偏高岭土活性快速测试方法研究

第29卷第6期 硅　酸　盐　通　报 V o l .29　N o .6　2010年12月 B U L L E T I N O F T H E C H I N E S E C E R A M I C S O C I E T Y D e c e m b e r ,2010　偏高岭土活性快速检验方法改进晏　锦,殷素红,叶门康,秦　伍,罗　君,文梓芸(华南理工大学材料科学与工程学院,特种功能材料教育部重点实验室,广州　510640)摘要:针对快速测定偏高岭土活性方法存在滴定终点难以判断及溶解可能不够完全的不足,进行了改进实验。

为使盐酸充分溶解偏高岭土中的活性氧化铝,将酸溶时间调整为3h ,并改用二甲酚橙作为指示剂,提高了显色效果,便于判断滴定终点。

该方法既提高了测试的精确度又与用抗压强度表征偏高岭土活性的结果具有更好的一致性。

关键词:偏高岭土活性;酸溶法;改进;二甲酚橙中图分类号:T Q 172.1 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2010)06-1313-05I m p r o v e dF a s t D e t e r m i n a t i o n Me t h o do f Me t a k a o l i nR e a c t i v i t yY A NJ i n ,Y I NS u -h o n g ,Y EM e n -k a n g ,Q i n W u ,L U OJ u n ,W E NZ i -y u n(T h eK e y L a b o r a t o r y f o r S p e c i a l F u n c t i o n a l M a t e r i a l s ,M i n i s t r y o f E d u c a t i o n ,C o l l e g eo f M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ,S o u t hC h i n a U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y ,G u a n g z h o u 510640,C h i n a )A b s t r a c t :A ni m p r o v e m e n t w a s t a k e nt ot h ef a s t d e t e r m i n a t i o nm e t h o do f m e t a k a o l i nr e a c t i v i t y .T h e h e a t i n g -s t i r r i n g t i m e i n h y d r o c h l o r i c a c i d w a s a d j u s t e d t o 3h o u r s ,s o t h a t t h e d i s s o l u t i o n o f a l u m i n a c a n r e a c t m o r e f u l l y a n d t h e i n d i c a t o r o f t i t r a t i o n e n d p o i n t w a s c h a n g e d t o x y l e n o l o r a n g e f o r j u d g i n g m o r e e a s i l y t h e c o l o r m u t a t i o n .S o t h e p r e c i s i o n o f t h e m e t h o d w o u l d b e i m p r o v e d a n d t h e t e s t i n g r e s u l t b e m o r e c l o s e r t o t h e t r u e v a l u e o f m e t a k a o l i n r e a c t i v i t y b y c o m p r e s s i v e s t r e n g t h t e s t i n g .K e y w o r d s :m e t a k a o l i n r e a c t i v i t y ;a c i d -d i s s o l u t i o n m e t h o d ;i m p r o v e m e n t ;x y l e n o l o r a n g e作者简介:晏　锦(1985-),男,硕士研究生.主要从事水泥及新型建筑材料研究.通讯作者:文梓芸.E -m a i l :i m z y w e n @s c u t .e d u .c n1　引　言生产土壤聚合物的重要原材料之一的偏高岭土是高岭土经过适当温度(500～900℃)煅烧后得到的具有一定化学活性的介稳态物质。

高岭土检测方法物理性能测试方法引用标准： GB/T14563-2008 1、PH值的测定1.1、方法提要：试样分散于一定量的水中，经搅拌，用酸度计测定泥浆的酸碱度，其量值以PH值表示。

1.2、测试标准：本标准等效采用国际标准ISO787/9-1981•《颜料和体质颜料通用试验方法－－第九部分：水悬浮液ＰＨ值的测定》。

1.3、仪器设备：a.酸度计（PHS-3C型酸度计）：精度0.01PH。

b.烧杯：50ml、250ml。

c.天平：感量0.1g。

d.电动搅拌器。

e.不含二氧化碳的水：煮沸16min后加盖冷却的蒸馏水。

1.4、测定步骤（非改性物料）称取10.0g试样，精确至0.1g，放入250ml烧杯中，加100ml PH为6.8～7.2的蒸馏水（煮沸16分钟，加盖冷却至室温），以电动搅拌器1200r/min搅拌10min，将部分悬浮液移入50ml烧杯中，用酸度计测定悬浮液PH值。

（控制测试时间在2分钟左右数据不变时即可读数，测试过程中不用搅动被测溶液。

）1.5、复验规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.2PH。

当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另称样复验。

复验结果与原测定之任一结果误差不大于0.2 PH时，取其算术平均值作为试验报告值。

1.6、测定步骤（改性物料）将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热、调零、定位。

称取10g试样（精确至0.01g），置于250ml烧杯中，加10ml乙醇润湿，加入100ml不含二氧化碳的水，以电动搅拌器搅拌10min，静置5min，将部分悬浮液移入50ml烧杯中，用酸度计测量悬浮液的PH值。

1.7、复检规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.2PH.当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另称样复检。

复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.2PH时，取其算术平均值作为试验报告值。

偏高岭土作水泥外加剂检测项目和方法撰写人：钟学奎单位：鄂尔多斯紫荆创新研究院二零一二年九月偏高岭土作为水泥外加剂检测项目和方法%的硫酸溶液中,分解率只有硅酸盐的1/13,在5%的盐酸溶液中其分解率只有硅酸盐水泥的1/12[13]。

（6）渗透率低，耐冻融循环地质聚合物能形成致密的结构,强度高,抗渗性能优良；而且孔洞溶液中电解质浓度较高,因而耐冻融循环的能力增强[10]。

（7）耐久性好地质聚合物是由无机的硅氧四面体与铝氧四面体聚合而成的三维网络凝胶体,具有有机高聚物的键接结构。

所以地质聚合物兼有有机高聚物和硅酸盐水泥的特点,但又不同于上述材料。

与有机高分子相比,地质聚合物不老化、不燃烧,耐久性好;与硅酸盐水泥相比,其能经受环境的影响,耐久性远远优于硅酸盐水泥。

5.地质聚合物材料的应用种类5.1 地质聚合物固结矿山尾矿、粉煤灰和固沙由于地质聚合物具有不用是养护（部分配方）、耐久性好、与硅酸盐颗粒能形成化学结合和梯度层等特点，因此用地质聚合物固结无法利用的矿山尾矿、粉煤灰等细微颗粒固体废弃物，防止土地沙化，保护环境，可以收到事半功倍的效果。

其与利用水泥和有机聚合物相比成本科下降2~3倍。

利用地质聚合物的上述特征可将地质聚合物用于通过沙漠边缘地区铁路或公路两侧的永久性工程固沙，也可用于一些临时工程或沙漠绿化初期的临时固沙。

5.2 地质聚合物板材我国玻璃纤维增强水泥板材（GRC）的生产经历了20多年的研究、设计和应用开发，市场规模仍很小，其主要原因是应为采用水泥和一些填料生产这类板材工序复杂、质量不易控制和成本较高。

水泥在常温下水化较慢，而GRC板材的流水线生产工艺又不可能将成型后的GRC板材进行长时间的的室温养护或较长时间的蒸养。

因此，很多GRC板材中的水泥并没有大部分对强度产生贡献，造成浪费和性能不稳定。

而地质聚合物恰好具有早强快硬的优点，不用湿态养护也可以有很高的强度。

在生产工艺中省去了蒸养或较长时间的室温养护，可大幅度降低生产成本和生产效率。

涂料用煅烧高岭土性能指标及测试方法煤系高岭岩是我国特有的资源, 已探明储量16 . 7 亿。

近年来, 随着我国各相关行业对煅烧高岭土认识的加深, 在应用方面逐渐拓展, 用煤系高岭岩( 煤矸石) 生产高档煅烧高岭土已成为一个新的经济增长点。

涂料作为煅烧高岭土的一个主要应用领域, 其对煅烧高岭土各项指标的要求, 可视为煅烧高岭土产品的质量标准。

1 白度白度是煅烧高岭土的首要指标, 应越高越好。

色漆也是以白色漆为基漆加色母调制而成的。

白度至少应大于90 % , 有的厂家甚至要求要大于93 % (F457) 。

白度稳定非常重要, 如果波动太大会影响到涂料的光学性能, 造成同一配方下不同批次产品出现色差。

国内通常叫的白度其实是TAPPI 亮度, 即蓝光( 波长457nm) 在物质表面的反射率。

关于白度的概念及测试方法, 文献[ 1 ] 已作了详细的解释, 在此不再多述。

国产白度仪测定白度的步骤: ①试样制备: 取有代表性的样品, 过140 目筛, 并在恒温干燥箱中于105 ～110 ℃下烘干至含水< 1 % ; 若喷雾干燥等未研磨解聚的高岭土产品, 应研磨成粉体, 过140 目筛, 亦烘干至含水< 1 % 备用。

②校准仪器: 用标准白度板校正工作白度板, 标准白度板应每半年送专业单位校准一次, 工作白度板白度应尽量与试样白度接近; 将仪器调整至工作状态, 用标准黑筒( 反射因数R 小于0 . 5 %) 和标准工作白度板校准仪器。

③压制试样板: 将试样均匀地置于试样皿中, 使试样面超过皿表面约2mm , 用光洁的玻璃板覆盖在试样表面上, 压紧试样, 并稍加旋转移去玻璃板, 沿试样面方向观察, 表面应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况。

每批产品需压制三件试样板。

④读数: 立即将试样置于仪器台上, 测定白度值, 读准至0 . 1 度; 将试样板在仪器台上旋转90 度, 测定白度值, 读准至0 . 1 度; 再次旋转90 度并读数。

第42卷第9期2023年9月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol.42㊀No.9September,2023偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料性能试验研究邱㊀伟,孔德文,崔庚寅,黄莹蓥,王玲玲(贵州大学土木工程学院,贵阳㊀550025)摘要:为扩大磷石膏的综合利用,以原状磷石膏(RPG)和β-半水磷石膏(HPG)为主要原材料,利用偏高岭土(MK)和碱性激发剂(生石灰㊁水玻璃)改性制备磷石膏基复合胶凝材料㊂通过单因素试验探究MK掺量㊁水玻璃掺量及RPG和HPG的相对掺量对偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料(MKPGBM)力学性能㊁耐水性能和耐干湿性能的影响,并分析其作用机理㊂结果表明,MK㊁水玻璃及HPG掺量的增加均能有效提高MKPGBM的强度㊂MK和水玻璃掺量(以质量分数计)分别为7%~9%和21%~24%时,MKPGBM的力学性能和耐水性能最优㊂当RPG与HPG 相对掺量(质量分数比)为5ʒ5时,MKPGBM的28d抗压和抗折强度最优,分别为19.58和7.44MPa;当RPG与HPG相对掺量为6ʒ4时,MKPGBM的综合性能较优,其28d软化系数达到0.796㊂MK和掺合料的掺入能有效促进水化产物的生成并填充基体之间的孔隙,还能提高RPG内部颗粒的相互接触强度,进而达到改善磷石膏基复合胶凝材料力学性能㊁耐水性能及耐干湿性能的效果㊂关键词:磷石膏;偏高岭土;抗压强度;抗折强度;软化系数;干湿性能;微观形貌中图分类号:TU526㊀㊀文献标志码:A㊀㊀文章编号:1001-1625(2023)09-3267-10 Experimental Study on Performance of Metakaolin-Phosphogypsum-BasedComposite Gelling MaterialsQIU Wei,KONG Dewen,CUI Gengyin,HUANG Yingying,WANG Lingling(College of Civil Engineering,Guizhou University,Guiyang550025,China)Abstract:In order to expand the comprehensive utilization of phosphogypsum,raw phosphogypsum(RPG)and β-hemihydrate phosphogypsum(HPG)were used as main raw materials.Besides,metakaolin(MK)and alkaline activators(quicklime,water glass)were used to modify and prepare a kind of phosphogypsum-based composite gelling materials.The effects of MK content,water glass content and the relative ratio of RPG and HPG on mechanical properties, water resistance and dry and wet resistance of metakaolin-phosphogypsum-based composite gelling material(MKPGBM) were investigated by single-factor tests.The mechanism was also analyzed at last.The results show that the strength of MKPGBM can be effectively improved by increasing the content of MK,water glass and HPG.The mechanical properties and water resistance of MKPGBM are optimal when the content of MK and water glass(by mass fraction)are7%~9% and21%~24%,respectively.When the relative ratio of RPG and HPG is5ʒ5(mass fraction ratio),the28d compressive and flexural strength of MKPGBM are the best,which are19.58and7.44MPa,respectively.The overall performance of MKPGBM is better when the relative ratio of RPG and HPG is6ʒ4,and its28d softening coefficient reaches0.796.The incorporation of MK and admixtures can effectively promote the formation of hydration products and fill the pores between matrix,and can also improve the mutual contact strength of RPG internal particles,thereby improving the mechanical properties,water resistance and dry and wet resistance of phosphogypsum-based composite gelling materials. Key words:phosphogypsum;metakaolin;compressive strength;flexural strength;softening coefficient;wet and dry property;microscopic appearance收稿日期:2023-05-29;修订日期:2023-06-21基金项目:国家自然科学基金(52168027,51968009,12162009);贵州省科技计划([2020]1Y244)作者简介:邱㊀伟(1996 ),男,硕士研究生㊂主要从事土木工程材料方面的研究㊂E-mail:158****3214@通信作者:孔德文,博士,教授㊂E-mail:dwkong@3268㊀资源综合利用硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷0㊀引㊀言磷石膏(phosphogypsum,PG)是湿法生产工业磷酸时排放的固体废物,其主要成分是二水硫酸钙(CaSO4㊃2H2O),每生产1t磷酸产生4~5t PG[1-3]㊂PG主要用于水泥缓凝剂㊁胶凝材料㊁石膏构件等[4-5],但PG中的多种杂质会降低复合材料的力学和耐水等性能[6],从而限制了磷石膏的推广应用㊂目前,PG在国内外的利用率都比较低,我国的综合利用率仅有40%左右,大量PG得不到有效利用,只能露天堆放[7]㊂PG的大量堆存不仅会造成水体污染及富营养化等问题,还会影响堆存地的生态环境和磷化工企业的可持续发展[8-10],所以,解决PG堆存问题及提高PG的综合利用率是目前亟待解决的问题[11]㊂地聚物(geopolymer)是由AlO4和SiO4四面体结构单元组成的具有三维立体网状结构的无机聚合物[12],具有优良的耐酸碱㊁耐火和耐高温特性,与普通硅酸盐水泥相比,地聚物的原料来源更广泛,能耗更低,CO2排放量更少[13]㊂所以国内外学者[14-15]常以地聚物的常用原料如矿渣㊁粉煤灰㊁硅灰㊁赤泥等为掺合料,制备磷石膏基复合胶凝材料,以达到大量消耗磷石膏的目的㊂研究[16-18]结果表明,单掺或者复掺矿渣㊁粉煤灰㊁硅灰等均能有效提高磷石膏基复合胶凝材料的力学性能及耐水性能,其中磷石膏-赤泥复合材料可以固定赤泥中的重金属元素,降低复合材料对环境的危害[19]㊂偏高岭土(metakaolin,MK)作为地聚物的原料之一,具有较高的火山活性,能与粉煤灰㊁矿渣等掺合料复掺制备出性能较优的复合地聚物[20]㊂Deveshan 等[21]掺入MK改性混凝土的研究表明,MK有利于提高混凝土力学强度和耐久性㊂Nabil等[22]用MK代替水泥,研究不同MK替代率对混凝土抗硫酸盐侵蚀耐久性的影响,发现在不同养护环境下,混凝土的抗硫酸盐能力随MK替代率的增加而增加㊂从上述研究可以看出MK多用于混凝土的改性,而利用MK改性磷石膏制备新型磷石膏基复合胶凝材料的研究较少,且MK对磷石膏基复合胶凝材料性能影响的相关研究也比较缺乏㊂基于此,为缓解PG堆存的危害,达到低成本㊁环保㊁工艺简单且大量消耗PG的目的,本文以原状磷石膏(raw phosphogypsum,RPG)㊁β-半水磷石膏(β-hemihydrate phosphogypsum,HPG)㊁水泥为原料,掺入偏高岭土地聚物以及不同激发剂,通过力学性能㊁耐干湿性能及耐水性能测试,探究偏高岭土对磷石膏基复合胶凝材料性能的影响及作用机制,为磷石膏的实际应用推广提供一定参考㊂1㊀实㊀验1.1㊀原材料RPG取自贵州开磷磷石膏综合利用有限公司,在自然条件下风干,并过0.315mm孔筛,最后放入室温干燥处备用㊂HPG是RPG放入烘箱加热至160ħ过2h取出,然后密封陈化7d得到㊂图1为RPG和HPG 的XRD谱和SEM照片㊂其中图1(a)为RPG和RPG的XRD谱,可以看到RPG和HPG的物相分别为二水硫酸钙㊁半水硫酸钙以及少量的石英㊂图1(b)㊁(c)分别为RPG和HPG的SEM照片,由图可知RPG颗粒相对于HPG颗粒块状较多且粒径较大㊂MK产自山西超牌煅烧高岭土有限公司,平均粒径为10μm,28d活性指数为110㊂生石灰为市购普通生石灰,水泥为市购海螺牌P㊃O42.5普通硅酸盐水泥,水玻璃为硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液调配而成,模数为1.4,减水剂采用聚羧酸液体高效减水剂,缓凝剂为市购普通石膏缓凝剂㊂1.2㊀配比设计干物料(除减水剂㊁缓凝剂)的总质量保持一定,其他各种掺合料(MK㊁生石灰㊁水泥)的掺量按照干物料总质量的质量分数计算,缓凝剂为各组试验HPG掺量的0.8%(质量分数),减水剂掺量为总质量的1.5%,水玻璃掺量按MK质量的质量分数计算,按标准稠度用水量确定水灰比,表1为单因素试验配合比㊂1.3㊀试验方法根据上述配合比制备浆体,浇筑到40mmˑ40mmˑ160mm水泥胶砂标准模具中,24h后拆模并进行标准养护,到达相应龄期以后参考‘建筑石膏“(GB/T9776 2008)中的测试方法测试试件的抗折㊁抗压强度;试件耐水性指标软化系数则根据‘石膏砌块“(JC/T698 2010)进行测试;耐干湿性能按‘蒸压加气混凝土性能试验方法“(GB/T11969 2020)进行测定;对于材料和试件微观形貌采用扫描电子显微镜(MERLIN, SEM)进行表征;材料的物相特征采用X射线衍射仪(Empyrean,XRD)进行分析㊂第9期邱㊀伟等:偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料性能试验研究3269㊀图1㊀RPG 和HPG 的XRD 谱及SEM 照片Fig.1㊀XRD patterns and SEM images of RPG and HPG表1㊀单因素试验配合比Table 1㊀Mix ratio of single factor testm (RPG)ʒm (HPG)Mass fraction /%MK Cement Activator (water glass)Quicklime Water reducing agent Retarder Water to ash (mass ratio)6ʒ40,1,3,5,7,915 2 1.50.80.236ʒ49150,12,15,18,21,24 1.50.80.2310ʒ0,9ʒ1,8ʒ2,7ʒ3,6ʒ4,5ʒ5915212 1.50.80.232㊀结果与讨论2.1㊀偏高岭土掺量对试件力学性能的影响图2为生石灰激发下偏高岭土掺量对试件力学性能的影响,由图2(a)看出:试件7d 抗压强度(10.48MPa)在MK 掺量为1%时较低,比空白组抗压强度(12.62MPa)降低16.96%,但随着MK 掺量增加,抗压强度又呈先上升后下降的趋势,掺量为7%时抗压强度最大,为16.86MPa;28d 抗压强度整体表现为随着MK 掺量增加而增大,MK 掺量为9%时抗压强度最大,为18.94MPa,较空白组抗压强度(13.19MPa)增大43.59%㊂由图2(b)可知,在MK 掺量为1%时,试件7和28d 抗折强度(3.88㊁3.98MPa)较空白组7和28d 抗折强度(3.97㊁4.25MPa)分别降低2.27%和6.35%,在MK 掺量为7%时,试件7和28d 抗折强度最大,分别为5.11和5.12MPa,较空白组分别增加28.71%和20.47%㊂图2表明在生石灰的激发下,MK 掺量较低时不利于偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料(metakaolin-phosphogypsum-based composite gelling material,MKPGBM)抗压㊁抗折强度的提升,但随着MK 掺量在一定范围内增加,MKPGBM 力学性能的增强,其掺量在7%~9%为宜㊂生石灰的主要成分CaO 与磷石膏的酸性杂质如可溶性P 2O 5和F -等能进行中和反应,使其转化为难溶性的Ca 3(PO 4)2和CaF 2沉淀,消除这些杂质对基体水化反应的不利影响[23]㊂生石灰可以为基体反应提供3270㊀资源综合利用硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷碱性环境,碱性环境可减少浆体泌出的自由水,降低浆体泌水率;同时生石灰还可以提供部分Ca 2+,与硅质材料中的SiO 2㊁Al 2O 3发生水化反应,为MKPGBM 提供强度[24]㊂MK 的分子排列是不规则的,呈现热力学介稳状态,有很高的火山灰活性,其火山灰活性与硅灰相似[25],生石灰可以作为MK 的碱性激发剂激发其火山灰活性㊂图3为偏高岭土掺量不同时试件的SEM 照片,观察SEM 照片可知,MK 是由超细高岭土经过低温煅烧而形成的无定形硅酸铝,其粒径较细,对MKPGBM 有微集料填充效应㊂水泥和生石灰水化都会产生大量的Ca(OH)2,MK 与Ca(OH)2反应生成水化硅酸钙(C-S-H)凝胶[26],使磷石膏基胶凝材料的结构更密实,强度提升㊂当MK 的掺量较少时,Ca(OH)2与MK 的水化反应不够充分,同时部分生石灰被消耗,偏高岭土的活性与生石灰溶解杂质的优势不能充分体现,所以材料的强度较低,但是随着偏高岭土的掺量增加,生成的C-S-H 凝胶等胶凝物质增加,胶凝材料的强度明显提高㊂图2㊀生石灰激发下偏高岭土掺量对试件力学性能的影响Fig.2㊀Effect of metakaolin content on mechanical properties of specimens under excitation ofquicklime 图3㊀不同偏高岭土掺量时试件的SEM 照片Fig.3㊀SEM images of specimens with different metakaolin content 2.2㊀水玻璃掺量对试件力学性能和耐水性能的影响偏高岭土地聚物的碱性激发剂种类较多,大量学者[27-30]研究发现,水玻璃对偏高岭土地聚物的激发效果较优,但水玻璃掺量对MKPGBM 性能的影响还需进一步研究㊂图4为激发剂(水玻璃)掺量对MKPGBM 力学性能的影响㊂从图4(a)可以看出,空白对照组7和28d 抗压强度分别为11.79和11.83MPa,表明MKPGBM 无激发剂激发时,7d 以后抗压强度基本形成㊂水玻璃掺量较小时抗压强度随水玻璃掺量增加而增大,当掺量为18%时,水玻璃对MKPGBM 的激发效果不明显,7d 抗压强度仅为11.39MPa,比空白组低3.39%㊂当水玻璃掺量为24%时,试件28d 抗压强度达到19.16MPa,比空白组高61.96%㊂从图4(b)可以明显看出,随着水玻璃掺量的增加,MKPGBM 的抗折强度变化没有抗压强度明显㊂当激发剂掺量为0%时,7和28d 抗折强度分别为4.01与4.52MPa,表明无激发剂的MKPGBM 养护7d 以后抗折强度也基本形成㊂当水玻璃掺量为12%时,MKPGBM 抗折强度均略低于空白组,掺量为24%时7和28d 抗折强度又达到最大,分别为5.46和6.94MPa,说明低掺量的水玻璃不利于MKPGBM 抗折强度的提升㊂随着水玻璃掺量增加,基体中的酸第9期邱㊀伟等:偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料性能试验研究3271㊀性杂质逐渐被消耗,水化进程加速,同时MK 的火山活性被激发,与基体发生水化反应,提高了试件强度,但是当水玻璃掺量超过15%时,基体碱性增强,硅铝酸盐迅速解聚,MK 水化反应加快,生成的凝胶会包裹原料,阻止原料的水化反应,导致水化程度降低,试件强度减小㊂当水玻璃掺量超过18%时,在这种碱浓度下偏高岭土的解聚速度与反应产物的形成速度相匹配,原料的解聚与凝胶的生成逐渐均衡,试件强度也随之提高[27]㊂图4㊀水玻璃掺量对试件力学性能的影响Fig.4㊀Effect of water glass content on mechanical properties of specimens 图5为水玻璃掺量对试件耐水性能的影响,从图5(a)可以看出,随着水玻璃掺量的增加,试件的吸水率先增加后减小,在水玻璃掺量为24%时,吸水率最小,为12.17%,比空白组低5.07%㊂从图5(b)可以看出,水玻璃的掺量在12%~18%时,试件的软化系数较小,均低于空白对照组,掺量为15%时,试件的软化系数最小,为0.560,比空白组低18.70%,当掺量继续增至21%~24%,试件的软化系数增加,掺量为24%时,试件的软化系数最大,为0.695,比空白组高1%㊂由此可知,水玻璃掺量较少时是不利于MKPGBM 的力学性能以及耐水性能的提升,其掺量应大于18%㊂水玻璃的主要作用是激发MK 的火山灰活性,其次水玻璃会与磷石膏的酸性杂质反应,消除其不利影响,为基体反应提供碱性环境㊂图6为不同水玻璃掺量试件的SEM 照片,从试件的SEM 照片看出:MK 在碱性环境中能发生较强的火山灰反应,能与水泥的水化产物Ca(OH)2反应生成水化硅酸钙凝胶(C-S-H),使材料内部的结构更加密实;随着水玻璃掺量增加,基体中的SiO 2增加,可以加快C-S-H 凝胶生成[31],提高试件的力学性能与耐水性能㊂图5㊀水玻璃对试件耐水性能的影响Fig.5㊀Effect of water glass on water resistance of specimens 2.3㊀RPG 与HPG 相对掺量对试件力学性能和耐水性能的影响图7和图8分别为水玻璃激发下RPG 与HPG 相对掺量对试件力学性能以及耐水性能的影响㊂从图7(a)可知,随着HPG 掺量增加,试件的抗压强度在7和28d 龄期下都有大幅增加,当RPG 与HPG 相对掺量为10ʒ0时,试件7d 抗压强度为1.63MPa,而在RPG 与HPG 相对掺量为5ʒ5时,试件7d 抗压强度为3272㊀资源综合利用硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷16.68MPa,28d 抗压强度也从4.19MPa 增加到19.58MPa,提高了367.3%㊂分析图7(b)可知,7d 抗折强度均小于28d 抗折强度,随着HPG 掺量增加,抗折强度也有很大提高,当RPG 与HPG 相对掺量从10ʒ0增加到5ʒ5时,7d 抗折强度从0.20MPa 增加到5.52MPa,同时28d 抗折强度从0.83MPa 增加到7.44MPa,提高了796.4%㊂表明RPG 与HPG 相对掺量为10ʒ0时MKPGBM 力学性能远小于RPG 与HPG 相对掺量为5ʒ5时的力学性能㊂从图8(a)可以看出,HPG 掺量可以一定程度上降低试件吸水率,当RPG 与HPG 的相对掺量为5ʒ5时,试件吸水率比空白组降低了21.20%㊂由图8(b)可知,随着HPG 掺量增加,试件28d 软化系数相对于空白组有一定增加,其中软化系数在RPG 与HPG 相对掺量为6ʒ4时最高,为0.796㊂图6㊀不同水玻璃掺量时试件的SEM 照片Fig.6㊀SEM images of specimens with different water glasscontent 图7㊀RPG 与HPG 相对掺量对试件力学性能的影响Fig.7㊀Effects of relative ratios of RPG and HPG on mechanical properties ofspecimens 图8㊀RPG 与HPG 相对掺量对试件耐水性能的影响Fig.8㊀Effects of relative ratios of RPG and HPG on water resistance of specimens第9期邱㊀伟等:偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料性能试验研究3273㊀HPG 和RPG 的水化物CaSO 4㊃2H 2O 不具有耐水性,导致试件耐水性能较低,当RPG 相对掺量过高时试件软化系数极小或几乎为0[10]㊂试件在RPG 与HPG 相对掺量为10ʒ0时软化系数较高,主要是因为偏高岭土在水玻璃的激发下具有火山灰活性,对磷石膏有一定的改性作用,能够提高其耐水性能㊂从图1看出:RPG 的颗粒是较大的块状,颗粒堆积时会产生较大空隙,进而导致黏结性不强,宏观表现为试件的强度较低;HPG 的颗粒是体积较小的块状,RPG 与HPG 在充分混合后,HPG 的颗粒能有效填补RPG 颗粒之间的空隙,使他们的混合物更密实,进而提高试件强度㊂图9为RPG 与HPG 不同比例时试件的SEM 照片㊂从图9可以看出,HPG 水化产生的晶体会相互连接并形成固体依附在RPG 颗粒的表面,其次HPG 水化放出大量的热加快基体反应,随着HPG 增加,水化更加剧烈,大量絮状晶体形成并包裹在RPG 颗粒表面,RPG 颗粒间的空隙得到填充[32],试件的密实度得到提高,进而使试件的力学性能及耐水性得以提升㊂图9㊀不同RPG 与HPG 相对掺量时试件的SEM 照片Fig.9㊀SEM images of specimens with different relative ratios of RPG and HPG 2.4㊀水玻璃及RPG 与HPG 相对掺量对试件耐干湿性能的影响图10为不同激发剂(水玻璃)掺量试件经15次干湿循环后的溶蚀率和干湿强度系数㊂由图10(a)可以发现,当水玻璃掺量为12%时试件溶蚀率(1.67%)较空白组(1.03%)增加62.10%,当水玻璃掺量为15%时溶蚀率最小,为0.82%,较空白组降低20.40%,其后随着水玻璃掺量增加,试件溶蚀率逐渐增加㊂由图10(b)可以看出,随着水玻璃掺量的增加,试件的干湿强度系数波动比较大㊂当水玻璃掺量为18%时试件的强度系数最大,为0.984,说明适当的水玻璃掺量对试件的耐干湿性能有积极作用㊂水玻璃掺量增加,能有效增加胶凝材料基体的碱度,进而促进MK 的快速解体,并与基体中的Ca 2+反应生成C-S-H 凝胶,提高试件强度与耐干湿性能㊂当基体的碱度达到饱和时,水玻璃掺量继续增加,不能有效提高基体碱度,反而会相对减少其他掺合料的掺量,导致试件的强度及耐干湿性能降低㊂图10㊀水玻璃掺量对试件耐干湿性能的影响Fig.10㊀Effect of water glass content on dry and wet resistance of specimens 图11为不同RPG 与HPG 相对掺量试件经15次干湿循环后的溶蚀率和干湿强度系数㊂由图11(a)可3274㊀资源综合利用硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷以看出:试件的溶蚀率在RPG 与HPG 相对掺量为7ʒ3时最小,为0.28%,较空白组(0.76%)降低63.20%;当RPG 与HPG 相对掺量继续增加达到6ʒ4与5ʒ5时,溶蚀率分别为0.46%和0.47%,较空白组均大幅降低,说明HPG 相对掺量增加有利于降低试件溶蚀率㊂从图11(b)可知,随着HPG 相对掺量增加,试件的干湿强度系数波动增加,当RPG 与HPG 相对掺量为5ʒ5时达到最大,为0.950,表明HPG 相对掺量增加可以有效提高试件耐干湿性能㊂HPG 水化反应生成的二水石膏晶体能有效填充到反应基体的空隙中,提高试件密实度,HPG 相对掺量越多结构越紧实㊂HPG 与水反应消耗一定自由水,同时放出大量热量加快基体反应进行,生成更多的二水石膏晶体,导致基体毛细孔数量减少,自由水侵蚀程度降低,试件的耐干湿性能得到提高㊂图11㊀RPG 与HPG 相对掺量对试件耐干湿性能的影响Fig.11㊀Effects of relative ratios of RPG and HPG on dry and wet resistance of specimens 3㊀结㊀论1)生石灰不仅可以为基体反应提供碱性环境,激发偏高岭土的火山灰活性,同时还能提供Ca 2+与基体中的硅质材料发生水化反应,为偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料提供强度㊂MK 掺量过低时不利于偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料的早期力学性能,故建议MK 的掺量为7%~9%㊂2)水玻璃模数为1.4时,随着水玻璃掺量的增加,偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料的力学性能整体呈波动上升趋势,在掺量为18%时抗压强度明显下降,而抗折强度在掺量小于12%时逐渐下降㊂此外,在水玻璃掺量为12%~18%时,试件的软化系数较空白组有显著下降;当掺量增加到21%~24%时,水玻璃的掺入更有利于试件软化系数的提高㊂3)在水玻璃的激发作用下,RPG 与HPG 的相对掺量越小对偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料力学性能的提高效果越好㊂偏高岭土-磷石膏基复合胶凝材料在RPG 与HPG 相对掺量为5ʒ5时力学性能最优,此时试件的28d 抗压强度和抗折强度分别为19.58和7.44MPa,较空白组分别提高了367.3%和796.4%㊂当RPG 与HPG 相对掺量为6ʒ4时,试件具有最优软化系数0.796㊂4)水玻璃掺量为15%时试件的干湿循环溶蚀率最小,为0.82%,掺量为18%时试件的干湿强度系数最大,为0.984㊂当HPG 与RPG 的相对掺量为7ʒ3时,试件的溶蚀率最小,为0.28%,试件的干湿强度系数在HPG 与RPG 相对掺量为5ʒ5时最大,为0.950,说明HPG 能有效提高试件的耐干湿性能㊂参考文献[1]㊀MA L,NING P,ZHENG S,et al.Reaction mechanism and kinetic analysis of the decomposition of phosphogypsum via a solid-state reaction[J].Industrial &Engineering Chemistry Research,2010,49(8):3597-3602.[2]㊀TAYIBI H,CHOURA M,LÓPEZ F A,et al.Environmental impact and management of phosphogypsum [J 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高活性偏高岭土的研究李克亮;黄国泓;王冬;陈健;徐辉【期刊名称】《混凝土》【年(卷),期】2005(000)011【摘要】在650℃～800℃下煅烧高岭土,制得偏高岭土(MK),MK呈现热力学介稳状态,含有大量无定形的二氧化硅和氧化铝.采用正交试验讨论煅烧温度、煅烧时间和高岭土的SiO2和A12O3含量对MK活性的影响.MK具有高火山灰活性,正逐渐成为新一代高性能矿物掺合料.内掺10%时,其活性指数达到114,比硅粉高11.8%.使用MK作为矿物掺合料可以配制高强混凝土,MK掺量为10%,水胶比0.375,混凝土的28d抗压强度为73.9MPa.在碱激发剂作用下,使用MK制备土壤聚合物,土壤聚合物具有无定形或半结晶结构,早期强度较高,60℃条件下养护3小时,抗压强度达到55.8MPa,室温下1d,抗压强度达到58.5MPa.【总页数】4页(P49-51,59)【作者】李克亮;黄国泓;王冬;陈健;徐辉【作者单位】南京水利科学研究院瑞迪高新技术公司,江苏,南京,210024;南京水利科学研究院瑞迪高新技术公司,江苏,南京,210024;南京水利科学研究院瑞迪高新技术公司,江苏,南京,210024;南京水利科学研究院瑞迪高新技术公司,江苏,南京,210024;南京水利科学研究院瑞迪高新技术公司,江苏,南京,210024【正文语种】中文【中图分类】TU528.01【相关文献】1.高活性偏高岭土微粉的制备及复合效应的研究 [J], 卢迪芬;陈森凤;卢希龙;高敏2.高活性偏高岭土及粉煤灰对碱骨料反应的抑制作用 [J], 李福海;张桂斌;周鸿屹;周双;李固华3.高活性偏高岭土制备最佳工艺参数的研究 [J], 孙彤4.土聚水泥用高活性偏高岭土的制备 [J], 李明玲;李宏林;高晓宝;高华敏5.新型混凝土掺合料——高活性偏高岭土的研究进展 [J], 郑伟;李娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高活性偏高岭土:新一代混凝土矿物掺合料郑娟荣覃维祖(清华大学土木系北京100084)摘要:介绍了偏高岭土作为混凝土掺合料的研究进展,如偏高岭土的火山灰活性、水化产物、偏高岭土对混凝土性能的影响,并分析了我国研究及利用偏高岭土的有利条件。

关键词:偏高岭土混凝土矿物掺合料0前言配制高强和高性能砼的材料是水泥、砂、石、水、高效减水剂和矿物掺合料。

常用的矿物掺合料是硅灰、磨细高炉矿渣、粉煤灰和天然沸石等。

近年来,高活性偏高岭土是国外水泥及砼领域重点研究的新型砼矿物掺合料。

1偏高岭土的火山灰活性1 1偏高岭土的制备偏高岭土(Al2O3 2SiO2-AS2)是高岭土(Al2O32SiO2 2H2O-AS2H2)在适当温度下脱水形成的无水硅酸铝。

自然产出的高岭土矿石,根据质量、可塑性和砂质(石英、长石、云母等矿物,粒径>50 m)的含量,可划分为硬质高岭土、软质高岭土和砂质高岭土三种工业类型。

高岭土是红砖(瓦)、陶瓷、电瓷、耐火材料、水泥等硅酸盐工业的重要原材料,经选矿处理(破碎、制浆、分级、剥片、过滤等)和化学处理(表面改性等)的高纯高岭土在造纸、塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等工业中被广泛使用。

所以,高岭土是一种用途广泛的矿物原料。

高岭土属于层状硅酸盐结构,层与层之间由范德华键结合,OH-在其中结合得较牢固。

高岭土在空气中受热时,会发生几次结构变化,加热到大约600 ,高岭土的层状结构因脱水而破坏,结果生成偏高岭土,反应方程式如下:2Al2Si2O5(OH)4 2Al2Si2O7+4H2O (高岭土)500~600 (偏高岭土)偏高岭土中原子排列是不规则的,呈现热力学介稳状态,在适当激发下具有胶凝性。

当温度升至925 以上,开始结晶并转化为莫来石和方石英,此时就失去了水化活性。

所以,制备偏高岭土的煅烧温度约600~900 。

1 2偏高岭土的水化产物偏高岭土是一种高活性人工火山灰材料,在水泥水化产物Ca(OH)2的作用下发生火山灰反应,起辅助胶凝材料的作用。

高岭土检测方法物理性能测试方法引用标准： GB/T14563-2008 1、PH值的测定1.1、方法提要：试样分散于一定量的水中，经搅拌，用酸度计测定泥浆的酸碱度，其量值以PH值表示。

1.2、测试标准：本标准等效采用国际标准ISO787/9-1981•《颜料和体质颜料通用试验方法－－第九部分：水悬浮液ＰＨ值的测定》。

1.3、仪器设备：a.酸度计（PHS-3C型酸度计）：精度0.01PH。

b.烧杯：50ml、250ml。

c.天平：感量0.1g。

d.电动搅拌器。

e.不含二氧化碳的水：煮沸16min后加盖冷却的蒸馏水。

1.4、测定步骤（非改性物料）称取10.0g试样，精确至0.1g，放入250ml烧杯中，加100ml PH为6.8～7.2的蒸馏水（煮沸16分钟，加盖冷却至室温），以电动搅拌器1200r/min搅拌10min，将部分悬浮液移入50ml烧杯中，用酸度计测定悬浮液PH值。

（控制测试时间在2分钟左右数据不变时即可读数，测试过程中不用搅动被测溶液。

）1.5、复验规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.2PH。

当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另称样复验。

复验结果与原测定之任一结果误差不大于0.2 PH时，取其算术平均值作为试验报告值。

1.6、测定步骤（改性物料）将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热、调零、定位。

称取10g试样（精确至0.01g），置于250ml烧杯中，加10ml乙醇润湿，加入100ml不含二氧化碳的水，以电动搅拌器搅拌10min，静置5min，将部分悬浮液移入50ml烧杯中，用酸度计测量悬浮液的PH值。

1.7、复检规则同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.2PH.当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另称样复检。

复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.2PH时，取其算术平均值作为试验报告值。