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透射电⼦显微分析第六章透射电⼦显微分析顾辉6.1 引⾔——电⼦显微学发展简介电⼦显微学是在电⼦的波动性的发现和光学显微镜的实践上开始的。
过去的世纪的前四分之⼀是科学历史上最激动⼈⼼的阶段，量⼦⼒学和相对论⼀个⼜⼀个⾰命性新概念的提出不断的改变⼈类对世界的认识。
这其中在1925年法国⼈德布罗意提出的电⼦象光⼀样具有波动性的概念是其中最具有⾰命性的概念。
1927年的第⼀次电⼦衍射实验不但证实了电⼦的波动性并且给理论家和实验家各⾃带来了诺贝尔奖，也为利⽤波动性的电⼦像光波⼀样来观察物体的变化提供了可能。
1932年Ruska第⼀次设计出了电⼦显微镜并于五⼗多年后得到了他⾃⼰的诺贝尔奖。
第⼀台真实的电镜是1936年在英国造出的，1939年德国西门⼦造出第⼀台成功的商业电镜，使电镜分辨率达到10埃（1纳⽶），远远超过光学显微镜（103-104埃）和X射线显微镜（102埃）。
这⾸先归功于作为波的电⼦具有⽐可见光和X射线短得多的波长。
电⼦的波长与其移动速度有关（与速度倒数的平⽅根成正⽐）。
因此电镜的设计离不开⽐较⾼的加速电压。
早期的电镜加速电压在100千伏，后来⾼压性能的提⾼使⼀般电镜⼤多在200-400千伏之间，⽽（超）⾼压电镜则在⼀百⾄三百万伏。
⽬前的电镜⼤都以200和300千伏为主。
电镜应⽤的第⼀个⾼潮是在20世纪60年代。
⾦属中的位错⾸次在1956年被英国剑桥⼤学Hirsch组成功的⽤电镜观察，这开创了⾦属学和材料学的⼀个新纪元。
位错成了理解⾦属材料微结构与性能关系的主要研究热点。
Hirsch的学⽣Howie和Whelen随后提出了观察和解析位错等晶体缺陷的“衍射衬度”理论，这使电⼦显微学第⼀次成为⼀个独⽴的从理论到实践均有建树的学科。
整个70年代以⽐利时安特卫普Amelinks为代表的科学家在⼤量电镜⼯作的基础上发展出有完整理论和模型的晶体缺陷学科，为固体物理和⾦属学的进步作出了极⼤的贡献。
70年代后期和整个80年代是电⼦显微学的⼜⼀成功发展阶段。
透射电子显微镜（TEM）实验报告学院：班级：姓名：学号：2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。
3.初步掌握样品的制样方法。
4.学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压，可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2.真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。
纳米材料的透射电子显微镜分析一．实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中，薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样，可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
（1）质厚衬度：由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同，使得对电子散射能力不同，而造成的一种像衬度。
（2）衍射衬度：晶体试样在进行透射电镜观察时，由于各处晶体取向和结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得对试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布，由此而形成的一种像衬度。
（3）相位衬度：由透射束与衍射束发生相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像，这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的，故称相位衬度。
因此，采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外，透射电镜配置X-Ray能谱仪后，可获得试样微区（nm-µm）元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理，并按能量展开成谱，利用谱峰的特征能量值确定元素种类，根据谱的强度分析计算各元素含量。
二．实验仪器1.透射电子显微镜：JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪：Oxford INCA3.制样设备：超声波发生器，双喷减薄仪，离子减薄仪三．样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中，加入适量与试样不发生反应的溶剂（例如：无水乙醇、丙酮、蒸馏水等），将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡，使粉末样品充分分散，形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上，再将此悬浮液滴在微栅网上面，等溶剂挥发干燥后，才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。
本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。
实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。
常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。
在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。
2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。
3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。
这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。
4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。
可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。
电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。
5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。
通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。
6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。
布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。
通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。
7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。
常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。
8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。
第五章扫描透射电子显微分析技术(STEM)本章主要内容5.1 STEM概述及发展史51STEM5.2 STEM构造及工作原理5.3 STEM主要功能及应用5.4 STEM最新进展及发展趋势参考书：R.J.Keyse et al，Introduction to Scanning Transmission Electron Microscopy， 参考书：R J Keyse et al Introduction to Scanning Transmission Electron Microscopy BIOS Scientific Publishers Limited，1998。
51STEM STEM是指透射电子显微镜中有扫描附件者，尤其是指采发射电枪作成的扫描透射电镜扫描透射5.1 STEM概述采用场发射电子枪作成的扫描透射电子显微镜。
扫描透射电子显微分析是综合了扫描和普通透射电子分析的原理和特点而出现的一种新型分析方式STEM能够获得TEM所特点而出现的一种新型分析方式。
STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。
STEM技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复要非常高真度，并子学系和都要复杂。
扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种发展。
扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的种发展扫描线圈迫使电子探针在薄膜试样上扫描，与扫描电子显微镜不同之处在于探测器置于试样下方，探测器接受透射束散射束放在荧光电子束流或弹性散射电子束流，经放大后，在荧光屏上显示与常规透射电子显微镜相对应的扫描透射电子显微镜的明场像和暗场像明场像和暗场像。
51STEM为什么发展和使用STEM技术？5.1 STEM概述TEM STEM电子束平行束、会聚束非常小而亮的会聚束（电子探针）105A)（<1nm,>0.5nA)成像所有成像信号同时记录，图像放大有投影镜控制成像信号逐点记录，图像放大不需要投影镜衍射模式利用平行束利用会聚束结构几何需要投影镜不需要投影镜，有足够的空间配置各种检测器STEM优点：1利用STEM可以观察较厚的试样和低衬度的试样1. 利用STEM可以观察较厚的试样和低衬度的试样。
