压超高分辨SEM图像: (a) 800eV下SBA-15介孔SiO2样品，(b) 200eV下碳纳米管样品
四、双束系统的应用
•
•
任何双束系统的复杂应用均来自于上面介绍的电子和离子束功能的组合，这些复杂的应用逐 渐发展成为比较专业的应用。 以下着重介绍三种主要应用：微纳加工、透射电镜制样和电路编辑。
二、聚焦离子束功能
•
在双束系统中离子束有3种主要功能: 成像、切割、沉积/增强刻蚀
二、聚焦离子束功能
• • •
•
•
左图为黄铜样品截面的二次电子像 （a）图为扫描电子束激发出的二次电子图像；可以 展示出样品截面上精细的形貌衬度像。 （b）图为聚焦离子束激发出的二次电子图像；可以 展示出样品截面上由晶粒取向不同带来的电子通道 衬度。 在离子束扫描多晶材料成像时，沿不同的晶面入射 时穿透深度不同，穿透越深，返回表面的二次离子 越少，相应激发出的二次电子也越少，图像表现较 暗。 这种晶体取向衬度为多晶材料的晶体取向研究提供 了方便。
ECE 730: Fabrication in the nanoscale: principles, technology and applications Instructor: Bo Cui, ECE, University of Waterloo; http://ece.uwaterloo.ca/~bcui/
二、聚焦离子束功能
• • 离子束的第3种应用是与GIS气体注入系统结合起来实现沉积或者增强刻蚀。 GIS气体注入系统可以将含有金属的有机前驱物加热成气态通过针管喷到样品表面，当离子或 电子在该区域扫描时，前驱物会分解成易挥发性成分和不易挥发性成分。不易挥发的金属会 沉积在扫描区域，易挥发的气体由排气系统排出。 这一过程称为离子束诱导沉积( IBID) 或电子束诱导沉积( EBID) 。这样就可以在样品表面 用金属沉积出设计好的图形。 目前常用的前驱物可以沉积Pt，C，W，Au，SiO2等。
一、概述
• 发展历史 – Levi-Setti，Orloff 和Swanson等人在1975 年研制出了第一台气体场电离离子源聚焦离 子束设备。 – 1978 年Seliger等人研制出了第一台液体金属离子源的聚焦离子束设备。 – 目前，已经发展成电子束和离子束合二为一的双束系统。
聚焦离子束对比扫描电镜 – 相同之处：聚焦离子束采用聚焦离子束扫描样品表面；扫描电镜采用聚焦电子束扫描样品 表面。 – 不同之处：聚焦离子束既可以对样品表面进行成像观测，又可以进行微纳加工；扫描电镜 只能对样品进行表面成像。
•
一、概述
• 电子和离子的对比
电子 体积 穿透样品深度 质量 相对非常小 相对很深 相对很轻 在给定能量下，电子会获得较高 的速度。 负电荷
离子 相对较大 相对较浅 相对较重 在给定能量下，离子获得的速度 不大，但动量很高，适合于研磨 样品表面 正电荷 离子可能被样品捕捉形成掺杂
电荷性质 备注
Hale Waihona Puke Baidu
一、概述
二、聚焦离子束功能
•
•
•
•
如左图所示，在未喷镀玻璃表面加工同心圆时， 由于玻璃不导电，离子束产生的表面荷电积累导 致无法加工出预定图形结构。 此时，如果同时启动电子束镜筒，用200 nA 大电 流扫描加工区域就可以有效地将正电荷中和掉， 从而获得与设计方案完全一致的图形。 这种加工模式就是最新的漂移抑制加工技术，电 荷补偿的过程由双束系统自动实现。 该技术解决了传统不导电样品加工的难题，体现 出了双束的技术优势，也扩展了双束的应用领域。
六、参考文献
1. 韩伟等: 聚焦离子束( FIB) 及其应用，中国材料进展，2013 2. 彭开武，FIB/SEM 双束系统在微纳加工与表征中的应用，中国材料进展，2013 3. Lecture notes. Cui Bo, Fabrication in the nanoscale: principles, technology and applications, http://ece.uwaterloo.ca/~bcui/
四、双束系统的应用
• AFM探针修饰 – 无论针尖为Si材料还是SiO2材料，均能获得相似的结果。经过修饰的AFM 针尖能用于一些 特殊场合，如扎入生物细胞进行检测。
五、总结
•
•
介绍了FIB 的基本概念和用途，重点介绍了双束的主要应用，如微纳米结构制备、透射样品 制备、电路编辑等。 双束系统在很多新领域也有了更为广泛的应用，如利用双束系统制作光学器件，制作自组装 3D 纳米机构，制作透射电镜用的原位力学性能试样等等。
三、电子束功能
•
• • • •
在双束系统中扫描电镜因为要配合离子束共同工作，因此在设计上有一些不同与单一扫描电 镜之处： 极靴要实现更大的锥角以满足样品大角度倾斜的需要； 样品仓要进一步设计以满足安装各种附件的需要； 电镜要能实现在加工位置的大工作距离下高分辨成像； 电镜束流要能够灵活调节以满足高分辨率观察和大束流分析的需求。
二、聚焦离子束功能
• •
•
离子束的切割功能是通过离子束与表面原子之间的碰撞将样品表面原子溅射出来实现的。 通过调整透镜系统和光阑可以将镓离子束直径控制到纳米尺度，再使用图形发生器来控制离 子束的扫描轨迹就可以对样品实现精细的微纳加工。 目前先进的图形发生器采用了16 位的控制系统，可以将离子束的最小扫描间隔减少至0. 6 nm。
四、双束系统的应用
•
微纳加工 – 很多应用需要多层图形的设计，还需要控制 各个图层的加工顺序，而且每个图层所用的 加工参数是不同的。这对软件控制提出了更 高的要求，因为不同的加工时序带来了图层 之间的定位偏差。只有将这些偏差消除掉， 才能获得精确的设计结构。 – FEI公司开发的的Nanobuilder软件是一款功 能强大的专业加工控制软件，可以有效识别 各个图层，对各图层的加工参数可单独设置， 可直接控制GIS系统。对不同图层间产生的加 工定位偏差可以通过对中( Alignment)的方 式自动校正。
• •
二、聚焦离子束功能
•
• • •
还有一类前驱物可以与离子束刻蚀掉的样品部分反应生成挥发性产物，减少再沉积现象，从 而提高加工效率，这一方式称为气体增强刻蚀。 例如XeF2可以增强对金属的刻蚀，I 可以增强对非金属的刻蚀速度。 在图形发生器的控制下即可按照设计方案刻蚀出预定的图形结构。 随着应用发展的需要，不断有新的前驱物被研发出来，如Fe，Co 前驱物可以用于铁磁性材料 的研究。