茶叶中咖啡因的提取
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中药执业药师中药学专业知识(一)-2(总分:100.00,做题时间:90分钟)一、最佳选择题(总题数:45,分数:100.00)1.茶叶中咖啡因的提取方法是(分数:2.00)A.回流法B.渗漉法C.浸渍法D.升华法√E.连续回流法解析:[解析] 本题考查升华法的应用。
固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气,蒸气遇冷后又凝结成固体的现象称为升华。
中药中具有升华性的成分利用升华法直接从中药中提取出来,如樟木中的樟脑、茶叶中的咖啡因。
2.下列溶剂中极性最大的是(分数:2.00)A.三氯甲烷B.石油醚C.甲醇√D.乙醇E.丙酮解析:[解析] 本题考查溶剂极性强弱的判断。
常用于中药化学成分提取的溶剂按极性由强到弱的顺序:水>甲醇>乙醇>乙酸乙酯>三氯甲烷>乙醚(无水)>苯>己烷。
3.不宜用煎煮法提取的中药化学成分是(分数:2.00)A.蒽醌苷B.挥发油√C.黄酮苷D.多糖E.皂苷解析:[解析] 本题考查煎煮法的适用范围。
煎煮法是中药材加入水浸泡后加热煮沸,将有效成分提取出来的方法。
含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。
4.硅胶作为吸附剂用于吸附色谱时是(分数:2.00)A.非极性吸附剂B.极性吸附剂√C.两性吸附剂D.化学吸附剂E.半化学吸附剂解析:[解析] 本题考查硅胶的特点。
硅胶、氧化铝属于物理吸附剂中的极性吸附剂,而活性炭属于非极性吸附剂。
5.最常用的超临界流体是(分数:2.00)A.二氧化碳√B.乙烷C.庚烷D.一氧化二氮E.六氟化硫解析:[解析] 本题考查超临界流体萃取法常用流体种类。
超临界流体萃取法是采用超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法。
物质处于其临界温度和临界压力以上状态时,成为单一相态,将此单一相态下的物质称为超临界流体。
已知可作为超临界流体的物质很多,如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等,其中以二氧化碳最为常用。
6.水蒸气蒸馏法主要用于提取(分数:2.00)A.挥发油√B.黄酮苷C.强心苷D.糖类E.生物碱解析:[解析] 本题考查水蒸气蒸馏法的适用范围。
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1.掌握用升华法提纯有机物的操作技术。
2.了解从天然物中分离提纯化合物的方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,而咖啡碱是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡因,在茶叶中含量约1%一5%,另外还含有11%~12%的丹宁酸,0.6%的色素以及纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)和乙醇(2%)等。
在苯中的溶解度为1%(热苯为5%)丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。
能溶于水、乙醇、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃升华显著,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点是238℃。
在植物中,咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。
提取茶叶中的咖啡因,可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因。
由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
三、仪器与试剂[仪器]索氏提取器,圆底烧瓶(150mL),直形冷凝管,温度计(100℃),表而皿,蒸发皿,漏斗,水浴锅,电热套。
[试剂]茶叶末,泡装荼,95%乙醇,滤纸筒,脱脂棉,滤纸。
四、实验步骤称取10g茶叶末装入滤纸筒中,再将滤纸筒装入索氏提取器中。
在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石,装上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。
安装好冷凝管和电热套,打开电源加热回流2h。
当提取器中的提取液颜色变得很浅,并完成了最后一次虹吸之后,停止加热,移去电热套,冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中,加入一粒沸石,安装常压蒸馏装置进行蒸馏,回收乙醇,得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤,一并倒入蒸发皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受热蒸干,最后移至石棉网上用小火加热,搅拌直至固体变成小颗粒粉末,几乎除去全部水分。
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