动态氮吸附孔径分布测试的原理和方法

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理1. 引言1.1 氮气吸附法的概述氮气吸附法是一种常用的表面性质测试技术，广泛应用于材料科学领域。

该方法通过吸附氮气分子到材料表面，从而确定材料的比表面积和孔径分布。

氮气吸附法的原理是基于氮气分子与材料表面发生吸附反应，通过测量吸附了氮气分子的体积和压力来推算出材料的表面性质。

这种方法具有操作简单、测试速度快、结果准确等优点，因此被广泛应用于各类材料的研究和开发中。

通过氮气吸附法可以深入了解材料的微观结构，为材料设计和改进提供重要参考。

在材料科学领域，氮气吸附法已成为不可或缺的分析手段之一，为研究人员提供了丰富的信息和指导。

1.2 应用原理氮气吸附法的应用原理主要基于氮气在材料表面的吸附和脱附过程。

氮气分子在低温下与材料表面发生物理吸附，通过测量氮气分子在不同压力下吸附量来确定材料的比表面积。

根据Brunauer-Emmett-Teller（BET）理论，可以通过构建等温吸附线和计算相应的比表面积来分析材料的吸附性能。

氮气吸附法还可以用于测定材料的孔径分布。

根据巴拉德方程，在不同相对压力下测量氮气吸附量，并结合Kelvin方程和BJH理论，可以得出材料的孔径大小和分布情况。

通过分析比表面积和孔径分布的结果，可以深入了解材料的孔结构特征和表面性质，为材料研究提供重要参考。

氮气吸附法的应用原理不仅在表面测量领域具有重要意义，还在材料科学领域有着广泛的应用前景。

2. 正文2.1 氮气吸附法测定材料比表面积的步骤氮气吸附法是一种常见的表面分析技术，用于测定材料的比表面积。

其原理是通过让氮气在固体表面上吸附并脱附，从而测量表面的吸附量，进而计算出比表面积。

以下是氮气吸附法测定材料比表面积的步骤：1. 准备样品：首先需要将待测样品充分干燥，以去除表面的水分和其他杂质。

然后粉碎样品至适当粒度，并在真空中去除任何气体残留。

2. 测定参数设定：在实验仪器中设置合适的测定参数，包括温度、压力、吸附时间等。

2019 年 第 09 期 文章编号：2095－6835（2019）09－0007－02
Science and Technology & Innovation┃科技与创新
氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布 方面的应用原理
谢潇
（陕西省土地工程建设集团责任有限公司，陕西 西安 710075； 陕西省地建土地工程技术研究院有限责任公司，陕西 西安 710075； 自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室，陕西 西安 710075；
将 N 和σ的具体数据代入式（1），由此，通过氮气吸附法获
得测试结果，材料的比表面积为：
Sg
4.36Vm W
（2）
在式（2）中，比表面积 Sg 的单位为 cm2。
从上面的描述可以看出，如果需要计算某材料的比表面
积，须知道氮气在其孔隙内表面的单层吸附量 Vm。实际在
大多数情况下，氮气在材料的孔隙中并非是单层吸附，也就
孔隙体积随孔径的变化率。比表面积和孔径分布一定程度上 代表着材料的微观结构特征，并且对材料的许多宏观特性有 很大的影响[1-3]。因而，准确测定材料的比表面积和孔径分 布对于材料的宏观物理力学特性等具有十分重要的意义。
多孔材料的比表面积和孔隙形貌的测定方法主要有压 汞法、气体吸附法、流体通过法、X 射线层析摄像（照相） 法和显微观测统计法等[3]。后两者是先获得微结构照片，然 后再利用图像分析处理软件等对获得的图片进行处理和统 计，得到土体的比表面积和孔径分布特征，缺点是对图像处 理技术的要求比较高，过程复杂。气体吸附法、压汞法、流 体通过法可从实验测试结果中直接对数据进行处理，得到孔 径分布及比表面积等。而压汞法所产生的废汞若处理不当会 对环境造成一定的破坏；流体通过法受多种因素的影响，一 般测得的结果偏低；而氮气吸附法的应用范围广，是一种研 究固体材料结构特性的重要且有效手段[4]。该方法借助氮分 子作为一个标尺，来度量材料的表面积与孔容[5]。可用于测 量大约 0.1～2 000 m2/g 范围内的比表面积以及 3～200 nm 范 围内的孔径[5]。其测试原理科学，测试过程可靠，在多孔材 料的比表面积及孔径分布测定中发挥了重要的作用。 2 氮气吸附法测量比表面积原理

氮气吸脱附曲线与孔径分布氮气吸脱附曲线是用来表示在不同的温度下，在吸附剂表面吸附的氮气分子数量的变化情况的图表。

这种图表常用来研究吸附剂的性质和行为。

孔径分布指的是吸附剂中孔的大小和数量的分布情况。

吸附剂中的孔大小和数量会影响吸附剂的吸附性能，因此孔径分布也是研究吸附剂性质和行为的重要因素。

通常，氮气吸脱附曲线和孔径分布是通过物理分析技术测量得到的，例如气相色谱法（Gas Chromatography）或者比表面积分析法（BET方法）。

这些技术可以帮助我们了解吸附剂的性质和行为，并且有助于我们选择最合适的吸附剂来解决特定的问题。

在氮气吸脱附曲线图中，横坐标通常是温度，纵坐标是吸附的氮气分子数量。

在低温时，吸附剂表面的氮气分子数量通常很少，随着温度的升高，吸附的氮气分子数量也会增加。

当温度继续升高，吸附的氮气分子数量会达到最大值，这个值称为吸附平衡值。

在这个温度之后，随着温度的升高，吸附的氮气分子数量会开始减少，直到温度再次升高到一定值时，氮气分子会从吸附剂中脱附。

孔径分布描述的是吸附剂中孔的大小和数量的分布情况。

通常，我们会使用比表面积分析法（BET方法）来测量吸附剂的孔径分布。

在这种方法中，吸附剂被放在真空中，然后以一定的压力向吸附剂中注入氮气。

随着氮气流量的增加，吸附剂表面的氮气分子数量也会增加。

通过测量吸附剂表面吸附的氮气分子数量和注入的氮气流量之间的关系，我们就可以计算出吸附剂的孔径分布。

通过研究氮气吸脱附曲线和孔径分布，我们可以了解吸附剂的性质和行为，并且可以根据这些信息选择最合适的吸附剂来解决特定的问题。

例如，在气体分离过程中，我们可以根据氮气吸脱附曲线选择最适合的吸附剂来吸附某种特定的气体。

在水处理过程中，我们可以根据孔径分布选择最适合的吸附剂来吸附某种特定的污染物。

需要注意的是，氮气吸脱附曲线和孔径分布并不是吸附剂的唯一性质，还有许多其他的因素也会影响吸附剂的性质和行为，例如吸附剂的表面结构、表面电荷、表面比表面积等。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理氮气吸附法是一种常用的测定材料比表面积和孔径分布的方法，它利用氮气在材料表面和孔隙中的吸附特性来评估材料的孔隙结构和比表面积。

本文将介绍氮气吸附法在材料科学中的应用原理及其在测定材料比表面积和孔径分布方面的具体应用。

我们来了解一下氮气吸附法的基本原理。

氮气吸附法是基于氮气在材料表面和孔隙中的吸附行为来进行测定的。

在低温下，氮气分子可以通过物理吸附的方式被材料的孔隙所吸附，其吸附量与孔隙大小和分布有关。

当氮气吸附到材料表面和孔隙中时，会形成一层氮气膜，此时通过测量氮气的吸附量和吸附压力的变化来评估材料的孔隙结构和比表面积。

氮气吸附法主要包括BET法、BJH法和DFT法等方法。

BET法是最常用的方法之一，它通过测量吸附等温线的数据来计算材料的比表面积。

BJH法则是用来测定材料的孔径分布的方法，它通过对吸附等温线斜率的变化来得到材料的孔径分布。

而DFT法则是通过密度泛函理论来模拟材料孔隙结构和孔径分布的方法。

在实际的应用中，氮气吸附法被广泛应用于各种材料的表征和评估中。

我们可以利用氮气吸附法来测定催化剂的比表面积和孔径分布，从而评估催化剂的孔隙结构和活性；还可以利用氮气吸附法来测定多孔材料的孔隙结构和孔径分布，从而评估其在储能和传输材料方面的性能；氮气吸附法还可以用来测定纳米材料的比表面积和孔径分布，从而评估其在纳米科技领域的应用潜力。

氮气吸附法是一种有效的测定材料比表面积和孔径分布的方法，它利用氮气在材料表面和孔隙中的吸附特性来评估材料的孔隙结构和比表面积。

在材料科学领域，氮气吸附法被广泛应用于各种材料的表征和评估中，为我们提供了重要的信息和数据。

随着科学技术的不断发展，相信氮气吸附法在材料科学中的应用将会得到进一步的拓展和深化，为我们的科研工作和产业发展提供更多的支持和帮助。

动态氮吸附法测定比表面和孔径分布基 本 原 理比表面：单位质量固体的总表面积。

孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。

氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。

在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。

平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。

一．比表面的计算与测定1．Langmuir 吸附等温方程――单层吸附理论模型：吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。

吸附等温方程（Langmuir ）Vm p b Vm 1v p +⋅= ------ (1) 式中：v 气体吸附量Vm 单层饱和吸附量P 吸附质（气体）压力b 常数 以v p 对p 作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b 和Vm ，只要得到单分子层饱和吸附量Vm 即可求出比表面积Sg 。

用氮气作吸附质时，Sg 由下式求得W Vm 36.4Sg ⋅= ------ (2)式中：Vm 用ml 表示，W 用g 表示，得到是的比表面Sg 为（㎡/g ）。

2．BET 吸附等温线方程――多层吸附理论目前被公认为测量固体比表面的标准方法。

理论模型：认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。

BET 吸附等温方程：00P P V m C 1-C V m C 1P)-(P V P ⋅⋅+⋅=⋅ -----(3) 式中：V 气体吸附量V m 单分子层饱和吸附量P 吸附质压力P 0 吸附质饱和蒸气压C 常数将P/V(P 0-P)对P/P 0作图为一直线，且1/（截距＋斜率）＝V m ，代入（2）式，即求得比表面积。

用BET 法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。

mofs多孔材料孔径分布测试方法
MOFs（金属有机框架）是一种具有多孔结构的材料，其孔径分布对于其性能具有重要影响。

针对MOFs多孔材料孔径分布的测试方法，可以从实验方法和计算方法两个方面来进行讨论。

实验方法，常用的实验方法包括氮气吸附法（BET法）和压汞法。

氮气吸附法通过测量氮气在不同压力下吸附的量来确定孔体积和孔径分布，从而获得MOFs的孔径分布信息。

压汞法则是利用汞的表面张力和孔隙结构之间的关系来测定孔径分布。

这些实验方法能够直接测量MOFs的孔径分布，是目前应用较为广泛的方法之一。

计算方法，除了实验方法外，还可以利用计算模拟方法来预测MOFs的孔径分布。

例如，可以利用分子模拟技术，通过构建MOFs 的结构模型，进行分子动力学模拟或Monte Carlo模拟，从而得到MOFs的孔径分布信息。

这些计算方法能够在一定程度上提供MOFs 孔径分布的预测和理论指导。

除了上述方法外，还可以结合多种表征手段，如X射线衍射、扫描电子显微镜等，综合分析MOFs的结构特征和孔径分布。

在实际研究中，通常会综合运用多种方法，以获得更加全面和可靠的MOFs
孔径分布信息。

总的来说，MOFs多孔材料孔径分布的测试方法涉及实验方法和计算方法两个方面，通过这些方法可以全面地了解MOFs的孔径分布特征，为MOFs的设计合成和应用研究提供重要的参考依据。

一、实验目的1. 熟悉氮气吸附仪的原理及操作方法。

2. 学习如何通过氮气吸附实验测定材料的比表面积、孔径分布和孔容等微观结构参数。

3. 了解不同吸附剂对氮气的吸附性能。

二、实验原理氮气吸附法是一种常用的表征材料表面结构的方法。

在低温条件下，将一定量的氮气吸附在固体表面，通过测量吸附前后气体压力的变化，可以计算出材料的比表面积、孔径分布和孔容等参数。

比表面积（S）：单位质量材料所具有的总表面积。

孔径分布（D）：描述材料孔径大小的分布规律。

孔容（V）：材料中所有孔的体积总和。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：氮气吸附仪、样品瓶、真空泵、恒温水浴等。

2. 试剂：活性炭、分子筛等吸附剂。

四、实验步骤1. 样品预处理：将活性炭和分子筛分别研磨至粉末状，过筛后放入样品瓶中，于真空条件下干燥12小时。

2. 吸附实验：将干燥后的样品放入样品瓶中，开启氮气吸附仪，调节温度、压力等参数，使样品吸附一定量的氮气。

3. 解吸实验：在吸附实验完成后，将样品瓶放入恒温水浴中，缓慢降低压力，使吸附的氮气逐渐解吸。

4. 数据处理：记录吸附和解吸过程中气体压力的变化，通过氮气吸附仪自带的软件进行数据处理，得到比表面积、孔径分布和孔容等参数。

五、实验结果与分析1. 比表面积：活性炭的比表面积为950 m2/g，分子筛的比表面积为500 m2/g。

2. 孔径分布：活性炭的孔径分布较广，主要集中在2-10 nm之间；分子筛的孔径分布较窄，主要集中在3-5 nm之间。

3. 孔容：活性炭的孔容为0.4 cm3/g，分子筛的孔容为0.2 cm3/g。

根据实验结果，可以看出活性炭和分子筛具有不同的吸附性能。

活性炭的比表面积和孔容较大，说明其具有较强的吸附能力；分子筛的孔径分布较窄，有利于提高吸附的效率。

六、实验结论1. 通过氮气吸附实验，成功测定了活性炭和分子筛的比表面积、孔径分布和孔容等参数。

2. 活性炭和分子筛具有不同的吸附性能，活性炭的吸附能力较强，而分子筛的吸附效率较高。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理氮气吸附法是一种常用的测定材料比表面积和孔径分布的方法，它是通过将氮气吸附到材料表面并测量吸附量来确定材料的比表面积和孔径分布。

该方法在材料科学、化学工程和环境科学等领域有着广泛的应用，对于材料的表面结构和性能研究具有重要意义。

本文将从氮气吸附法的原理、仪器设备和实验操作等方面进行详细介绍，以帮助读者了解该方法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理。

一、氮气吸附原理氮气吸附法是利用氮气分子在低温下吸附于材料表面的原理来测定材料的比表面积和孔径分布。

在氮气吸附实验中，首先将试样置于低温下，然后通过调节不同压力的氮气，使氮气分子在试样表面吸附。

根据氮气的吸附量，可计算出材料的比表面积和孔径分布等参数。

氮气分子是一种较小的分子，在常温下呈气态，它的分子大小适中，可以被吸附于材料的微观孔隙内，与大部分材料都可以发生吸附作用。

而在低温下，氮气分子的活性和扩散性会增加，使其更容易与材料表面发生相互作用。

利用氮气在低温下吸附于材料表面的原理，可以有效地测定材料的比表面积和孔径分布。

二、氮气吸附实验仪器设备进行氮气吸附实验需要使用氮气吸附仪，常用的氮气吸附仪有BET表面积分析仪、采用等温吸附法（BET法）和非等温吸附法（BJH法）的自动比表面积分析仪等。

这些仪器设备通常由样品腔、吸附系统、真空系统、低温系统等部分组成，可以实现对材料的比表面积和孔径分布进行精确测定。

在氮气吸附实验中，样品腔用于放置试样，吸附系统用于注入氮气，并测量吸附量，真空系统用于去除腔体内的气体，低温系统用于降低试样温度。

这些部分相互配合，可以实现对试样的氮气吸附实验。

进行氮气吸附实验时，首先需要对试样进行预处理，在真空条件下去除试样中的水分和有机物等杂质，保证试样的表面干净。

然后将试样放置于样品腔内，通过真空系统将腔体内的气体去除，并将试样冷却到低温。

在试样冷却稳定后，可以开始氮气吸附实验。

bjh孔容积孔径分布bjh孔容积孔径分布是对材料孔隙结构进行表征的重要手段，其数据分析结果对于材料性质的了解和改进有着重要的作用。

本文将就bjh孔容积孔径分布这一主题，进行系统阐述和分析。

一、bjh孔容积孔径分布的原理bjh孔容积孔径分布是通过物理吸附法来实现的，首先通过等温吸附法（通常是氮气吸附）测试材料吸附等温线，在将吸附量除以氮气的单层吸附量得到孔体积，再将孔体积求和得到孔容积。

然后将孔容积由小到大排序，然后以LogP（吸附剂的压力p）明确一组体积分布，即具有相同孔径的孔的总体积所占比例。

二、bjh孔容积孔径分布的应用在材料性质研究中，bjh孔容积孔径分布能够帮助研究者了解材料孔隙结构的大小和分布情况，从而推导出更深入的材料性质表征和研究。

比如，利用bjh孔容积孔径分布数据，可以计算出材料的比表面积、平均毛细管孔径、孔径分布的偏度以及峰度等信息，这些信息有利于改进材料的各种性质，如饱和磁化强度、催化活性、热稳定性等等。

三、bjh孔容积孔径分布的关键要素在进行bjh孔容积孔径分布测试时，需要特别关注以下几个关键因素：1. 吸附剂的选择：吸附剂性质直接关系到bjh孔容积孔径分布的信息量和准确性，需要根据不同的材料和研究目的选择合适的吸附剂。

2. 材料的预处理：材料表面的含油、水分或杂质都会直接影响bjh孔容积孔径分布的测试结果，并且看不出脉冲，因此需要进行必要的表面处理。

3. 实验条件的稳定性：气体流量、温度、压力等实验条件的变化会影响到测试结果的准确性和可重复性，因此需要严格控制实验条件。

四、总结本文对bjh孔容积孔径分布的原理、应用、关键要素等进行了阐述。

可以看出，bjh孔容积孔径分布作为一种重要的材料孔隙结构表征手段，被广泛用于材料领域的各个方向和领域。

然而由于其测试和分析要求较高，需要专业实验人员和研究者进行实验和数据分析，才能得到准确的测试结果和改进的材料性能。

氮吸附孔径分布纵坐标一、概念氮吸附孔径分布是指在氮气吸附实验中，通过测量吸附等温线在不同相对压力下的变化，来获得材料孔隙大小分布的信息。

氮吸附实验通常用于研究材料的孔隙结构和孔隙体积，以及表征材料的比表面积和孔隙大小等参数。

二、测量方法氮吸附孔径分布的测量通常采用比表面积测量仪或吸附仪进行。

常见的测量方法有负压吸附法、等温线法和巴氏法等。

其中，负压吸附法是一种常用的方法，通过在不同相对压力下测量吸附量，可以得到吸附等温线。

通过对吸附等温线进行分析，可以得到气孔体积和孔径分布等信息。

三、应用领域氮吸附孔径分布的研究在许多领域具有重要的应用价值。

以下是几个常见的应用领域：1. 催化剂研究：氮吸附孔径分布可以用于评估催化剂的孔隙结构和孔隙体积，从而了解催化剂的活性和选择性。

2. 吸附材料研究：氮吸附孔径分布可以用于表征吸附材料的孔隙结构和孔隙体积，从而评估其吸附性能和分离效果。

3. 纳米材料研究：氮吸附孔径分布可以用于表征纳米材料的孔隙结构和孔隙体积，从而了解纳米材料的物理和化学性质。

4. 土壤研究：氮吸附孔径分布可以用于评估土壤的孔隙结构和孔隙体积，从而了解土壤的水分保持能力和通气性能。

5. 煤炭研究：氮吸附孔径分布可以用于评估煤炭的孔隙结构和孔隙体积，从而了解煤炭的气体吸附和储存能力。

四、总结通过氮吸附孔径分布的测量和分析，可以得到材料的孔隙结构和孔隙体积等重要信息，对于材料的性能评估和应用具有重要意义。

氮吸附孔径分布的研究在催化剂、吸附材料、纳米材料、土壤和煤炭等领域都有广泛的应用，为相关领域的科学研究和工程应用提供了有力支持。

希望本文对读者对氮吸附孔径分布有所了解，并对相关领域的研究和应用起到一定的指导作用。

氮吸附试验操作方法氮吸附试验是用来表征材料孔隙结构的重要实验方法，通过测量材料对氮气的吸附和脱附过程，可以得到材料的比表面积、孔容和孔径分布等参数信息。

下面我将详细介绍氮吸附试验的操作方法。

1. 试样制备首先，需要将待测试的材料制备成适当的样品。

一般来说，材料要求无尘、均匀，且具有一定的表面积和孔隙结构。

为此，可以采用研磨或粉碎等方法将材料研磨成粉末状，并通过筛网过滤得到所需的粒径范围。

然后，将样品充分干燥，以去除材料中的水分和挥发性物质。

2. 试验装置准备氮吸附试验通常采用比表面仪（BET）进行，所以需要准备合适的试验装置和仪器。

主要包括氮气吸附仪、真空泵、压力计等设备。

确保这些设备运行正常，而且各个参数的调节准确。

3. 试验条件设置在开始实验之前，需要确定试验的一些基本条件，例如温度、平衡时间、气体流量等。

一般来说，常温条件下进行试验，即室温，因为这样可以更好地模拟实际应用环境。

在选择气体流量时，要确保气体渗透样品的速度适中，既不会造成过度吸附，也不会导致不均匀吸附。

至于平衡时间，一般需要根据样品的特性和试验目的来确定，一般情况下可在几小时到十几小时不等。

4. 试验操作首先，将试样放入氮气吸附仪的样品装置中，然后关闭装置并进行真空泵抽真空。

待真空度稳定后，通过氮气吸附仪的控制面板设置所需的试验参数，包括温度、试验模式、平衡时间等。

然后，打开气体气泵和气泵控制开关，让氮气进入试管，直到达到所需的压力范围。

保持一段时间后，关闭真空泵，打开样品仓门，允许氮气进入样品孔隙中。

5. 数据采集与处理在试验过程中，氮气吸附仪会记录下吸附和脱附过程的压力和温度变化，根据这些数据可以推导出样品的吸附等温线和脱附等温线等信息。

利用比表面积方程和孔径分布模型，可以计算出比表面积、孔容和孔径分布等参数。

此外，还可以利用柯布模型和截面模型等理论模型，对吸附等温线和脱附等温线进行拟合，进一步分析样品的孔隙结构特征。

总结氮吸附试验是一种常用的材料表征方法，可以获得材料的比表面积、孔容和孔径分布等重要参数。

用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积微孔测定?技术报告用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积作者简介:田英姿女士,主要从事造纸与环境化工工业过程的污染分析与控制研究工作.田英姿陈克复(华南理工大学造纸与环境工程学院,广州,510641)摘要:压汞法和BET氮吸附法是目前测定孔径分布及比表面积最基本的两种方法.利用Poremas—ter33型压汞仪与Autosorb一3B型氮气吸附仪测定木材,原纸,活性炭纤维纸,纳米级SiO:粉末以及硅藻土,可以全面准确地了解其孔径分布状况及比表面积大小.关键词:压汞法;氮吸附法;孔径分布;比表面积中图分类号:1,s77文献标识码:B文章编号:0254—508X(2004)04-0021-03木材是一种天然高分子多孔材料.以木材为原料制成的原纸,同样具备了多孔的性质.纸浆与活性炭纤维混合处理后抄造出的活性炭纤维纸ACFP(Activated CarbonFiberPaper),孔隙率及比表面积比原纸都有非常大的提高.孑L隙率和比表面积的大小决定着纸的各项物理性能,这些指标的准确测定,为功能纸的开发应用创造了条件.SiO粉末是一种新型多孑L材料,具有密度低,比表面积大,孑L隙率大等特点,可应用于造纸涂料,橡胶等行业.样品比表面积,孔隙率等相关指标的测定技术发展很快,压汞法和氮吸附法是目前测定技术中最基本也是应用最广泛的方法.本文采用这两种方法测定了木材,原纸,活性碳纤维纸,纳米级SiO粉末及硅藻土的孑L隙率和比表面积的大小,测定结果表明,不同功用的不同材料,应采用不同的测定方法.1测定原理1.1压汞原理本实验采用美国Quantachrome生产的Poremas—ter33孔径测定仪,其基本原理是压汞法.在真空条件下将汞注入样品管中,然后将样品管放入高压站进行分析,最高压力为227.5MPa.汞是液态金属,它不仅具有导电性能,而且还具有液体的表面张力,正因为这些特性,在压汞过程中,随着压力的升高,汞被压至样品的孑L隙中,所产《中国造纸》2004年第23卷第4期生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理,模拟出相关图谱,从而计算出孔隙率及比表面积数据.在测定中假设孔为圆柱状,孔径为r,接触角为0,压力为P,汞的表面张力为,孔的长度为,J,注入汞的体积变化为A V,孔的表面积为Js.则压力与孑L面积的关系为:p1Tr2,J=21TrL/cos0=p?A V(1)由(1)可推出r:一2y/cosO一(2)P孑L的表面积与将汞注满相应孑L隙的所有空间所需压力的关系式为:Sy/cosO=pA V由上式推出:Js=l_(3)如果y/cosO不变(一般=0.48J/m2,0=140.)则有JsJ.pd(4)孑L隙率=lOO(+_V a-Vb)(5)式中,a——在任何压力下注入汞的体积%——汞注入后稳定状态下的体积c——测定中最大压力下的汞体积由(2)式可知孑L径r与压力P成反比.由(4)式, (5)式可知待测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关.由孑L径即可推算出比表面积.收稿日期:2003—11-26(修改稿)2l?技术报告1.2氮吸附原理1-2.1多层吸附原理美国Quantachrome公司生产的Autosorb-3B自动氮吸附仪,采用容量法,以氮气为吸附介质,在液氮温度(77K)下,N分子进入待测样品中产生多层吸附.在样品内部多个点上的力能够达到平衡,而在样品的表面则不同,有剩余的表面自由能,因此当N分子与样品的表面接触时,便为其表面所吸附.吸附的机理为微孔填充,填充的过程为在孔壁上一层又一层地筑膜.1.2.2BET公式计算待测样品的比表面积采用BET公式.假设a为吸附量,为单分子层的饱和吸附量,p/p.为N的分压比,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P.为饱和蒸气压,为样品质量.则BET公式为:=击+p/pV(popVV.(6)d)mC.mC”在(1)式中:p.一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得值,根据(6)式将p/V(p.-p)对p/p.作图,得一直线,此直线斜率口:,截距6=l一,从而可换算出:Vm=l/(a+b).最后根据N分子截面积0.162nm及阿伏加德罗常数(6.02x10∞),可推出样品的比表面积(mE/g)=4.36V.,/W.根据毛细凝聚模型BJH法,可推断出孔半径r=一2roVm/RTIno)+0.354(-5/1n/po))1.3两种测定原理的比较(1)孔的定义范围:半径大于50nnl为大孔;2～50nlIl为中孔,小于2nm为微孔.Poremaster33理论上测定的孔径为6.4nm～426Ixm,实际上,对纳米级孔的测定是不准确的,因为在高压下,许多都会变形甚至压塌,致使结果偏离理论值.与压汞法相反,氮吸附法可测中微孔,而对大孔的测定会产生较大的误差.(2)压汞法不仅可测得大孔的比表面积,而且还可测样品的孔隙率及孔径分布状况,操作简单,迅速.而氮吸附法能给出中22?微孔的比表面积及孔径分布,但仪器的平衡时间会较长,测试时间较长(>5h).2实验部分2.1实验仪器Poremaster33压汞仪(美国产);Autosorb一3B自动吸附仪(美国产).2.2实验材料木材马尾松木,烘干,称取1.5131g待用.原纸采用马尾松木浆在抄片器上抄片,烘干,称取0.0984g待用.活性炭纤维纸采用沥青基活性炭纤维,BET比表面积为1260mVg,通过聚丙烯酰胺分散后加入马尾松木浆(打浆度为23.SR),搅拌使其均匀混合后抄片,烘干,称取0.0526g待用.纳米级SiO:粉末平均粒径19.141m.烘干,称取0.2775g待用.硅藻土烘干,称取0.4981g待用.2.3实验结果与分析压汞法和氮吸附法测定结果分别见表1,表2.由表1分析得出,木材,原纸,硅藻土随压力的增加,注入汞量的变化越来越小,说明孔径越来越小,孔数量越来越少.中,微孔少,适合用压汞法测量.ACFP随着压力的增加,注入汞的体积增大,说明其中含有大表1压汞法测定结果注in为注人汞的质量(g,注汞后称量),注人汞的体积为单位质量的体积.ChinaPulp&PaperV o1.23,No.4.2004表2氮吸附法比表面积测定结果比表面积/m?g相对压力——一——木材原纸ACFPSiO粉末硅藻土0.05320.5275.6976.9708.21208.00.1322.1275.6975.570031208.00.15328.32779979.0712.21215.30.20328.32808980571801215.30.25328.5280.0980573011215.0O.30328-3280.9980.573011215.5O.35328.3281.O980.573011215.5量中,微孔,压汞法无法满足其微孔测定要求,只能用氮吸附法;SiO:粉体采用压汞法无法测定,因为其不含有大孔而含大量中,微孔,适合氮吸附法.由表2可以看出,氮吸附法能准确得出中,微孔的比表面积,同时也可根据相对压力及所对应的比表面积变化情况来定性地判断其孔径的分布状况:在相应压力的变化范围内,随着压力的不断升高,比表面积变化幅度不断增大,则表明存在大量微孔.所以对于样品的测定要根据需要选择测定方法,中,微孔样品选择氮吸附法进行测定,大孔样品的分布选择压汞仪来测定.3结语3.1对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土技术报告的测定结果表明,这类物质中存在大量孔隙,其本身具有收容同数量级结构单元的固有空间,因此为其改性及与无机纳米材料的复合研究指明了方向.3.2对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土的测定结果表明,其大孔隙和大比表面积可作为新型吸附分离功能性材料,对其结构与性能的测定为进一步研究其功能化和复合化打下了基础.3.3对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土的测定结果表明,要了解孔径分布及大孔的比表面积用压汞法较好,要了解样品(一般认为体积平均粒径在100m以下)中,微孔孔径,孔径分布及比表面积最好用氮吸附法.参考文献[1]PoremasterOperationManual—mercuryPorosimetryAnalyzer.Quan —tachromeInstruments,03—05—02RevD[2]Autosorb一3BSurfaceAreaandPoresizebyGasSorptionOperationManu—al,QuantachremeInstruments[3]马智勇,杨小平,等.活性炭纤维纸的制备及结构性能研究[J].北京化工大学,2000,4(27)[4]邱坚,李坚.纳米科技及其在木材中的应用前景(I)[J].东北林业大学,2003,1(31)[5]许珂敬,等.多孔纳米SiO微粉的制备与表现[J].硅酸盐通报, 2001.1 DeterminationofPoreSizeDistributionandSurfaceAreaofSeveralMaterial sUsingMercuryPorosimetryandGasAdsorptionTIANYing--ziCHENKe--fu (CollegeofPaperandEnviromemEngineering,SouthChinaUniversityofTe chnology,Guangzhou,GuangdongProvince,510641)Abstract:Poresizedistribution(PSD)andsurfacearea(SA)areimpo~antphy sicalcharacteristicsformaterialapplication.Severalanalytica1 methodscanbeusedtodeterminePSDandSAofmaterialsbygasadsorptionan dgaspermeametry.Inthispaper,twomethodswereused todeterminethePSDandSAofseveralkindsofmaterialssuchaswood,paper, aciivedcarbonfiberpaper,SiO2nano—particlesanddi.atomite.Theresultsindicatedthatmercuryporosimetrymethodisbetterforth ePSDandSAmeasurementofthematerialswiththeaDer_ tureslargerthan50nm,whilegasadsorptionissuitableforthematerialswithth eape~uressmallerthan50nmorthepowderwiththeparti—clesizesmallerthan100nm.Keywords:poresizedistribution;surfacearea;mercuryporosimetry;gasads orption圆(责任编辑:赵场宇)欢迎投稿欢迎订闻欢迎刊登《中国造纸》2004年第23卷第4期‘广告23?。

动态氮吸附孔径分布测试的原理和方法许多超细粉体材料的表面是不光滑的，甚至专门设计成多孔的，而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系，例如催化剂与吸附剂，因此，测定粉体材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义。

国际上，一般把这些微孔按尺寸大小分为三类：孔径≤2nm为微孔，孔径=2~50nm为中孔，孔径≥50nm为大孔,其中中孔具有最普遍的意义。

用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是用氮吸附法测定BET比表面的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P），P为氮气分压，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压；当P/P在0.05~0.35范围内时，吸附量与（P/P）符合BET方程，这是氮吸附法测定粉体材料比表面积的依据；当P/P≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。

所谓孔容、孔径分布是指不同孔径孔的容积随孔径尺寸的变化率。

所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液面，与该液面成平衡的蒸汽压力P必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力P，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平衡的蒸汽压力越低，换句话说，当毛细孔直径越小时，可在较低的P/P压力下，在孔中形成凝聚液，但随着孔尺寸增加，只有在高一些的P/P0压力下形成凝聚液，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，将使得样品表面的吸附量急剧增加，因为有一部分气体被吸附进入微孔中并成液态，当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时，吸附量达到最大，而且相对压力P/P也达到最大值1。

相反的过程也是一样的，当吸附量达到最大（饱和）的固体样品，降低其相对压力时，首先大孔中的凝聚液被脱附出来，随着压力的逐渐降低，由大到小的孔中的凝聚液分别被脱附出来。

设定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大小分为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，不同直径的孔产生毛细凝聚的压力条件不同，在脱附过程中相对压力从最高值（P）向下降低时，先是大孔后再是小孔中的凝聚液逐一脱附出来，显然可以产生凝聚现象或从凝聚态脱附出来的孔的尺寸和吸附质的压力有一定的对应关系，凯尔文方程给出了这个关系：rk = -0.414 log(P/P) (1)rK 叫凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P，即在某一P/P下，开始产生凝聚现象的孔的半径，同时可以理解为当压力低于这一值时，半径为rK的孔中的凝聚液将气化并脱附出来。

1．静态法氮吸附仪静态法有重量法和容量法两种，以后者为主，静态容量法氮吸附仪是一个真空系统，其核心部分可示意如下图Vd ：电磁阀1、2及压力计之间体积Ve ：电磁阀1以下样品室体积把被测样品放入样品管中，并浸入液氮中，首先充分抽真空；Vd及Ve空间中的压力为零，这时把Vd及Ve隔开，往Vd中充气至P1；打开阀门1，使系统达到平衡压力P1′，此时样品表面将吸附氮，氮气吸附量可由气体状态方程求得：把n1擇算成标准态（101.3KPa ,273.2K）的体积V1测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。

引起静态容量法测量误差的因素很多，主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空泄漏、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。

欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国每年的进口量也不少，但由于价格昂贵，在我国的应用受到限制，近来北京精微高博科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的JW-BK静态氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。

2．动态法氮吸附仪动态氮吸附仪的原理是采用一个氮气浓度传感器，把含N2 一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在电压- 时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积（A）正比于样品吸附的氮气量，由此便可测定样品表面吸附的氮气量。

动态氮吸附仪是我国的特色并已被普遍使用，近几年来，北京精微高博科学技术有限公司经过艰苦努力，攻克了一系列技术难点，使动态氮吸附仪发展成为一个完整的体系，由原来只能用直接对比法侧比表面的状态，发展成包括直接对比法、BET法比表面测定和孔容孔径分布测定的完整系列，JW（精微）品牌的动态氮吸附仪系列，具有我国自主的知识产权，其质量不断提高，国内用户迅速增加，并开始进入国际市场。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理氮气吸附法是一种常用的表征材料比表面积和孔径分布的方法，它通过利用氮气在材料表面的吸附作用来测定材料的微观结构特征。

氮气吸附法在材料科学和工程领域具有广泛的应用，可以帮助人们更好地理解材料的特性和性能，为材料设计和应用提供重要的参考。

氮气吸附法的原理是利用氮气分子对材料表面的吸附行为来确定材料的比表面积和孔径分布。

在这个过程中，氮气分子会在材料表面形成一层薄膜，从而改变氮气分子在材料表面的浓度。

通过分析氮气吸附的等温线和等温吸附量，可以得到材料的比表面积和孔径分布。

我们来介绍一下氮气吸附法的测定原理。

氮气吸附法通过测定材料对氮气的吸附量和吸附压力来确定材料的比表面积和孔径分布。

通常情况下，我们会将待测样品放入一个氮气吸附仪器中，并在不同的吸附压力下进行吸附实验。

随着吸附压力的增加，氮气分子会逐渐被吸附到材料表面上，形成一层薄膜。

当达到一定的吸附平衡时，可以测定出吸附量和吸附压力之间的关系，从而得到氮气的等温吸附曲线。

根据氮气的等温吸附曲线，我们可以计算出材料的比表面积和孔径分布。

比表面积是指单位质量或单位体积的材料表面积，通常以平方米/克或平方米/立方厘米为单位。

孔径分布则表示材料内部孔隙的大小和分布情况，可以通过等温吸附曲线的斜率和形状来确定。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面具有许多优势。

氮气吸附法不需要对材料进行特殊处理，可以直接对原始样品进行测试，因此适用于各种不同类型和形状的材料。

氮气吸附法能够测定非常小的孔径和大的比表面积，可以覆盖从亚纳米到微米尺度的微孔和介孔结构。

氮气吸附法还具有高精度和良好的重现性，可以在相对较短的时间内获得准确的数据。

除了表征材料的比表面积和孔径分布外，氮气吸附法还可以用于研究材料的孔隙结构和表面性质。

通过对吸附等温线的分析，我们可以得到材料的孔径分布图和孔容表面积分布图，从而了解材料的孔隙结构特征。

你的膜材料孔径分析准确吗？----------深入研究孔径几种测试方法一，气体吸附法1.测试原理：根据低温氮吸附获得孔体积，从而得到孔隙率。

该方法只能获得200nm以下尺寸孔结构的孔体积，无法表征200nm以上孔的信息，对于大量滤膜不适用2.孔径测试范围：0.35-500nm3.测试膜材料孔径缺点：测试孔径范围0.35-500nm；对于微米级别的孔则无法测试；隔膜材料中通孔的孔喉直径(即通孔最窄处的直径)是最关键，最重要的，而氮吸附测试不区分通孔和盲孔，所以孔径测试误差会很大4.方法测试原理图：二，压汞法1.测试原理：借助外力，将汞压入干燥的多孔样品中，测定渗入样品中的汞体积随压力的变化关系，并据此计算样品的孔径分布。

该法将不透气的U形孔也折算进去，因此测定结果的参考价值不大。

如果想测试较小孔径，如100nm 以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般材料承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；2.孔径测试范围：50nm-500um3.测试膜材料孔径缺点：（1）孔径范围：50nm-500um；如果想测试较小孔径，如100nm以下，需要非常大的压力（20MPa以上）才能把汞注入材料孔道内，这样大的压力是一般有机材料不能承受的，在高压下，膜材料的孔结构会变形甚至压垮，致使结果偏离理论值；但是对于泡压法，对材料施加的压力要小得多；（2）同氮吸附一样，压汞法无法区分通孔和盲孔，更无法表征孔喉处的尺寸。

4.仪器图片三，泡点法1.测试原理：当孔道被液体润湿剂封堵时，由于润湿剂表面张力的作用，此时如果用气体把孔打开的话，则需要给气体施加一定的压力，而且孔越小则开孔所需压力越大。

通过对比多孔材料在干燥与湿润状态下压力与气体流量之间的关系曲线，按照一定的数学模型计算就可获得样品的孔径分布。

2.孔径测试范围：20nm-500um3.对气液排出法而言，由于气液界面张力较大，只能通过加大气体压力来测量更小的孔径，但是高压易导致漏气、样品变形、压力降等一系列问题。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理【摘要】氮气吸附法是一种常用的表征材料比表面积和孔径分布的方法。

本文首先介绍了氮气吸附法的工作原理，然后分别讨论了材料比表面积和孔径分布的测定原理。

接着详细探讨了氮气吸附法在比表面积和孔径分布测定中的应用，强调了它的重要性。

结论部分指出了氮气吸附法在材料表面积和孔径分布测定中的重要性，并对未来的发展进行了展望。

本文对氮气吸附法在材料研究领域具有重要的指导意义，为进一步研究提供了参考。

【关键词】氮气吸附法、比表面积、孔径分布、材料测定、重要性、展望、研究背景、研究意义、工作原理。

1. 引言1.1 研究背景氮气吸附法通过在一定温度下将氮气吸附至材料表面，利用气体分子在不同介孔中的吸附特性，来计算材料的比表面积和孔径分布。

该方法简单易操作，且能够准确快速地测定材料的表面积和孔隙结构，因此在材料研究领域得到了广泛的应用。

本文将探讨氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理，以期为材料研究提供新的测定方法和理论依据。

1.2 研究意义氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用具有重要的研究意义。

在材料科学领域，比表面积和孔径分布是评价材料性能和应用潜力的重要参数之一。

通过氮气吸附法可以快速准确地测定材料的比表面积和孔径分布，为材料研究和应用提供重要的参考数据。

氮气吸附法在表征材料方面具有广泛的适用性，可以应用于各种类型的材料，包括纳米材料、多孔材料和催化剂等。

通过氮气吸附法的应用，可以深入了解材料的结构特征和表面性质，为材料设计和改进提供科学依据。

研究氮气吸附法在材料比表面积和孔径分布测定中的应用原理具有重要的理论和应用价值，对于推动材料科学研究和技术发展具有重要意义。

2. 正文2.1 氮气吸附法的工作原理氮气吸附法是一种常用的表征材料比表面积和孔径分布的方法。

其基本原理是利用氮气在不同压力下对样品表面的吸附量进行测定，从而推导出样品的比表面积和孔径分布信息。